CN104616712A - 一种立式高浓度Na131I溶液生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置，所述的生产装置包括升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵、控制器。所述的升降台与蒸馏器固定连接；所述的蒸馏器与捕碘器、循环水泵通过管路分别连接，蒸馏器正下方设置有加料台；所述的控制器与升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵分别电连接。本发明的立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置具有自动卸出蒸馏残渣的功能，甚至能将开盖的靶筒直接放入陶瓷坩埚蒸馏，显著提高了装置的单产能和Na¹³¹I溶液浓度，减小了放射性污染风险和固体废物产量。本发明的生产装置结构紧凑，适用于有效操作空间较小的屏蔽工作箱内的高浓度Na¹³¹I干馏生产，操作的稳定性、便利性和安全性好。

Description

一种立式高浓度Na131I溶液生产装置

技术领域

本发明属于放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置。

背景技术

放射性碘-131的主要生产方式为采用蒸馏的方法从反应堆辐照后的二氧化碲（TeO₂）和从²³⁵U的裂片混合物中提取。目前，核医学临床诊断与治疗使用的碘化钠（Na¹³¹I）药品主要来自于利用干馏方法从反应堆辐照的TeO₂中提取，而湿法蒸馏工艺（包括²³⁵U的裂片混合物中提取碘-131工艺）因蒸馏效率低和工艺复杂、成本高、废物量大、易污染等缺陷被淘汰。干馏法生产碘-131的流程大致是：将活化的TeO₂倒进石英玻璃容器内，直接放在蒸馏炉内高温（约750℃）蒸馏，放射性碘-131从熔融状态的二氧化碲中蒸发出来，被载气带出蒸馏炉，后被吸收瓶内的稀NaOH溶液吸收，即可获得Na ¹³¹I溶液产品。

我国从20世纪90年代中期开始采用干馏工艺生产碘-131并提供国内医疗机构使用。在国内，除本发明提供单位-中国工程物理研究院核物理与化学研究所，曾经分别采用干馏工艺和湿法蒸馏工艺生产放射性碘-131外，中国原子能科学研究院和中国核动力研究院均曾从事过碘-131干馏生产。目前，公开报道的干馏碘-131装置均是横卧式的，并采用稀碱溶液鼓泡吸收的方法处理放射性碘-131蒸气。现有的生产方法是利用机械手将TeO₂靶料从辐照靶筒中倒出，装在石英舟内，水平送入加热炉内的石英管中蒸馏（蒸馏温度约为750℃）。这种横卧式蒸馏装置需要占据厚壁工作箱内较多的有效操作空间（注：有效操作空间是指工作箱上的剑式机械手能够安全与方便操作的区域，一般小于机械手水平方向操作左右偏移45度、垂直方向操作上下偏移15度和纵深约0.5米的空间尺度）；由于受到机械手夹持和转移体积较大和较重的物品的操作安全限制，现有蒸馏装置使用石英舟的体积较小（TeO₂装量一般小于100克），而且加热炉内的石英管（直径约50mm）每次只容许放入一支石英舟，当需要连续生产时，必须停机冷却，需要较长时间将蒸馏炉腔内的温度降至200℃以下才能将石英舟取出（否则高温石英舟内的TeO₂靶料将会继续逸出少量的放射性碘-131，可能对工作箱、设备和环境造成污染），更换新的石英舟重新装填原料后才能投入下一次生产，单产能较低，产生的固体废物量大且不易于保管，而且除了增加操作次数外，现有横卧式蒸馏装置难以通过改进工艺和装置结构显著提高单产能和产品浓度；而采用将载气通入装有稀碱液的吸收瓶底部，通过鼓泡的方式吸收载气中的碘-131的方法，需要将载气控制在较小的流速下，而且为保证获得大于95%以上的吸碘-131效率往往需要加入较大体积（一般大于10mL）的稀碱液并使气泡在稀碱液中的行程较长，所获得的Na¹³¹I溶液的浓度往往低于0.2Ci/mL，若要获得浓度不低于1Ci/mL的Na¹³¹I溶液，则需要采用同一份稀碱液吸收从多批活化二氧化碲中蒸馏出来的放射性碘-131蒸气，或对低浓度的Na¹³¹I溶液进行浓缩处理，才能获得浓度达到或超过1Ci/mL的Na¹³¹I溶液产品。但是，稀碱液重复吸收碘-131蒸气的方法存在载气中大量氧气和二氧化碲原料中酸性挥发性杂质对稀碱液中的还原剂（如Na₂SO₃）和NaOH的消耗，有造成Na¹³¹I的化学纯度降低和碘-131蒸气吸收效率降低以及在蒸馏过程中损失Na¹³¹I的风险，而对低浓度的Na¹³¹I溶液进行浓缩处理存在产品中NaOH浓度超标或Na⁺浓度过高，以及在蒸馏过程中Na¹³¹I损失的风险。特别是在反应堆热中子注量率低于1*10¹⁴ n/cm²·s和辐照时间少于3天的情况下，更难以实现高浓度Na¹³¹I溶液的大批量生产。而当反应堆热中子注量率较低和辐照时间较短时，只有通过增加原料的处理量和尽量减少吸收碘-131蒸气的稀碱液的体积，才能直接获得高浓度Na¹³¹I溶液。

