CN104616714B - 一种高浓度Na125I溶液生产装置 - Google Patents

一种高浓度Na125I溶液生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高浓度Na125I溶液生产装置，所述的生产装置包括台架、倒气罐、开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵、压力表、液氮泵。所述的倒气罐、开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵均设置在台架上并与台架固定连接，压力表固定连接在倒气罐上，倒气罐与开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵、压力表分别连接；所述的台架下设置有液氮泵，液氮泵与开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐分别连接。本发明的生产装置具有开靶、制靶、活化氙气贮存与冷却衰变、125I捕集与Na125I溶液制备等功能，能够实现高浓度Na125I溶液生产，并可在线将回收的氙气制成靶件再利用。本发明装置紧凑小巧，操作方便。

Description

一种高浓度Na125I溶液生产装置
技术领域
本发明属于放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种高浓度Na125I溶液生产装置。
背景技术
由放射性碘-125制成的籽源、放免药品和同位素示踪剂等广泛应用于现代核医学临床诊断与治疗、石油测井等领域，其主要来自于反应堆辐照活化的124Xe。目前，国内外主要采用独立靶件（浓缩124Xe靶）辐照的生产方式获取碘化钠（Na 125I）溶液，该生产的简要流程是：将浓缩124Xe注入石英玻璃容器或金属容器内密封，放入反应堆辐照1-3天，取出靶件在热室内打开，将辐照过的氙气转移于干净容器中密封冷却约2周后再将氙气回收，然后加入稀碱液（或提前加入）溶解附着在容器内壁的碘-125，获得浓度较低的Na125I溶液。当需要较高浓度产品时，可在独立的蒸馏装置中浓缩。基于控制放射性碘-126等杂质核素含量尽量低的目标，也有采用全回路法和间歇法（或半回路法）辐照生产Na125I溶液的情况，其中的全回路法不需要将氙气独立包装，而是将氙气直接注入放置在反应堆中的辐照孔道中的管道内辐照，通过回路系统循环将辐照后的氙气在对外冷却衰变，并连续将衰变瓶内的氙气（包括一部分没有衰变的125Xe）连续返回堆内辐照，但因循环系统复杂和反应堆区域工作条件限制，该生产方法并未得到推广。
文献表明，我国从20世纪90年代中期开始了碘-125生产工艺研究，现已具备小批量生产能力。除本发明提供单位-中国工程物理研究院核物理与化学研究所外，国内的中国原子能科学研究院和中国核动力研究院均建立了生产装置。目前，公开报道的碘-125生产所涉及的制靶、开靶、氙气倒罐与贮存冷却、蒸馏浓缩等工序分散在不同的房间和热室（或工作箱）内进行，存在放射性物料在不同处理场所之间转移的环节多、所需操作空间大、工作效率较低、靶料（特别是高浓缩的124Xe）泄漏量较大等不足，而且一般需要将氙气回收瓶从热室（或工作箱）转移至制靶间并将氙气转移至制靶装置后才能被重新制成靶件，而回收的氙气中往往含有少量放射性125Xe和125I、126I等，而且从热室（或工作箱）内转移出来的氙气回收瓶的表面一般都会被放射性沾污，存在放射性污染制靶装置、人员和环境的风险，增加了工作人员接受更多电离辐射的风险。