CN104610349B - 一种马来酸基次磷酸钠的制备方法 - Google Patents
一种马来酸基次磷酸钠的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，升温至70‑100℃，反应时间为3～5小时，并持续搅拌；S2、降温至40℃，加入20～40ml的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；S3、降温至室温，然后过滤、干燥，即得马来酸基次磷酸钠。本发明用次磷酸钠和马来酸加热熔融反应的过程中无需溶剂、不需要酸性条件、不需要加入引发剂，这使得次磷酸钠加成双键的合成大为简化；在处理过程中不需要复杂的高压设备，又不会产生剧毒气体或设置复杂的后处理工序，因而即可大大降低生产成本，又可避免对环境造成污染，同时合成工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明属于次磷酸盐阻燃材料制备技术领域，具体涉及一种马来酸基次磷酸钠的制备方法。
背景技术
根据阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类。添加型阻燃剂阻燃的高聚物加工工艺简单，能满足使用要求的阻燃剂品种多，但需要解决阻燃剂的分散性、相容性、界面性等一系列问题；反应型阻燃剂所获得的阻燃性则具有相对的永久性，毒性较低，对被阻燃聚合物的物理性能的影响也较小。反应型无卤阻燃剂一般为含反应性基团有机磷单体。目前制备含羧基次磷酸盐的方法，主要存在以下缺陷：使用大量溶剂、强酸性环境、高压反应、工艺复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的上述缺陷，在常压下次磷酸钠和马来酸熔融反应，工艺简单。反应过程中无需溶剂、不需要酸性条件、不需要加入引发剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，升温至70-100℃，反应时间为3～5小时，并持续搅拌；
S2、降温至40℃，加入20～40ml的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；
S3、降温至室温，然后过滤、干燥，即得马来酸基次磷酸钠；
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1：1～2；
所述步骤S2中，所述水与所述乙醇的体积比为1：4～7。
优选地，所述步骤S1是在氮气环境下进行的。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.5g；升温的温度为100℃；反应时间为3小时；
所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.5g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为21.80g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入35ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为21.80g；升温的温度为80℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入35ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为80℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为29.00g；升温的温度为70℃；反应时间为5小时；
所述步骤S2中，加入40ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
优选地，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.50g；升温的温度为70℃；反应时间为5小时；
所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。
实施本发明具有以下有益效果：
本发明采用马来酸和次磷酸钠熔融反应，反应过程中不需要加入溶剂和引发剂，不会产生有毒气体，避免环境污染。本发明工艺简单可行，不需要高压设备，而且反应条件比较温和，因而不仅降低了对设备的要求，且节约能源，大大降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例一制备的马来酸基次磷酸钠的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
在一些实施例中，本发明提供了一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，升温至70-100℃，反应时间为3～5小时，并持续搅拌；
S2、降温至40℃，加入20～40ml的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；
S3、降温至室温，然后过滤、干燥，即得马来酸基次磷酸钠；
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1：1～2；
所述步骤S2中，所述水与所述乙醇的体积比为1：4～7。
本实施例采用马来酸和次磷酸钠熔融反应，反应过程中不需要加入溶剂和引发剂，不会产生有毒气体，并且避免环境污染。本发明工艺简单可行，不需要高压设备，而且反应条件比较温和，因而不仅降低了对设备的要求，且节约能源，大大降低了生产成本。
作为优选，在一些实施例中，所述步骤S1是在氮气环境下进行的，以便于保护反应釜中的反应过程。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至100℃反应3小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。该马来酸基次磷酸钠的红外光谱如图1所示，在图1中，3511.08cm-1、3448.16cm-1为-OH吸收峰，3238.74cm-1为C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1为C＝O吸收峰,1176.37cm-1为P＝O吸收峰,1123.59cm-1为P-O吸收峰,731.87cm-1为P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至90℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至80℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和14.50g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至70℃，反应5小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入20ml的体积比为4:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至80℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至80℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至90℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至90℃，反应4小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和29.00g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至100℃，反应3小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入40ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
进一步地，在一实施例中，室温下将13.25g次磷酸钠和21.80g马来酸，依次加入带有搅拌和回流装置的100ml反应釜中，在氮气保护下升温至100℃，反应3小时，并持续搅拌；自然冷却至40℃，加入35ml的体积比为7:1的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；然后降温至室温，经过滤、干燥，即得一种马来酸基次磷酸钠。在该马来酸基次磷酸钠的红外光谱图中，出现3511.08cm-1、3448.16cm-1处的-OH吸收峰，3238.74cm-1处的C-H吸收峰，1595.70cm-1、1510.81cm-1处的C＝O的吸收峰,1176.37cm-1处的P＝O吸收峰,1123.59cm-1处的P-O吸收峰,731.87cm-1处的P-C吸收峰，证明该产物为次磷酸钠和马来酸加成产物，即马来酸基次磷酸钠。
Claims (5)
1.一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，室温下依次加入次磷酸钠和马来酸，升温至70-100℃，反应时间为3～5小时，并持续搅拌；
S2、降温至40℃，加入20～40ml的乙醇和水的混合液，搅拌30分钟；
S3、降温至室温，然后过滤、干燥，即得马来酸基次磷酸钠；
所述步骤S1中所述次磷酸钠与所述马来酸的摩尔比为1：1～2；
所述步骤S2中，所述水与所述乙醇的体积比为1：4～7。
2.如权利要求1所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤S1是在氮气环境下进行的。
3.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.50g；升温的温度为100℃；反应时间为3小时；
所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。
4.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为14.50g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入20ml体积比为4：1的乙醇和水的混合液。
5.如权利要求1或2所述的一种马来酸基次磷酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述反应釜为100ml；加入的所述次磷酸钠为13.25g，所述马来酸为21.80g；升温的温度为90℃；反应时间为4小时；
所述步骤S2中，加入35ml体积比为7：1的乙醇和水的混合液。
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