现有Na¹³¹I生产装置存在单产量小（放射性碘-131的产量一般小于5居里/次）、产品中Na¹³¹I浓度低（一般小于1Ci/mL）、活化的TeO₂原料从辐照靶筒中倒入石英舟的过程中易洒落而污染工作场所、倾倒后靶筒内粘附的原料不能回收处理、石英舟重复利用率低（一般为一次性使用）导致产生的放射性固体废物量大，而且辐照靶筒切割打开之前必须用机械手加持靶筒掉摔多次，以防止在辐照过程中因靶料散热不均匀导致部分靶料板结而造成靶料不能顺利倒入石英舟，以及放射性捕碘器体积大等问题。目前，尚未见国内的科研机构和生产企业使用具有自动卸料功能的立式干馏装置生产高浓度Na¹³¹I溶液的实例报道。而现实中迫切需要能够大批量（如单次产量超过50居里）生产高浓度Na¹³¹I溶液产品而且更节能环保、安全、高效的生产装置。

发明内容

为了克服现有技术中的Na¹³¹I溶液生产装置不能自动卸料、单产能小、产品浓度低、工作效率较低、放射性废物多、原料的利用率不够高、易造成工作场所放射性污染和放射性捕碘器体积大的不足，本发明提供一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置。

本发明能够在有效操作空间较小的屏蔽工作箱内实现从反应堆辐照活化的天然TeO₂原料中高效率蒸馏出符合医用要求的高浓度Na¹³¹I溶液产品，并且达到大幅度提高单产能和工作效率、控制放射性污染风险和放射性固体废物量最小的目的，本发明的生产装置能够从反应堆辐照的天然二氧化碲（TeO₂）中干馏生产高浓度的Na¹³¹I溶液产品，并能够自动卸出蒸馏残渣。

本发明的立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置，其特点是，所述的生产装置包括升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵、控制器，其连接关系是，所述的升降台与蒸馏器固定连接；所述的蒸馏器与捕碘器、循环水泵通过管路分别连接，蒸馏器正下方设置有加料台。所述的控制器与升降台、蒸馏器、加料台、捕碘器、循环水泵分别电连接。

所述蒸馏器包括炉盖、加热炉Ⅰ、连接器、冷水套、石英管、热电偶Ⅰ、石英玻璃罩，其中，其中，所述的加热炉Ⅰ为圆柱体形；其连接关系是，所述的炉盖、加热炉Ⅰ、冷水套由上到下依次连接，在加热炉Ⅰ的两侧分别固定设置有连接器、热电偶Ⅰ，在加热炉Ⅰ内设置有固定连接的石英管、石英玻璃罩，连接器与升降台固定连接；所述石英管与捕碘器固定连接，冷水套与循环水泵通过管路连接。所述的加热炉Ⅰ、热电偶Ⅰ分别与控制器电连接。