另外，为了能够淌洗附着在收贮瓶壁上的125I，一般需要加入至少10mL的稀碱液（如0.05 mol/L-0.2 mol/L 的NaOH溶液），由此获得的Na125I溶液浓度较低。要获得较高浓度的Na125I溶液，通常需要采用加热蒸馏浓缩工序，往往导致部分Na125I损失和溶液中电解质浓度偏高而影响使用。理论计算表明，在反应堆热中子注量率为1*1014 n/cm2·s条件下辐照2.5d，每个装有150mL标准大气压124Xe气的靶件能够获得125I的最大量为3.26*10-2Ci（质量约1.84*10-6g），即使每个靶件氙气装量增加至100倍，全部溶解所产生的放射性碘-125所需0.05 mol/L的NaOH溶液的量仅需约3*10-2mL，现有生产装置中加入的稀碱液的量远远多于溶解所生成的放射性碘-125的总量，在放射性碘-125的产额一定的情况下获得的Na125I溶液的浓度较低。目前，尚未有利用这种生产装置实施高浓度Na125I溶液生产的公开报道，而现实中迫切需要结构紧凑、操作安全便利的大批量生产高浓度Na125I溶液的生产装置。
发明内容
为了克服已有技术中的Na125I溶液生产装置的制靶、开靶、氙气倒罐与贮存冷却、蒸馏浓缩等工序操作场所分散且所需操作空间较大、放射性物料在不同处理场所之间转移的环节多、工作效率较低、靶料泄漏量较大、易于出现放射性污染制靶装置、人员和环境的不足，能够实现高浓度Na125I溶液高效生产，并且达到控制放射性污染风险和尾气“零”排放的目的，本发明提供一种高浓度Na125I溶液生产装置。采用本发明能够高效处理从反应堆辐照后的氙气（Xe）中衰变产生的放射性碘-125，并将其全部转化成为高浓度的Na125I溶液和在线将回收的氙气制成靶件再利用，产生的放射性尾气达到“零”排放。
本发明将Na125I溶液生产所有工序集成一体化，可在线将回收的可能含有少量放射性的氙气直接制成靶件用于再生产，可在一个热室（或工作箱）内利用一套装置完成开靶、靶内辐照后的氙气转移与贮存衰变、氙气回收和靶件制备等工作，省略了Na125I溶液蒸馏浓缩工序而直接获得高浓度的Na125I溶液，无需将可能被放射性污染的氙气回收瓶从热室（或工作箱）取出，而且可将制成的靶件通过生产线内的转移路径直接转入反应堆内辐照，完全避免了工作人员利用回收氙气制靶过程中所接受的辐射剂量，并实现放射性尾气“零”排放的高标准，显著提高了生产效能和减少了生产所需场所面积。
实现本发明的技术方案如下：
本发明的高浓度Na125I溶液生产装置，其特点是，所述的生产装置包括台架、倒气罐、开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵、压力表、液氮泵，其连接关系是，所述的倒气罐、开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵均设置在台架上并与台架固定连接，压力表固定连接在倒气罐上，倒气罐与开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵、压力表分别连接。所述的台架下设置有液氮泵，液氮泵与开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐分别连接。
所述的开靶装置包括升降台Ⅰ、钢针、针座、冷冻夹套Ⅰ，其连接关系是，所述的升降台Ⅰ上设置有针座，针座中设置有钢针，升降台Ⅰ、针座、钢针依次固定连接。所述的钢针上设置有橡胶圈，在钢针的正下方设置有冷冻夹套Ⅰ，在冷冻夹套Ⅰ内设置有倒置的靶件。所述的升降台Ⅰ、冷冻夹套Ⅰ分别与台架固定连接；所述的钢针与靶件、冷冻夹套Ⅰ为同轴心设置。
