CN104610349B - 一种马来酸基次磷酸钠的制备方法 - Google Patents
一种马来酸基次磷酸钠的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中,室温下依次加入次磷酸钠和马来酸,升温至70‑100℃,反应时间为3~5小时,并持续搅拌;S2、降温至40℃,加入20~40ml的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;S3、降温至室温,然后过滤、干燥,即得马来酸基次磷酸钠。本发明用次磷酸钠和马来酸加热熔融反应的过程中无需溶剂、不需要酸性条件、不需要加入引发剂,这使得次磷酸钠加成双键的合成大为简化;在处理过程中不需要复杂的高压设备,又不会产生剧毒气体或设置复杂的后处理工序,因而即可大大降低生产成本,又可避免对环境造成污染,同时合成工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明属于次磷酸盐阻燃材料制备技术领域,具体涉及一种马来酸基次磷酸钠的制备方法。
背景技术
根据阻燃剂与被阻燃基材的关系,阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单,能满足使用要求的阻燃剂品种多,但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题;反应型阻燃剂所获得的阻燃性则具有相对的永久性,毒性较低,对被阻燃聚合物的物理性能的影响也较小。反应型无卤阻燃剂一般为含反应性基团有机磷单体。目前制备含羧基次磷酸盐的方法,主要存在以下缺陷:使用大量溶剂、强酸性环境、高压反应、工艺复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的上述缺陷,在常压下次磷酸钠和马来酸熔融反应,工艺简单。反应过程中无需溶剂、不需要酸性条件、不需要加入引发剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中,室温下依次加入次磷酸钠和马来酸,升温至70-100℃,反应时间为3~5小时,并持续搅拌;
S2、降温至40℃,加入20~40ml的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;
S3、降温至室温,然后过滤、干燥,即得马来酸基次磷酸钠;
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1:1~2;
所述步骤S2中,所述水与所述乙醇的体积比为1:4~7。
优选地,所述步骤S1是在氮气环境下进行的。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为14.5g;升温的温度为100℃;反应时间为3小时;
所述步骤S2中,加入20ml体积比为4:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为14.5g;升温的温度为90℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入20ml体积比为4:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为21.80g;升温的温度为90℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入35ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为29.00g;升温的温度为90℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入40ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为21.80g;升温的温度为80℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入35ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为29.00g;升温的温度为80℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入40ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为29.00g;升温的温度为70℃;反应时间为5小时;
所述步骤S2中,加入40ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
优选地,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为14.50g;升温的温度为70℃;反应时间为5小时;
所述步骤S2中,加入20ml体积比为4:1的乙醇和水的混合液。
实施本发明具有以下有益效果:
本发明采用马来酸和次磷酸钠熔融反应,反应过程中不需要加入溶剂和引发剂,不会产生有毒气体,避免环境污染。本发明工艺简单可行,不需要高压设备,而且反应条件比较温和,因而不仅降低了对设备的要求,且节约能源,大大降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例一制备的马来酸基次磷酸钠的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
在一些实施例中,本发明提供了一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中,室温下依次加入次磷酸钠和马来酸,升温至70-100℃,反应时间为3~5小时,并持续搅拌;
S2、降温至40℃,加入20~40ml的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;
S3、降温至室温,然后过滤、干燥,即得马来酸基次磷酸钠;
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1:1~2;
所述步骤S2中,所述水与所述乙醇的体积比为1:4~7。
本实施例采用马来酸和次磷酸钠熔融反应,反应过程中不需要加入溶剂和引发剂,不会产生有毒气体,并且避免环境污染。本发明工艺简单可行,不需要高压设备,而且反应条件比较温和,因而不仅降低了对设备的要求,且节约能源,大大降低了生产成本。
作为优选,在一些实施例中,所述步骤S1是在氮气环境下进行的,以便于保护反应釜中的反应过程。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至100℃反应3小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。该马来酸基次磷酸钠的红外光谱如图1所示,在图1中,3511.08cm-1、3448.16cm-1为-OH吸收峰,3238.74cm-1为C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1为C=O吸收峰,1176.37cm-1为P=O吸收峰,1123.59cm-1为P-O吸收峰,731.87cm-1为P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至90℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至80℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至70℃,反应5小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至80℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至80℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至90℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至90℃,反应4小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至100℃,反应3小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
进一步地,在一实施例中,室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸,依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中,在氮气保护下升温至100℃,反应3小时,并持续搅拌;自然冷却至40℃,加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;然后降温至室温,经过滤、干燥,即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中,出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰,3238.74cm-1处的C-H吸收峰,1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C=O的吸收峰,1176.37cm-1处的P=O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰,证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物,即马来酸基次磷酸钠。
Claims (5)
1.一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中,室温下依次加入次磷酸钠和马来酸,升温至70-100℃,反应时间为3~5小时,并持续搅拌;
S2、降温至40℃,加入20~40ml的乙醇和水的混合液,搅拌30分钟;
S3、降温至室温,然后过滤、干燥,即得马来酸基次磷酸钠;
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1:1~2;
所述步骤S2中,所述水与所述乙醇的体积比为1:4~7。
2.如权利要求1所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤S1是在氮气环境下进行的。
3.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为14.50g;升温的温度为100℃;反应时间为3小时;
所述步骤S2中,加入20ml体积比为4:1的乙醇和水的混合液。
4.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,其特征在于,
所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为14.50g;升温的温度为90℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入20ml体积比为4:1的乙醇和水的混合液。
5.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述反应釜为100ml;加入的所述次磷酸钠为13.25g,所述马来酸为21.80g;升温的温度为90℃;反应时间为4小时;
所述步骤S2中,加入35ml体积比为7:1的乙醇和水的混合液。
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