所述的加料台包括翻料斗、加热炉Ⅱ、隔热垫块、台架、残渣收集瓶、弹簧垫块、锥齿轮、传动轴、电机，其中，所述的加热炉Ⅱ为圆柱体形，台架上设置有凹槽，其连接关系是，在台架上固定设置有加热炉Ⅱ，台架与加热炉Ⅱ之间设置有隔热垫块，加热炉Ⅱ内设置有石英漏斗，加热炉Ⅱ顶部固定设置有翻料斗，翻料斗内设置有陶瓷坩埚。石英漏斗的下端穿出台架与残渣收集瓶、弹簧垫块依次固定连接。所述翻料斗通过安装在加热炉Ⅱ壁上的横杆与锥齿轮、传动轴、电机依次连接。在翻料斗上设置有斗盖、滑槽，翻料斗与滑槽固定连接，斗盖与滑槽滑动连接。在石英漏斗下端设置有进气管，进气管与进气阀、过滤器连接。所述加热炉Ⅱ上设置有热电偶Ⅱ，台架上面的凹槽内设置有密封圈。述的加热炉Ⅱ、热电偶Ⅱ、电机分别与控制器电连接。所述的翻料斗、石英漏斗、残渣收集瓶为同轴心设置。

所述的捕碘器包括冷阱、溢流槽、碱液瓶、蒸馏器、氮气瓶、冷冻液贮罐、产品瓶、真空泵，其连接关系是，所述的冷阱与溢流槽、碱液瓶、蒸馏器、冷冻液贮罐、产品瓶、真空泵分别连接。碱液瓶、蒸馏器、冷冻液贮罐分别与氮气瓶连接。产品瓶与真空泵连接。所述的蒸馏器、真空泵与控制器电连接。

所述的冷阱包括U形管、冷冻槽、活性炭吸附柱，其连接关系是，所述的U形管的一上端与活性炭吸附柱的上端连接，另一端与蒸馏器连接。所述的U形管、活性炭吸附柱的上端分别置于冷冻槽外，下端置于内冷冻槽内并分别与冷冻槽通过焊接连接。U形管的底部设置有三通阀Ⅰ，三通阀Ⅰ与碱液瓶、产品瓶、U形管分别连接。所述的活性炭吸附柱设置有三通阀Ⅱ，三通阀Ⅱ与真空泵电连接；所述冷冻槽的一侧面设置有溢流管，溢流管与溢流槽连接。冷冻槽通过底部设置的两通阀Ⅰ、两通阀Ⅱ分别与冷冻液贮罐、蒸馏器连接。

本发明的立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置利用了¹³⁰Te(n,γ)¹³¹Te (β^-)¹³¹I的核物理反应和¹³¹I与NaOH反应生成Na¹³¹I，以及碘及其化合物与碲及其化合物的升华温度的较大差异，通过控制加热温度干馏的方法，实现了从反应堆辐照后的TeO₂中大批量生产高浓度的医用级Na¹³¹I溶液产品，其简要工作原理是：利用机械手将打开靶筒（靶筒的材质一般为铝和锆）内经过活化的TeO₂原料倒进陶瓷坩埚，甚至可将粘附有放射性TeO₂原料的靶筒(此靶筒的材质为锆合金等耐高温且中子活化率低的材料)和盖子一起放入陶瓷坩埚内，然后控制升降台驱动蒸馏器下降至与加料台紧密连接（此时原料处于加热炉腔内有效加热区域），在一定负压条件下加热蒸馏（蒸馏温度约750℃），升华温度较低的放射性碘-131从TeO₂的晶格中释出，随载气定向流经捕碘器并被其中的稀碱液（一般为0.5mol/L的NaOH溶液）冷冻层捕集，并在冷冻层融化后获得高浓度的Na¹³¹I溶液，尾气则经活性炭吸附柱进一步净化处理后排放。取出该Na¹³¹I溶液并经过滤和酸碱度、碘-131浓度调节和/或灭菌等处理，可以获得高浓度的医用级Na¹³¹I溶液产品。生产流程(包含蒸馏器上下运行、控温加热、卸料、捕碘器运行、循环水泵运行等)采用PLC编程控制。