所述制靶装置包括升降台Ⅱ、电机、夹持块Ⅰ、夹持块Ⅱ、连接块、冷冻夹套Ⅱ，其连接关系是，所述的冷冻夹套Ⅱ、升降台Ⅱ分别与台架固定连接；在升降台Ⅱ上设置有电机、夹持块Ⅰ、连接块、夹持块Ⅱ，所述的升降台Ⅱ与电机、夹持块Ⅱ、连接块分别固定连接，与夹持块Ⅰ滑动连接。所述连接块内设置的输气管、橡胶塞相互连接。所述的电机与夹持块Ⅰ通过丝杆连接。所述的夹持块Ⅱ上设置有熔断器，熔断器外接焊接电源。所述的冷冻夹套Ⅱ设置在连接块的正下方，在冷冻夹套Ⅱ内设置有靶筒。所述的连接块、输气管、橡胶塞、靶筒、冷冻夹套Ⅱ为同轴心设置。
所述倒气罐的罐体通过管道分别连接有阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ、阀门Ⅳ、阀门Ⅴ。所述的阀门Ⅰ、阀门Ⅱ、阀门Ⅲ、阀门Ⅳ、阀门Ⅴ分别与开靶装置、制靶装置、反应器、原料罐、真空泵对应连接，压力表与罐体通过管路连接。
所述的反应器包括收贮瓶、管式炉、冷冻槽、三岔管、循环泵、三通阀Ⅰ、尾气净化器、U形管、冷冻罐、三通阀Ⅱ、加料瓶、蠕动泵、产品瓶，所述的收贮瓶置于管式炉内，管式炉置于冷冻槽内。所述的三岔管的一端与阀门Ⅲ连接，另外两端均与收贮瓶连接形成管道回路，管道回路上设置有依次连接的循环泵、三通阀Ⅰ、U形管。所述的三通阀Ⅰ与尾气净化器连接。所述的U形管置于冷冻罐内，底部与三通阀Ⅱ连接。三通阀Ⅱ与产品瓶连接，还与蠕动泵、加料瓶依次连接。所述的冷冻罐与液氮泵连接。
本发明的高浓度Na125I溶液生产装置利用了124Xe(n,γ)125Xe (β-)125I的核物理反应和125I与NaOH反应生成Na125I，实现了从反应堆辐照后的氙气中批量生产高浓度Na125I溶液产品，并实现回收的氙气在线直接制成靶件用于再生产，其简要工作原理是：在低真空条件下，用开靶装置将靶筒刺破，将靶中活化的氙气转移至液氮冷冻的收贮瓶中，贮存冷却一段时间使氙气中的125Xe全部衰变为125I，然后将冷却后的氙气转移至冷冻的靶筒中密封，制成新靶用于再生产；而在氙气贮存冷却的过程中生成的125I附着在收贮瓶内表面上，通过加热收贮瓶至约250℃使单质125I升华，在循环空气的载带下被冷却沉积在液氮冷冻的U形管内表面，然后加入及少量的稀碱液溶解即可获得高浓度Na125I溶液。生产完成后，载气经过尾气净化器多级处理后排放。
本发明不需要多间实验室和热室（或工作箱），而只需一个热室（或工作箱）即可完成124Xe靶件制备、辐照靶件开启、氙气转移与贮存衰变、氙气回收再利用等工作，获得较高浓度的Na125I溶液产品，显著提高了工作效率，减少了生产场所（数量和面积）和放射性物料在不同处理场所之间转移的环节，降低了靶料（高浓缩的124Xe）转移过程中的泄漏量，完全避免了现有生产方式需要将回收氙气瓶从热室（或工作箱）转移至非放射性操作的房间重新制靶，而存在制靶装置、人员和环境被放射性污染的风险。本发明采用冷冻方法将碘蒸气冷冻沉积在内径为3mm，长度约为150mm的U形管内壁上，然后从U形管底部注入稀碱液溶解附着在内表面的125I，此时装满U形管的碱液的总体积约为1.1mL，其所含NaOH的量超过全部溶解前述生产条件下单个靶件生成的3.26Ci放射性碘-125所需碱量的10倍以上，获得的Na125I溶液浓度可达传统方法的10倍以上。
本发明的高浓度Na125I溶液生产装置可以实现从反应堆辐照的氙气中高效生产放射性Na125I溶液，克服了现有生产装置占用实验室和热室（或工作箱）数量多（面积大）、工作效率较低、放射性物料在不同处理场所之间转移的环节多和转移过程中的靶料损失量较大、易于出现放射性污染制靶装置、人员和环境等不足，较大提高了生产效能，显著减少了所需生产设施的数量（和使用面积）。本发明的装置结构紧凑，适用于有效操作空间较小的热室或屏蔽工作箱内的高浓度Na125I溶液产品的生产，操作的稳定性和安全性好。
