CN108619908B - 一种卧式双温区i-131干馏装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种卧式双温区I‑131干馏装置，所述的卧式双温区I‑131干馏装置包括横卧管式炉结构的加热炉、炉盖、蒸馏吸收器、伸缩架。所述的蒸馏吸收器部分置于加热炉腔内，炉盖、伸缩架设置在加热炉的同一端，伸缩架一端水平固定设置在加热炉的顶部中央，伸缩架另一端垂直向下与位于加热炉侧的炉盖滑动连接。本发明的卧式双温区I‑131干馏装置能够快速载带并高效捕集高温熔融的堆照TeO2馏出的高温I‑131蒸气，采用低温区对馏出的载气进行纯化处理，更利于提高Na131I生产效率和生产安全性。

Description

一种卧式双温区I-131干馏装置
技术领域
本发明属于放射性同位素制备技术领域，具体涉及一种卧式双温区I-131干馏装置。
背景技术
用于生产放射性药品的Na131I原料，主要通过高温(约750℃)干馏反应堆辐照后的TeO2(二氧化碲)，并用稀碱液（一般为浓度小于0.5mol/L的NaOH溶液）吸收载气（一般为空气）中的放射性I-131 (碘-131)蒸气制得。中国工程物理研究院核物理与化学研究所，及国内的中国原子能科学研究院和中国核动力研究院，均曾在其Na131I生产工艺中采用真空泵抽气的方式，将蒸馏炉内的高温载气通过管道直接导入吸收瓶底部鼓泡，载气中的碘-131蒸汽被瓶内的稀碱液转化成为Na131I溶液。但由于载气温度很高而在吸收瓶内加入的吸收液体积较小（一般不超过20mL），高温载气所带出的热量很容易使吸收液的温度快速升高而在吸收瓶上部出现“雾气”，并被尾气载带进入尾气处理装置，导致载气中I-131蒸气吸收效率低下和含碘-131吸收液蒸发损失，也为尾气的在线处理和达标排放造成更大的压力。降低载气流速有利于减少热交换导致吸收液的蒸发量，但不利于防止导气管中碘-131蒸气失温被管壁吸附的损失，也不利于蒸馏管内大量碘-131的及时载出，致使生产（蒸馏或保温）时间延长，并存在碘-131蒸气从进料口泄漏的较大风险，特别是在二氧化碲达到熔点时刻。由于国内干馏堆照TeO2生产Na131I的装置均采用真空泵抽气保持载气定向流动，和保持蒸馏炉腔内一定的负压以防碘-131蒸气泄漏，而且为了获得较高放射性浓度的产品，在吸收瓶内加入较少量的稀碱液，现有技术的碘-131收率往往低于90%，碘-131蒸气泄漏污染环境的风险较高。而且，现有技术的蒸馏管与吸收器为分体式，采用塑料管或橡胶管连接，载气中的放射性碘-131的强γ辐射及高温对连接管的使用寿命有较大影响，在实际中容易出现老化开裂而导致放射性碘-131蒸气泄漏事故，缩短了生产装置使用寿命而增加了维护维修人员接受更多辐射剂量的风险，不利于安全生产。采用设置对碱吸收液有高效冷却降温功能，且适用于热室或屏蔽工作箱内生产环境条件的结构紧凑、小巧的蒸馏管与吸收器集成一体式干馏吸收器，是解决现有技术缺陷的主要途径。
发明内容
为了提高Na131I溶液的生产效率，降低安全风险，本发明提供一种卧式双温区I-131干馏装置。
本发明的卧式双温区I-131干馏装置，采用循环水冷却方式对导气管内的高温载气和吸收瓶内的吸收液进行冷却和蒸馏管与吸收器集成一体式的结构，将快速流动的高温载气所带入吸收瓶的热量快速载出，保持吸收液在整个生产过程中不被加热升温或升温不明显，使得本装置能快速载带和高效捕集从反应堆活化的二氧化碲原料中蒸馏出来的高温放射性碘-131蒸气，使碘-131的收率高达98%以上，延长生产装置寿命并有效降低了生产的安全风险。