本发明利用大直径（可达300mm以上）石英玻璃罩的立式Na¹³¹I干馏装置，甚至可将数个切开的靶筒（如锆合金材质靶筒）连同切下的沾有放射性原料的盖子一起放在陶瓷坩埚内蒸馏，而且在蒸馏完成后能够自动卸出蒸馏残渣，避免了横卧式装置需要掉摔靶筒、靶筒中TeO₂原料转移、靶筒内粘附的原料不能充分利用、操作过程中TeO₂原料易洒落而污染工作场所和放射性固体废物产量相对较大且固体废物放射性活度较高等问题，显著提高了蒸馏装置的单产能和工作效率，以及蒸馏残渣收集与处理的便利性和安全性；将底座上陶瓷坩埚的位置设置于机械手最有效的操作位置，采用电动方式可将蒸馏炉提升到厚壁工作箱内机械手的有效操作高度之外，可以利用机械手非常方便和安全的实现陶瓷坩埚装料。同时，采用冷冻方法先在较小内径的U形不锈钢管（如Ф_内5*100mm）内壁上敷上一层厚度约为0.1mm-0.5mm的浓度为0.5mol/L甚至更稀的碱液冷冻层（此时冷冻层的碱液的总体积约为0.15mL-0.7mL，冷冻层中所含NaOH的量超过全部溶解100Ci放射性碘-131所需量的10倍以上），使放射性碘-131蒸气冷冻沉积在该碱液冷冻层上，在当蒸馏完成升温让碱液冷冻层缓慢融化，沉积在碱液冷冻层上的碘-131在此熔化过程中被全部转化成Na¹³¹I溶液，收集在U形玻璃管底部的产品瓶中，在单产能不低于2Ci的生产装置上可获得浓度高于10Ci/mL的Na¹³¹I溶液产品。

本发明不需要在辐照靶筒切割打开之前对靶筒进行多次掉摔处理，不须将TeO₂原料从辐照靶筒中倒出，而是可以连同靶筒（甚至粘附原料的靶筒盖）一起直接放入陶瓷坩埚内蒸馏，原料的利用率更高，完全避免了将活化的TeO₂靶料从辐照靶筒中倒入石英舟时易洒落而污染工作场所的风险，也降低了靶筒粘附的原料在废物转移和暂存期间进一步污染环境的风险；横卧式蒸馏装置的石英舟为一次性消耗物件，而本发明的陶瓷坩埚可多次重复使用，固体废物量明显减少，而且蒸馏残渣被收集在石英玻璃瓶或小口径金属容器内，更有利于放射性废物的安全贮存；本发明具有自动卸料功能，直立式结构的碘-131蒸馏装置可将蒸馏器升至机械手有效操作空间之外（即安装在工作箱顶部高于机械手垂直操作高度的位置），并可将加料台安装到机械手水平操作位及以下位置，较大的节省了工作箱的有效操作空间，更方便于开盖靶筒（原料）的放入和蒸馏后废靶筒取出；立式蒸馏装置的陶瓷坩埚和与之配合的石英玻璃罩的尺寸可以做得更大，可以根据需要一次容纳数个靶筒（原料），单产能可远高于横卧式蒸馏装置；通过自动卸料，可以实现陶瓷坩埚可多次重复使用，固体废物量明显减少，而且蒸馏残渣可以方便的安全贮存。当使用铝质靶筒时，由于铝的熔点约为660℃，在蒸碘-131的温度下溶化，可以减少固体废物的体积，有利于放射性固体废物的收集和贮存。

本发明采用在较小内径不锈钢管道内冷冻涂敷极薄的一层稀碱液，将放射性碘-131蒸气冷冻沉降与稀碱液冻层上，在冻层解冻融化的过程中将碘-131转化成为Na¹³¹I，而不是采用碘蒸气在大量的碱液中鼓泡吸收的方法，实现了传统方法难以企及的高浓度Na¹³¹I溶液产品的高效生产。本发明的捕集装置的结构紧凑、小巧，操作方便，安全性和可靠性好。