附图说明
图1是本发明的一种高浓度Na125I溶液生产装置的总体结构框图；
图2是本发明中的开靶装置的结构示意图；
图3是本发明中的制靶装置的结构示意图；
图4是本发明中的倒气罐的结构示意图；
图5是本发明中的反应器的结构示意图；
图中：1.台架 2.倒气罐 3.开靶装置 4.制靶装置 5.反应器 6.原料罐 7.真空泵 8.压力表 9.液氮泵 10.升降台Ⅰ 11.钢针 12.针座 13.橡胶圈 14.靶件15.冷冻夹套Ⅰ 16.升降台Ⅱ 17.电机 18.夹持块Ⅰ 19.连接块 20.输气管 21.橡胶塞 22.夹持块Ⅱ 23.熔断器 24.靶筒 25.冷冻夹套Ⅱ 26.罐体 27.阀门Ⅰ 28.阀门Ⅱ 29.阀门Ⅲ 30.阀门Ⅳ 31.阀门Ⅴ 32.收贮瓶 33.管式炉 34.冷冻槽 35.三岔管 36.循环泵 37.三通阀Ⅰ 38.尾气净化器 39.U形管 40.冷冻罐 41.三通阀Ⅱ42.加料瓶 43.蠕动泵 44.产品瓶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
图1是本发明的一种高浓度Na125I溶液生产装置的总体结构框图，图2是本发明中的开靶装置的结构示意图，图3是本发明中的制靶装置的结构示意图，图4是本发明中的倒气罐的结构示意图，图5是本发明中的反应器的结构示意图。在图1~图5中，本发明的Na125I溶液生产装置，包括台架1、倒气罐2、开靶装置3、制靶装置4、反应器5、原料罐6、真空泵7、压力表8、液氮泵9，其连接关系是，所述的倒气罐2、开靶装置3、制靶装置4、反应器5、原料罐6、真空泵7均设置在台架1上并与台架1固定连接，压力表8固定连接在倒气罐2上，倒气罐2与开靶装置3、制靶装置4、反应器5、原料罐6、真空泵7、压力表8分别连接。所述的台架1下设置有液氮泵9，液氮泵9与开靶装置3、制靶装置4、反应器5、原料罐6分别连接。如图1所示。
所述的开靶装置3包括升降台Ⅰ10、钢针11、针座12、冷冻夹套Ⅰ15，其连接关系是，所述的升降台Ⅰ10上设置有针座12，针座12中设置有钢针11，升降台Ⅰ10、针座12、钢针11依次固定连接。所述的钢针11上设置有橡胶圈13，在钢针11的正下方设置有冷冻夹套Ⅰ15，在冷冻夹套Ⅰ15内设置有倒置的靶件14。所述的升降台Ⅰ10、冷冻夹套Ⅰ15分别与台架1固定连接；所述的钢针11与靶件14、冷冻夹套Ⅰ15为同轴心设置。如图2所示。
所述制靶装置4包括升降台Ⅱ16、电机17、夹持块Ⅰ18、夹持块Ⅱ22、连接块19、冷冻夹套Ⅱ25，其连接关系是，所述的冷冻夹套Ⅱ25、升降台Ⅱ16分别与台架1固定连接。在升降台Ⅱ16上设置有电机17、夹持块Ⅰ18、连接块19、夹持块Ⅱ22，所述的升降台Ⅱ16与电机17、夹持块Ⅱ22、连接块19分别固定连接，与夹持块Ⅰ18滑动连接。所述连接块19内设置的输气管20、橡胶塞21相互连接。所述的电机17与夹持块Ⅰ18通过丝杆连接。所述的夹持块Ⅱ22上设置有熔断器23，熔断器23外接焊接电源；所述的冷冻夹套Ⅱ25设置在连接块19的正下方，在冷冻夹套Ⅱ25内设置有靶筒24。连接块19、输气管20、橡胶塞21、靶筒24、冷冻夹套Ⅱ25为同轴心设置。如图3所示。
所述倒气罐2的罐体26通过管道分别连接有阀门Ⅰ27、阀门Ⅱ28、阀门Ⅲ29、阀门Ⅳ30、阀门Ⅴ31。所述的阀门Ⅰ27、阀门Ⅱ28、阀门Ⅲ29、阀门Ⅳ30、阀门Ⅴ31分别与开靶装置3、制靶装置4、反应器5、原料罐6、真空泵7对应连接，压力表8与罐体26通过管路连接。如图4所示。