实现本发明的技术方案如下：
本发明的一种卧式双温区I-131干馏装置，其特点是，所述的卧式双温区I-131干馏装置包括横卧管式炉结构的加热炉、炉盖、蒸馏吸收器、伸缩架；上述干馏生产装置的连接关系是，所述的蒸馏吸收器部分置于加热炉腔内，炉盖、伸缩架设置在加热炉的同一端，伸缩架一端水平固定设置在加热炉的顶部中央，伸缩架另一端垂直向下与位于加热炉侧的炉盖滑动连接。
所述的加热炉包含串联的炉套Ⅰ、炉套Ⅱ，在炉套Ⅰ的底部设置有热电偶Ⅰ，在炉套Ⅱ的底部设置有热电偶Ⅱ；在设置伸缩架一端的炉体两侧中部，水平设置有与炉体垂直固定连接的锁紧柱；所述的炉盖包含盖板、卡箍、弹簧、弯钩和塞子，盖板、弹簧、卡箍、塞子从左至右依次设置。所述的弯钩设置于盖板顶部并与盖板滑动连接，卡箍与盖板的一侧固定连接，塞子的颈部置于卡箍内，弹簧设置在盖板与塞子之间并与盖板、塞子顶部分别接触。所述的塞子顶部中央设置有凹槽，在凹槽内设置有滤尘纤维棒，在凹槽底部设置有一通孔。所述的盖板顶部与伸缩架垂直下端滑动连接。
所述的蒸馏吸收器包括竖直设置的吸收槽、水平设置的蒸馏管和套管，所述的吸收槽包括碱液罐、水浴罐、盘管。所述的蒸馏管置于炉套Ⅰ内，套管部分置于炉套Ⅱ内。所述的蒸馏管的一端为喇叭口，在蒸馏管中下部的内壁上对称设置有两条平行的轨道，在轨道上设置有石英舟，蒸馏管的另一端通过套管与置于加热炉外的吸收槽的上部垂直固定连接。所述的水浴罐置于碱液罐内，盘管置于水浴罐内，盘管的上端管道斜向上依次穿过水浴罐、碱液罐、套管、穿入蒸馏管并与水浴罐、碱液罐、蒸馏管分别密封性固定连接，盘管的下端口垂直穿出水浴罐底部中央并与水浴罐密封性固定连接，盘管上端管道与水平线之间有一夹角。所述的碱液罐通过连接块与水浴罐固定连接，在碱液罐与水浴罐侧壁间设置有钢丝网，钢丝网与碱液罐、水浴罐分别紧密接触。
所述的碱液罐顶部侧向和底部中央分别固定设置有连通的三通阀、两通阀，在三通阀与水浴罐顶之间的碱液罐内侧壁上固定设置有圆环形的挡板。所述的水浴罐内设置有L型的加料管、进水管、L型的排水管，加料管上端水平穿出碱液罐侧壁并与碱液罐密封性固定连接，加料管下端从上至下垂直贯穿水浴罐并与水浴罐密封性固定连接，进水管、排水管下端并排水平贯穿水浴罐下部和碱液罐侧壁并分别与水浴罐、碱液罐密封性固定连接，排水管上端口置于水浴罐内并与水浴罐顶部之间有一间隙。
所述的盘管上端管道与水平线之间的夹角为5°~10°。
所述的炉套Ⅰ、炉套Ⅱ、热电偶Ⅰ、热电偶Ⅱ外接控制器；所述的三通阀的一支管依次外接尾气处理装置、真空泵，另一支管外接二联球。所述的进水管、排水管外接循环冷却水装置。所述的加料管依次外接蠕动泵、贮料瓶。
所述的蒸馏管、套管的水平轴心线为重合设置，蒸馏管的水平轴心线与碱液罐的纵轴心线为交叉设置。所述的碱液罐、水浴罐、盘管的纵轴心线为重合设置。所述的塞子与蒸馏管的喇叭口匹配设置。所述的锁紧柱与弯钩配合设置。
所述的蒸馏吸收器采用石英玻璃制作。所述的钢丝网采用不锈钢制作。