本发明的立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置可以实现从反应堆辐照的天然TeO₂中高效（蒸馏效率高于95%）蒸馏出放射性碘-131，并能够自动卸出蒸馏残渣，克服了现有蒸馏装置单产能小、产品浓度低、工作效率较低、放射性固体废物多且处理困难、原料利用率不够高、易污染和安全性不够高、放射性捕碘器体积大等不足，显著提高了单产能和产品浓度，减轻了生产人员的劳动强度，降低了放射性污染风险和放射性固体废物处理难度，并通过采用循环水泵大量减少了废水的产生和排放。该蒸馏装置的结构紧凑，可适用于有效操作空间较小的屏蔽工作箱内的高浓度Na¹³¹I溶液的生产,操作的稳定性和安全性好。

附图说明

图1是本发明的一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置的总体结构框图；

图2是本发明中的蒸馏器的结构示意图；

图3是本发明中的加料台的结构示意图；

图4是本发明中的捕碘器的结构框图；

图5是本发明中的冷阱的结构示意图；

图中：1.升降台     2.蒸馏器      3.加料台      4.捕碘器      5.循环水泵      6.控制器      7.炉盖      8.加热炉Ⅰ      9.连接器      10.冷水套      11.石英管      12.热电偶Ⅰ      13.石英玻璃罩      14.翻料斗      15.石英漏斗      16.加热炉Ⅱ      17.隔热垫块      18.台架      19.进气管      20.进气阀      21.过滤器      22.残渣收集瓶      23.弹簧垫块      24.陶瓷坩埚      25.斗盖      26.滑槽      27.锥齿轮      28.传动轴      29.密封圈      30.电机      31.热电偶Ⅱ      32.冷阱      33.溢流槽      34.碱液瓶      35.蒸馏器      36.氮气瓶      37.冷冻液贮罐      38.产品瓶      39.真空泵      40.U形管      41.冷冻槽      42.活性炭吸附柱      43.溢流管      44.两通阀Ⅰ      45.三通阀Ⅰ      46.两通阀Ⅱ      47.三通阀Ⅱ。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

实施例1

图1是本发明的一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置的总体结构框图，图2是本发明的蒸馏器的结构示意图，图3是本发明的底座的结构示意图，图4是本发明的捕碘器的结构框图，图5是本发明的冷阱的结构示意图。在图1～图5中，本发明的立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置，包括升降台1、蒸馏器2、加料台3、捕碘器4、循环水泵5、控制器6，其连接关系是，所述的升降台1与蒸馏器2固定连接。所述的蒸馏器2与捕碘器4、循环水泵5通过管路分别连接，蒸馏器2正下方设置有加料台3。所述的控制器6 与升降台1、蒸馏器2、加料台3、捕碘器4、循环水泵5分别电连接。如图1所示。

所述蒸馏器2包括炉盖7、加热炉Ⅰ8、连接器9、冷水套10、石英管11、热电偶Ⅰ12、石英玻璃罩13，其中，所述的加热炉Ⅰ8为圆柱体形，其连接关系是，所述的炉盖7、加热炉Ⅰ8、冷水套10由上到下依次连接，在加热炉Ⅰ8的两侧分别固定设置有连接器9、热电偶Ⅰ12，在加热炉Ⅰ8内设置有固定连接的石英管11、石英玻璃罩13，连接器9与升降台1固定连接。所述石英管11与捕碘器4固定连接，冷水套10与循环水泵5通过管路连接。所述的加热炉Ⅰ8、热电偶Ⅰ12分别与控制器6电连接。如图2所示。