所述的反应器5包括收贮瓶32、管式炉33、冷冻槽34、三岔管35、循环泵36、三通阀Ⅰ37、尾气净化器38、U形管39、冷冻罐40、三通阀Ⅱ41、加料瓶42、蠕动泵43、产品瓶44，所述的收贮瓶32置于管式炉33内，管式炉33置于冷冻槽34内。所述的三岔管35的一端与阀门Ⅲ29连接，另外两端均与收贮瓶32连接形成管道回路，管道回路上设置有依次连接的循环泵36、三通阀Ⅰ37、U形管39。所述的三通阀Ⅰ37与尾气净化器38连接。所述的U形管39置于冷冻罐40内，底部与三通阀Ⅱ41连接。三通阀Ⅱ41与产品瓶44连接，还与蠕动泵43、加料瓶42依次连接。所述的冷冻罐40与液氮泵9连接。如图5所示。
本发明的工作流程如下，开启真空泵7对罐体26和收贮瓶32抽真空至压力表8显示为10Pa后，关闭阀门Ⅲ29、阀门Ⅴ31和真空泵7，再由液氮泵9对冷冻夹套Ⅰ15和冷冻槽34加注液氮；利用机械手将辐照后的靶件14倒放在冷冻夹套Ⅰ15内15min后，控制升降台Ⅰ10垂直下降，在钢针11上的橡胶圈13与靶件14接触密封的同时刺破靶件14，卸除冷冻夹套Ⅰ15中的液氮，打开阀门Ⅰ27和阀门Ⅲ29将反应堆辐照后的氙气从靶件14中完全转入收贮瓶32，关闭阀门Ⅰ27和阀门Ⅲ29，让辐照后的氙气冷却衰变约2周。
当氙气中的125Xe全部衰变为125I后，利用机械手将空的靶筒24放在冷冻夹套Ⅱ25内，控制升降台Ⅱ16垂直下降让靶筒24顶端插入连接块19内置的橡胶塞21内并与之紧密接触，打开真空泵7和阀门Ⅱ28、阀门Ⅴ31，对罐体26和靶筒24抽真空至压力表8显示为10Pa后，再由液氮泵9对冷冻夹套Ⅱ25加注液氮15min后，关闭阀门Ⅴ31和真空泵7，打开阀门Ⅲ29，使收贮瓶32内的氙气全部转入靶筒24内，再关闭阀门Ⅱ28、阀门Ⅲ29；控制电机17驱使夹持块Ⅰ18向夹持块Ⅱ22移动，将靶筒24的端头压扁，然后用熔断器23将端头熔断密封，实现回收氙气的制靶再利用。当回收的氙气量不足或需要新制其它规格的Xe靶时，按照前述的方法，打开阀门Ⅳ30将原料罐6中的氙气定量转移至罐体26内，再转移至制靶装置4内的新靶筒中制成新的靶件。所需加入氙气的定量由理想气体状态方程PV=nRT计算得到，其中V为罐体26的容积（使用前被准确标定），P为压力表8指示数值。
活化氙气在贮存冷却过程中衰变产生的125I附着在收贮瓶32的内表面。打开循环泵36，打开管式炉33对收贮瓶32加热至约250℃，产生的125I蒸气在循环泵36驱使下从收贮瓶32依次经流循环泵36、三通阀Ⅰ37、U形管39，被冷冻的U形管39捕集，15min后关闭管式炉33和循环泵36，打开三通阀Ⅱ41和与蠕动泵43，向U形管39内注入稀碱液溶解管壁上附着的125I，10min之后将溶解液放入产品瓶44内，即获得高浓度Na125I溶液产品。当需要稀释高浓度Na125I溶液时，或需要向收贮瓶32内注入稀碱液时，可以打开三通阀Ⅱ41和连接加料瓶42的蠕动泵43，向产品瓶44内定量加入纯化水或向收贮瓶32内定量加入稀碱液。
生产完成后，打开循环泵36和三通阀Ⅰ37，将尾气经尾气净化器38处理后排放。

Claims (5)

1.一种高浓度Na125I溶液生产装置，包括台架（1）、倒气罐（2）、开靶装置（3）、制靶装置（4）、反应器（5）、原料罐（6）、真空泵（7）、压力表（8）、液氮泵（9），其特征是：所述的生产装置中的倒气罐（2）、开靶装置（3）、制靶装置（4）、反应器（5）、原料罐（6）、真空泵（7）均设置在台架（1）上并与台架（1）固定连接，压力表（8）固定连接在倒气罐（2）上；所述的倒气罐（2）与开靶装置（3）、制靶装置（4）、反应器（5）、原料罐（6）、真空泵（7）、压力表（ 8）分别连接；所述的台架（1）下设置有液氮泵（9），液氮泵（9）与开靶装置（3）、制靶装置（4）、反应器（5）、原料罐（6）分别连接。