本发明的卧式双温区I-131干馏装置的简要工作原理是：在真空泵抽动下，置于炉套Ⅰ内蒸馏管内的堆照TeO2被加热至约750℃熔融溢出的高温碘-131蒸气，被载气从蒸馏管内载带，途经置于炉套Ⅱ内被加热至约300℃的套管和置于水浴罐中的盘管送入碱液罐底部鼓泡，载气在套管4中被纯化、在盘管内流动过程中被逐渐冷却，载气与碱液接触交换的热量和I-131与碱的歧化反应的释热，通过管壁热交换被水浴罐中冷水快速带走，使吸收液的温度在整个生产过程中保持常温或升温幅度较小。蒸馏结束关闭加热电源，使蒸馏管及其内的蒸馏残渣的温度快速下降直至规定值。再通过二联球回压吸收液浸泡洗脱冷凝在盘管内壁的碘-131，实现对高温载气中碘-131蒸气的高效吸收和Na131I溶液的高效、安全生产。
本发明的卧式双温区I-131干馏装置采用双温区结构加热炉和两级冷却夹层结构的吸收槽，首先将载气在低温区的套管内纯化和在吸收槽内将高温载气大幅冷却，再将载气传递给吸收液的余热和歧化反应的热量最大限度的带走，在保持冷却水一定流速情况下，可以保证较高流速（或较大流量）下的高温载气对小体积吸收液的加温不明显，防止或最大限度的减少了“雾气”的产生导致的碘-131损失；采用在碱液罐与水浴罐之间设置的浸在吸收液中密集的钢丝网，将较大的载气泡进行分割增加与吸收液接触面积和增长接触时间（增加了气泡移动距离），有效保证了较高流速载气中I-131蒸气的吸收效率。本发明的卧式双温区I-131干馏装置结构紧凑、小巧，安全性和可靠性好。
附图说明
图1是本发明的一种卧式双温区I-131干馏装置的总体结构示意图；
图2是本发明的一种卧式双温区I-131干馏装置的俯视结构示意图；
图3是图1的A-A剖视图；
图中 1.炉套Ⅰ 2.炉套Ⅱ 3.蒸馏管 4.套管 5.碱液罐 6.水浴罐 7.盘管 8.塞子9.钢丝网 10.三通阀 11.两通阀 12. 挡板 13.加料管 14.进水管 15.排水管 16.伸缩架17.盖板 18.卡箍 19.弹簧 20.弯钩 21.轨道 22.石英舟 23.锁紧柱 24.热电偶Ⅰ 25.热电偶Ⅱ。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
图1是本发明的一种卧式双温区I-131干馏装置的总体结构示意图，图2是本发明的一种卧式双温区I-131干馏装置的俯视结构示意图图3是图3的A-A剖视图。在图1~图3中，本发明的卧式双温区I-131干馏装置，包括横卧管式炉结构的加热炉、炉盖、蒸馏吸收器、伸缩架16；上述干馏生产装置的连接关系是，所述的蒸馏吸收器部分置于加热炉腔内，炉盖、伸缩架16设置在加热炉的同一端，伸缩架16一端水平固定设置在加热炉的顶部中央，伸缩架16另一端垂直向下与位于加热炉侧的炉盖滑动连接。所述的加热炉包含串联的炉套Ⅰ1、炉套Ⅱ2，在炉套Ⅰ1的底部设置有热电偶Ⅰ24，在炉套Ⅱ2的底部设置有热电偶Ⅱ25；在设置伸缩架16一端的炉体两侧中部，水平设置有与炉体垂直固定连接的锁紧柱23。所述的炉盖包含盖板17、卡箍18、弹簧19、弯钩20和塞子8，盖板17、弹簧19、卡箍18、塞子8从左至右依次设置。所述的弯钩20设置于盖板17顶部并与盖板17滑动连接，卡箍18与盖板17的一侧固定连接，塞子8的颈部置于卡箍18内，弹簧19设置在盖板17与塞子8之间并与盖板17、塞子8顶部分别接触。所述的塞子8顶部中央设置有凹槽，在凹槽内设置有滤尘纤维棒，在凹槽底部设置有一通孔，用于通空气。所述的盖板17顶部与伸缩架16垂直下端滑动连接。