所述的加料台3包括翻料斗14、加热炉Ⅱ16、隔热垫块17、台架18、残渣收集瓶22、弹簧垫块23、锥齿轮27、传动轴28、电机30，其中，所述的加热炉Ⅱ(16)为圆柱体形，台架18上设置有凹槽，其连接关系是，在台架18上固定设置有加热炉Ⅱ16，台架18与加热炉Ⅱ16之间设置有隔热垫块17，加热炉Ⅱ16内设置有石英漏斗15，加热炉Ⅱ16顶部固定设置有翻料斗14，翻料斗14内设置有陶瓷坩埚24。石英漏斗15的下端穿出台架18与残渣收集瓶22、弹簧垫块23依次固定连接。所述翻料斗14通过安装在加热炉Ⅱ16壁上的横杆与锥齿轮27、传动轴28、电机30依次连接，在翻料斗14上设置有斗盖25、滑槽26，翻料斗14与滑槽26固定连接，斗盖25与滑槽26滑动连接。在石英漏斗15下端设置有进气管19，进气管19与进气阀20、过滤器21连接。所述加热炉Ⅱ16上设置有热电偶Ⅱ31，台架18上面的凹槽内设置有密封圈29。所述的加热炉Ⅱ16、热电偶Ⅱ31、电机30分别与控制器6电连接。所述的翻料斗14、石英漏斗15、残渣收集瓶22为同轴心设置。如图3所示。

所述的捕碘器4包括冷阱32、溢流槽33、碱液瓶34、蒸馏器35、氮气瓶36、冷冻液贮罐37、产品瓶38、真空泵39，其连接关系是，所述的冷阱32与溢流槽33、碱液瓶34、蒸馏器35、冷冻液贮罐37、产品瓶38、真空泵39分别连接。碱液瓶34、蒸馏器35、冷冻液贮罐37分别与氮气瓶36连接。产品瓶38与真空泵39连接。所述的蒸馏器35、真空泵39与控制器6电连接。如图4所示。

所述的冷阱32包括U形管40、冷冻槽41、活性炭吸附柱42，其连接关系是，所述的U形管40的一上端与活性炭吸附柱42的上端连接，另一端与蒸馏器2连接，所述的U形管40、活性炭吸附柱42的上端分别置于冷冻槽41外，下端置于内冷冻槽41内并分别与冷冻槽41通过焊接连接。U形管40的底部设置有三通阀Ⅰ45，三通阀Ⅰ45与碱液瓶34、产品瓶38、 U形管40分别连接。所述的活性炭吸附柱42设置有三通阀Ⅱ47，三通阀Ⅱ47与真空泵39电连接。所述冷冻槽41的一侧面设置有溢流管43，溢流管43与溢流槽33连接。冷冻槽41通过底部设置的两通阀Ⅰ44、两通阀Ⅱ46分别与冷冻液贮罐37、蒸馏器34连接。如图5所示。

本发明的工作流程如下，在冷冻液贮罐37中加入冷冻剂（用于冷却U形管40的冷冻液为预先冷却至-10℃~-15℃的浓度为23%的NaCl溶液，该溶液的冰点为-20.68℃），打开两通阀Ⅰ44和氮气瓶36上的减压阀，将冷冻液注入冷冻槽41至少量冷冻液从溢流管43排入溢流槽33内，再关闭两通阀Ⅰ44和减压阀，对U形管40和活性炭吸附柱42进行冷却。在碱液瓶34中加入适量的稀碱液（0.5mol/L的NaOH溶液，其中含有少量Na₂SO₃），关闭三通阀Ⅱ47与真空泵39的接通，打开三通阀Ⅰ45和氮气瓶36上的减压阀，将稀碱液快速注入U形管40至刻度线后立即关闭减压阀，再让U形管40内的稀碱液流回碱液瓶34中并关闭三通阀Ⅰ45，可将少量的稀碱液冷冻涂敷在U形管40内壁上，形成小于0.5mm的冷冻层。根据生产的实际需要，可由稀碱液在U形管40内停留时间和稀碱液浓度控制该冷冻层的厚度和冷冻层中NaOH的浓度。

利用工作箱配置的机械手沿滑槽26推开翻料斗14的斗盖25，将切开的靶筒内活化的TeO₂原料倒入或将原料与靶筒一并放入陶瓷坩埚24内，控制升降台1运行驱动蒸馏器2垂直向下运动，至蒸馏器2下端的水冷套10与台架18上凹槽内的环型密封圈29紧密连接，并通过水冷套10挤压密封圈29变形将蒸馏器2的内腔密封。此时陶瓷坩埚24置于加热炉Ⅰ8体中有效加热位置。