2.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述的开靶装置（3）包括升降台Ⅰ(10)、钢针(11)、针座 (12)、冷冻夹套Ⅰ(15)，其连接关系是，所述的升降台Ⅰ(10)上设置有针座(12)，针座 (12)中设置有钢针(11)，升降台Ⅰ(10)、针座 (12)、钢针(11)依次固定连接；所述的钢针(11)上设置有橡胶圈(13)，在钢针(11)的正下方设置有冷冻夹套Ⅰ(15)，在冷冻夹套Ⅰ(15)内设置有倒置的靶件（14）；所述的升降台Ⅰ(10)、冷冻夹套Ⅰ(15)分别与台架（1）固定连接；所述的钢针(11)与靶件（14）、冷冻夹套Ⅰ(15)为同轴心设置。
3.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述制靶装置（4）包括升降台Ⅱ（16）、电机（17）、夹持块Ⅰ(18)、夹持块Ⅱ(22)、连接块（19）、冷冻夹套Ⅱ(25)，其连接关系是，所述的冷冻夹套Ⅱ(25)、升降台Ⅱ（16）分别与台架（1）固定连接；在升降台Ⅱ（16）上设置有电机（17）、夹持块Ⅰ(18)、连接块（19）、夹持块Ⅱ(22)；所述的升降台Ⅱ（16）与电机（17）、夹持块Ⅱ(22)、连接块（19）分别固定连接，与夹持块Ⅰ(18)滑动连接；所述连接块(19)内设置的输气管（20）、橡胶塞（21）相互连接；所述的电机（17）与夹持块Ⅰ（18）通过丝杆连接；所述的夹持块Ⅱ(22)上设置有熔断器（23），熔断器（23）外接焊接电源；所述的冷冻夹套Ⅱ(25)设置在连接块(19)的正下方，在冷冻夹套Ⅱ(25)内设置有靶筒（24）；所述的连接块（19）、输气管（20）、橡胶塞（21）、靶筒（24）、冷冻夹套Ⅱ(25)为同轴心设置。
4.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述倒气罐（2）的罐体（26）通过管道分别连接有阀门Ⅰ（27）、阀门Ⅱ（28）、阀门Ⅲ（29）、阀门Ⅳ（30）、阀门Ⅴ（31）；所述的阀门Ⅰ（27）、阀门Ⅱ（28）、阀门Ⅲ（29）、阀门Ⅳ（30）、阀门Ⅴ（31）分别与开靶装置（3）、制靶装置（4）、反应器（5）、原料罐（6）、真空泵（7）对应连接，压力表（8）与罐体（26）通过管路连接。
5.根据权利要求1所述的生产装置，其特征是：所述的反应器（5）包括收贮瓶（32）、管式炉（33）、冷冻槽（34）、三岔管（35）、循环泵（36）、三通阀Ⅰ（37）、尾气净化器（38）、U形管（39）、冷冻罐（40）、三通阀Ⅱ（41）、加料瓶（42）、蠕动泵（43）、产品瓶（44），所述的收贮瓶（32）置于管式炉（33）内，管式炉（33）置于冷冻槽（34）内；所述的三岔管（35）的一端与阀门Ⅲ（29）连接，另外两端均与收贮瓶（32）连接形成管道回路，管道回路上设置有依次连接的循环泵（36）、三通阀Ⅰ（37）、U形管（39）；所述的三通阀Ⅰ（37）与尾气净化器（38）连接；所述的U形管（39）置于冷冻罐（40）内，底部与三通阀Ⅱ（41）连接；三通阀Ⅱ（41）与产品瓶（44）连接，还与蠕动泵（43）、加料瓶（42）依次连接；所述的冷冻罐（40）与液氮泵（9）连接。
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