所述的蒸馏吸收器包括竖直设置的吸收槽、水平设置的蒸馏管3和套管4，所述的吸收槽包括碱液罐5、水浴罐6、盘管7。所述的蒸馏管3置于炉套Ⅰ1内，套管4部分置于炉套Ⅱ2内。所述的蒸馏管3的一端为喇叭口，在蒸馏管3中下部的内壁上对称设置有两条平行的轨道21，在轨道21上设置有石英舟22，蒸馏管3的另一端通过套管4与置于加热炉外的吸收槽的上部垂直固定连接。所述的水浴罐6置于碱液罐5内，盘管7置于水浴罐6内，盘管7的上端管道斜向上依次穿过水浴罐6、碱液罐5、套管4、穿入蒸馏管3并与水浴罐6、碱液罐5、蒸馏管3分别密封性固定连接，盘管7的下端口垂直穿出水浴罐6底部中央并与水浴罐6密封性固定连接，盘管7上端管道与水平线之间有一夹角。所述的碱液罐5通过连接块与水浴罐6固定连接，在碱液罐5与水浴罐6侧壁间设置有钢丝网9，钢丝网9与碱液罐5、水浴罐6分别紧密接触。所述的碱液罐5顶部侧向和底部中央分别固定设置有连通的三通阀10、两通阀11，在三通阀10与水浴罐6顶之间的碱液罐5内侧壁上固定设置有圆环形的挡板12。所述的水浴罐6内设置有L型的加料管13、进水管14、L型的排水管15，加料管13上端水平穿出碱液罐5侧壁并与碱液罐5密封性固定连接，加料管13下端从上至下垂直贯穿水浴罐6并与水浴罐6密封性固定连接，进水管14、排水管15下端并排水平贯穿水浴罐6下部和碱液罐5侧壁并分别与水浴罐6、碱液罐5密封性固定连接，排水管15上端口置于水浴罐6内并与水浴罐6顶部之间有一间隙。
所述的盘管7上端管道与水平线之间的夹角为5°~10°。所述的炉套Ⅰ1、炉套Ⅱ2、热电偶Ⅰ24、热电偶Ⅱ25外接控制器。所述的三通阀10的一支管依次外接尾气处理装置、真空泵，另一支管外接二联球；所述的进水管14、排水管15外接循环冷却水装置。所述的加料管13依次外接蠕动泵、贮料瓶。所述的蒸馏管3、套管4的水平轴心线为重合设置，蒸馏管3的水平轴心线与碱液罐5的纵轴心线为交叉设置；所述的碱液罐5、水浴罐6、盘管7的纵轴心线为重合设置。所述的塞子8与蒸馏管3的喇叭口匹配设置。所述的锁紧柱23与弯钩20配合设置。所述的蒸馏吸收器采用石英玻璃制作；所述的钢丝网9采用不锈钢制作。如图1~图3所示。
本实施例中，所述的蒸馏管3全部置于炉套Ⅰ1内，套管4部分置于炉套Ⅱ2内，通过炉套Ⅰ1加热置于蒸馏管3内石英舟22内的堆照TeO2到约750℃熔融，和将炉套Ⅱ2的套管4加热至约300℃，载气将从TeO2馏出的碘-131蒸气经过套管4纯化后载入吸收槽。所述的碱液罐5上三通阀10的一支管外接二联球，用于对碱液罐5内吸收液加压使其从下至上液浸泡洗脱凝结在盘管7内壁的碘-131，有利于减少碘-131的吸附损失，三通阀10的另一支管依次外接尾气处理装置、真空泵，利用真空泵驱动载气定向流经盘管7、碱液罐5和尾气处理装置以对高温载气进行处理。所述的水浴罐6的底部和侧面与碱液罐5之间的距离较小，有利于减少吸收液的装量以实现高浓度Na131I生产。所述的盘管7的上端口以一定角度斜向上设置，有利于防止加压驱使吸收液从下至上液浸泡洗脱冷凝在盘管7内壁时吸收液漫过盘管7进入蒸馏管3造成损失。所述的加料管13外接蠕动泵，利用蠕动泵向碱液罐5定量加吸收液。所述的进水管14、排水管15外接循环冷却水装置，保证水浴罐6内冷却水自下而上快速流动以带走高温载气对吸收液的传热。所述的挡板7设置的作用是防止过大气流导致吸收液剧烈鼓泡涌入三通阀5支管而损失。