控制器6指令加热炉Ⅰ8按照控制程序加热，并通过热电偶Ⅰ12准确控制加热温度，使陶瓷坩埚24在750℃保持约90min，使放射性碘-131从TeO₂原料中全部蒸馏出来；在真空泵39提供的负压作用下，放射性碘-131蒸气在载气（一般为空气）的载带下依次流经U形管40、活性炭吸附柱42、三通阀Ⅱ47，载气中高于98%的碘-131被快速冷却沉积在U形管40内稀碱液冷冻层的表面上，残余的碘-131再经活性炭吸附柱42处理，净化后的尾气被真空泵39吸出并排放在工作箱内或被专用废气罐收集。当完成碘-131的捕集后，关闭三通阀Ⅱ47与真空泵39的接通，打开两通阀Ⅰ44让冷冻槽41内的冷冻液流回冷冻液贮罐37中并关闭两通阀Ⅰ44。打开蒸馏器35和氮气瓶36的减压阀，让加热至50℃~80℃ 的氮气进入排空冷冻液的冷冻槽41内，对U形管40缓慢加热，U形管40内壁上吸附有大量碘-131的冷冻层受热逐渐融化，在融化过程中碘-131与NaOH和Na₂SO₃反应生成溶解性好的Na¹³¹I，冷冻层融合后成为含有高浓度Na¹³¹I的碱性溶液收集在U形管40的底部，打开三通阀Ⅰ44与产品瓶38接通，通过与产品瓶38接通的真空泵39将高浓度Na¹³¹I的碱性溶液从U形管40内转入产品瓶38内。

当TeO₂原料中的放射性碘-131被蒸馏完毕时，控制器6立即启动加热炉Ⅱ16对石英漏斗15快速加热至800℃～900℃，通过热电偶Ⅱ31控制加热温度，同时控制电机30通过传动轴28和锥齿轮27驱动翻料斗14沿其水平轴线旋转180度，使陶瓷坩埚24内的熔融状态的残渣倒入石英漏斗15，并被转移至蒸馏残渣收集瓶22中。加热炉Ⅰ8和加热炉Ⅱ16在卸料过程中保持恒温30min；卸料完成后停止加热，并在热电偶Ⅰ12和热电偶Ⅱ31分别测得的加热炉Ⅰ8和加热炉Ⅱ16的炉腔温度均低于200℃后，控制电机30运行，将卸料斗的位置恢复至原始状态，再控制升降台1运行驱使蒸馏器2垂直向上运动，将翻料斗14退出加热炉Ⅰ8至方便机械手操作的位置，关闭真空泵39。此时可将产品瓶38取出，经过Na¹³¹I浓度调节、酸碱度调节和/或过滤、灭菌等处理后，即得到高浓度的医用级Na¹³¹I溶液产品。

最后，利用机械手将装有适量蒸馏残渣的蒸馏残渣收集瓶22取出并盖上盖子，将翻料斗14内的废物如废弃的陶瓷坩埚24或靶筒取出(在把切开的靶筒直接放在陶瓷坩埚内蒸馏情况时)，再通过其它工具将其转移到指定地点作为固体废物处理。

Claims (5)

1.一种立式高浓度Na¹³¹I溶液生产装置，其特征是：所述的生产装置包括升降台(1)、蒸馏器(2)、加料台(3)、捕碘器(4)、循环水泵(5)、控制器(6)，其连接关系是，所述的升降台(1)与蒸馏器(2)固定连接；所述的蒸馏器(2)与捕碘器(4)、循环水泵(5)通过管路分别连接，蒸馏器(2)正下方设置有加料台(3)；所述的控制器(6)与升降台(1)、蒸馏器(2)、加料台(3)、捕碘器(4)、循环水泵(5)分别电连接。