本实施例中，所述的盘管7的上端管道斜向上与水平线之间的夹角为5°。所述的轨道为平行设置的两条，轨道21是其中一条。所述的锁紧柱为对称设置的两条，锁紧柱23是其中一条。
本发明的工作流程如下，利用热室或工作箱配置的机械手将专门配置的载料台放置在蒸馏管3的管口附近，在载料台上放上石英舟22并倒入辐照后的TeO2靶料，然后将石英舟22完全推入蒸馏管3内，再调整炉盖位置使塞子8对准蒸馏管3的喇叭口，然后向加热炉方向旋压弯钩20与锁紧柱23扣紧，将塞子8送入蒸馏管3的喇叭口并塞紧。开启蠕动泵将一定量的吸收液经加料管13注入碱液罐5内，再打开循环冷却水装置，将冷却水经进水管14从水浴罐6底部注入、从水浴罐6顶部经排水管15排出，分别对吸收液和盘管7进行冷却。依次打开三通阀10、真空泵和加热炉外接的控制器，通过三通阀10调节载气的流速，对置于蒸馏管3内石英舟22中的堆照TeO2靶料加热至约750℃并恒温约40分钟，载气将从靶料中馏出的碘-131蒸气，依次经过被加热至约300℃的套管4、置于水浴罐6中的盘管7送入碱液罐5底部鼓泡，载气在套管4内被纯化和在盘管7内自上而下的流动过程中被逐步冷却，气泡在接触碱液罐5内的吸收液，并从碱液罐5底部向上穿过浸在吸收液中的钢丝网9，再从三通阀10排出的过程中交换给吸收液的热量，和I-131与碱的反应热，都通过热交换被水浴罐6中的冷水迅速带走，使吸收液的温度在整个生产过程中保持常温或升温幅度较小。蒸馏结束关闭加热电源，让炉体和蒸馏管3及石英舟22内的蒸馏残渣的自然冷却，通过热电偶Ⅰ24检测蒸馏管3温度低于150℃（最好接近室温）后，关闭三通阀10与尾气处理装置的连通并与连接二联球的支管接通，用二联球回压吸收液从下至上液浸泡洗脱凝结在盘管7内壁的碘-131，然后卸除二联球压力，浸泡洗脱液流回碱液罐5与底部剩余的吸收液混合。再打开两通阀11将碱液罐5内的吸收液放入专用玻璃瓶内并转移至指定地点。再旋转弯钩20解除与锁紧柱23的连接并将炉盖推离加热炉，取出装有蒸馏残渣的石英舟22并妥善处理，然后再将炉盖盖紧加热炉。至此，实现堆照TeO2干馏生产Na131I溶液的高效、安全生产。
实施例2
本实施例与实施例1的结构相同，不同之处是，盘管7的上端管道斜向上与水平线之间的夹角为10°。

Claims (5)

1.一种卧式双温区I-131干馏装置，其特征在于：所述的卧式双温区I-131干馏装置包括横卧管式炉结构的加热炉、炉盖、蒸馏吸收器、伸缩架(16)；上述干馏装置的连接关系是，所述的蒸馏吸收器部分置于加热炉腔内，炉盖、伸缩架(16)设置在加热炉的同一端，伸缩架(16)一端水平固定设置在加热炉的顶部中央，伸缩架(16)另一端垂直向下与位于加热炉侧的炉盖滑动连接；
所述的加热炉包含串联的炉套Ⅰ(1)、炉套Ⅱ(2)，在炉套Ⅰ(1)的底部设置有热电偶Ⅰ(24)，在炉套Ⅱ(2) 的底部设置有热电偶Ⅱ(25)；在设置伸缩架(16)一端的炉体两侧中部，水平设置有与炉体垂直固定连接的锁紧柱(23)；所述的炉盖包含盖板(17)、卡箍(18)、弹簧(19)、弯钩(20)和塞子（8），盖板(17)、弹簧(19)、卡箍(18)、塞子（8）从左至右依次设置；所述的弯钩(20)设置于盖板(17)顶部并与盖板(17)滑动连接，卡箍(18)与盖板(17)的一侧固定连接，塞子（8）的颈部置于卡箍(18)内，弹簧(19)设置在盖板(17)与塞子（8）之间并与盖板(17)、塞子（8）顶部分别接触；所述的塞子（8）顶部中央设置有凹槽，在凹槽内设置有滤尘纤维棒，在凹槽底部设置有一通孔；所述的盖板(17)顶部与伸缩架(16) 垂直下端滑动连接；