2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述蒸馏器(2)包括炉盖(7)、加热炉Ⅰ(8)、连接器(9)、冷水套(10)、石英管(11)、热电偶Ⅰ(12)、石英玻璃罩(13)，其中，所述的加热炉Ⅰ(8)为圆柱体形；其连接关系是，所述的炉盖(7)、加热炉Ⅰ(8)、冷水套(10) 由上到下依次连接，在加热炉Ⅰ(8)的两侧分别固定设置有连接器(9)、热电偶Ⅰ(12)，在加热炉Ⅰ(8)内设置有固定连接的石英管(11)、石英玻璃罩(13)，连接器(9)与升降台(1)固定连接；所述石英管(11)与捕碘器(4)固定连接，冷水套(10)与循环水泵(5)通过管路连接；所述的加热炉Ⅰ(8)、热电偶Ⅰ(12)分别与控制器(6)电连接。

3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述的加料台(3)包括翻料斗(14)、加热炉Ⅱ(16)、隔热垫块(17)、台架(18)、残渣收集瓶(22)、弹簧垫块(23)、锥齿轮(27)、传动轴(28)、电机(30)，其中，所述的加热炉Ⅱ(16)为圆柱体形，台架(18)上设置有凹槽；其连接关系是，在台架(18)上固定设置有加热炉Ⅱ(16)，台架(18)与加热炉Ⅱ(16)之间设置有隔热垫块(17)，加热炉Ⅱ(16)内设置有石英漏斗(15)，加热炉Ⅱ(16)顶部固定设置有翻料斗(14)，翻料斗(14)内设置有陶瓷坩埚(24)；石英漏斗(15)的下端穿出台架(18)与残渣收集瓶(22)、弹簧垫块(23)依次固定连接；所述翻料斗(14)通过安装在加热炉Ⅱ(16)壁上的横杆与锥齿轮(27)、传动轴(28)、电机(30)依次连接；在翻料斗(14)上设置有斗盖(25)、滑槽(26)，翻料斗(14)与滑槽(26)固定连接，斗盖(25)与滑槽(26)滑动连接；在石英漏斗(15)下端设置的进气管(19)与进气阀(20)、过滤器(21)连接；所述加热炉Ⅱ(16)上设置有热电偶Ⅱ(31)；所述的台架(18)上面的凹槽内设置有密封圈(29)；所述的加热炉Ⅱ(16)、热电偶Ⅱ(31)、电机(30) 分别与控制器(6)电连接；所述的翻料斗(14)、石英漏斗(15)、残渣收集瓶(22)为同轴心设置。

4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述的捕碘器（4）包括冷阱（32）、溢流槽（33）、碱液瓶（34）、蒸馏器（35）、氮气瓶（36）、冷冻液贮罐（37）、产品瓶（38）、真空泵（39），其连接关系是，所述的冷阱（32）与溢流槽（33）、碱液瓶（34）、蒸馏器（35）、冷冻液贮罐（37）、产品瓶（38）、真空泵（39）分别连接；碱液瓶（34）、蒸馏器（35）、冷冻液贮罐（37）分别与氮气瓶（36）连接；产品瓶（38）与真空泵（39）连接；所述的蒸馏器（35）、真空泵（39）与控制器(6)电连接。

5.根据权利要求4所述的生产装置，其特征是：所述的冷阱（32）包括U形管（40）、冷冻槽（41）、活性炭吸附柱（42），其连接关系是，所述的U形管（40）的一上端与活性炭吸附柱（42）的上端连接，另一端与蒸馏器(2)连接；所述的U形管（40）、活性炭吸附柱（42）的上端分别置于冷冻槽（41）外，下端置于内冷冻槽（41）内并分别与冷冻槽（41）通过焊接连接；U形管（40）的底部设置有三通阀Ⅰ（45），三通阀Ⅰ（45）与碱液瓶（34）、产品瓶（38）、U形管（40）分别连接；所述的活性炭吸附柱（42）设置有三通阀Ⅱ（47），三通阀Ⅱ（47）与真空泵（39）电连接；所述冷冻槽（41）的一侧面设置有溢流管（43），溢流管（43）与溢流槽（33）连接；冷冻槽（41）通过底部设置的两通阀Ⅰ（44）、两通阀Ⅱ（46）分别与冷冻液贮罐（37）、蒸馏器（34）连接。