所述的蒸馏吸收器包括竖直设置的吸收槽、水平设置的蒸馏管(3)和套管（4），所述的吸收槽包括碱液罐（5）、水浴罐（6）、盘管（7）；所述的蒸馏管(3)置于炉套Ⅰ(1)内，套管（4）部分置于炉套Ⅱ(2)内；所述的蒸馏管(3)的一端为喇叭口，在蒸馏管(3)中下部的内壁上对称设置有两条平行的轨道(21)，在轨道(21)上设置有石英舟(22)，蒸馏管(3)的另一端通过套管（4）与置于加热炉外的吸收槽的上部垂直固定连接；所述的水浴罐（6）置于碱液罐（5）内，盘管（7）置于水浴罐（6）内，盘管（7）的上端管道斜向上依次穿过水浴罐（6）、碱液罐（5）、套管（4）、穿入蒸馏管(3)并与水浴罐（6）、碱液罐（5）、蒸馏管(3)分别密封性固定连接，盘管（7）的下端口垂直穿出水浴罐（6）底部中央并与水浴罐（6）密封性固定连接，盘管（7）上端管道与水平线之间有一夹角；所述的碱液罐（5）通过连接块与水浴罐（6）固定连接，在碱液罐（5）与水浴罐（6）侧壁间设置有钢丝网（9），钢丝网（9）与碱液罐（5）、水浴罐（6）分别紧密接触；
所述的碱液罐（5）顶部侧向和底部中央分别固定设置有连通的三通阀（10）、两通阀（11），在三通阀（10）与水浴罐（6）顶之间的碱液罐（5）内侧壁上固定设置有圆环形的挡板（12）；所述的水浴罐（6）内设置有L型的加料管（13）、进水管（14）、L型的排水管（15），加料管（13）上端水平穿出碱液罐（5）侧壁并与碱液罐（5）密封性固定连接，加料管（13）下端从上至下垂直贯穿水浴罐（6）并与水浴罐（6）密封性固定连接，进水管（14）、排水管（15）下端并排水平贯穿水浴罐（6）下部和碱液罐（5）侧壁并分别与水浴罐（6）、碱液罐（5）密封性固定连接，排水管（15）上端口置于水浴罐（6）内并与水浴罐（6）顶部之间有一间隙。
2.根据权利要求1所述的一种卧式双温区I-131干馏装置，其特征在于：所述的盘管（7）上端管道与水平线之间的夹角为5°~10°。
3.根据权利要求1所述的一种卧式双温区I-131干馏装置，其特征在于：所述的炉套Ⅰ(1)、炉套Ⅱ(2)、热电偶Ⅰ(24)、热电偶Ⅱ(25)外接控制器；所述的三通阀（10）的一支管依次外接尾气处理装置、真空泵，另一支管外接二联球；所述的进水管（14）、排水管（15）外接循环冷却水装置；所述的加料管（13）依次外接蠕动泵、贮料瓶。
4.根据权利要求1所述的一种卧式双温区I-131干馏装置，其特征在于：所述的蒸馏管（3）、套管（4）的水平轴心线为重合设置，蒸馏管(3)的水平轴心线与碱液罐（5）的纵轴心线为交叉设置；所述的碱液罐（5）、水浴罐（6）、盘管（7）的纵轴心线为重合设置；所述的塞子（8）与蒸馏管(3)的喇叭口匹配设置；所述的锁紧柱(23)与弯钩(20)配合设置。
5.根据权利要求1所述的一种卧式双温区I-131干馏装置，其特征在于：所述的蒸馏吸收器采用石英玻璃制作；所述的钢丝网（9）采用不锈钢制作。
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