CN104609397A - 一种还原石墨烯-CuInS2复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原石墨烯-CuInS2复合材料制备方法，属于光伏材料制备领域。针对目前纯还原石墨烯的光伏性能差的问题，提供一种利用CuInS2合成具有较好光伏性能的还原石墨烯-CuInS2复合材料。所述方法通过氧化石墨烯（GO）的制备、还原石墨烯（rGO）的制备和还原石墨烯-CuInS2复合材料制备三步骤得到还原石墨烯-CuInS2复合材料。采用该方法制备还原石墨烯-CuInS2复合材料较纯还原石墨烯材料的光伏性能有较大提高。
Description
技术领域
本发明属于光伏材料制备领域。
背景技术
由单层碳原子组成的二维碳材料石墨烯包括氧化石墨烯(GO)和还原石墨烯(rGO)两种衍生物.氧化石墨烯中含氧基团较多(如羧基、羰基、环氧基、羟基等), 这些含氧基团的存在严重影响石墨烯本身的物理化学特性, 且增加了石墨烯表面缺陷度, 不利于电子或空穴的传输。还原石墨烯因具有高比表面积、低阻抗、良好的光学透过率、高的机械和化学稳定性而被广泛应用于光催化、传感、能量存储和转换及光伏器件等领域。
目前对于石墨烯的研究主要集中在与其相关的复合材料中, 其中基于石墨烯和无机氧化物的复合材料已应用于多个领域。如通过水热合成法制备了还原氧化石墨烯与ZnO 复合材料并将其应用到光伏领域，利用静电纺丝法制备了一维TiO2-石墨烯复合材料, 该复合材料具有较好的光伏性能，合成了还原石墨烯-CdSe量子点复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用CuInS2合成还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种还原石墨烯-CuInS2复合材料制备方法，包括氧化石墨烯（GO）的制备、还原石墨烯（rGO）的制备和还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备三步骤；
所述氧化石墨烯制备步骤为，将0.5g石墨和0.5g NaNO3加入到盛有23mLH2SO4(95% ～98%)的250mL烧杯中, 于0℃的冰水混合浴中充分搅拌10min后得到黑色悬浮液，向该悬浮液中加入4gKMnO4, 于35℃水浴中搅拌反应2h, 得到绿色悬浮液, 再加入40mL去离子水, 升温至90℃继续搅拌1h, 得到棕黄色悬浮液，最后向棕黄色悬浮液中加入10mL H2O2(质量分数30%), 用来还原剩余的KMnO4，待反应液冷却至室温后离心分离(12000r/min)10min, 再于60,℃下真空干燥24h,得到氧化石墨烯；
所述还原石墨烯的制备步骤为，将5mg氧化石墨烯分散于60mL去离子水中, 得到黄色悬浮液, 升温至80℃加入5mL水合肼并静置2h, 得到黑色悬浮液, 离心分离(10000r/min)10min, 于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨烯；
所述还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备步骤为，向50mL无水乙醇中加入5mg氧化石墨烯, 超声分散30min 使氧化石墨烯充分溶解, 得到棕黄色分散液, 再向分散液中加入10mgCu(Ac)2·H2O, 超声分散5min后分散液变为棕绿色，向棕绿色液体中加入14.6mg In(Ac)3 并超声分散15min, 再加入161.7mg十八烷基胺并超声分散20min,分散液立即变为棕蓝色, 再加入15.2mg 硫脲(Tu), 分散液变为棕黑色, 继续搅拌20min，将黑色分散液倒入80mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中, 于160℃下反应6h，自然冷却至室温后, 将反应液转入烧杯, 在水浴中加热至80℃, 加入10mL水合肼并静置2h以进一步还原氧化态石墨烯，产物冷却至室温后, 离心分离(10000r/min)10min, 并用乙醇洗涤, 再于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨-CuInS2复合材料。
本发明具有如下有益效果：
采用该方法制备的复合材料较纯还原石墨烯的光端转化效率高，可以达到1.10%，具有较好的光伏性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
具体实施例：本发明所述制备过程包括氧化石墨烯（GO）的制备、还原石墨烯（rGO）的制备和还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备三步骤；
所述氧化石墨烯制备步骤为，将0.5g石墨和0.5g NaNO3加入到盛有23mLH2SO4(95% ～98%)的250mL烧杯中, 于0℃的冰水混合浴中充分搅拌10min后得到黑色悬浮液，向该悬浮液中加入4gKMnO4, 于35℃水浴中搅拌反应2h, 得到绿色悬浮液, 再加入40mL去离子水, 升温至90℃继续搅拌1h, 得到棕黄色悬浮液，最后向棕黄色悬浮液中加入10mL H2O2(质量分数30%), 用来还原剩余的KMnO4，待反应液冷却至室温后离心分离(12000r/min)10min, 再于60,℃下真空干燥24h,得到氧化石墨烯；
所述还原石墨烯的制备步骤为，将5mg氧化石墨烯分散于60mL去离子水中, 得到黄色悬浮液, 升温至80℃加入5mL水合肼并静置2h, 得到黑色悬浮液, 离心分离(10000r/min)10min, 于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨烯；
所述还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备步骤为，向50mL无水乙醇中加入5mg氧化石墨烯, 超声分散30min 使氧化石墨烯充分溶解, 得到棕黄色分散液, 再向分散液中加入10mgCu(Ac)2·H2O, 超声分散5min后分散液变为棕绿色，向棕绿色液体中加入14.6mg In(Ac)3 并超声分散15min, 再加入161.7mg十八烷基胺并超声分散20min,分散液立即变为棕蓝色, 再加入15.2mg 硫脲(Tu), 分散液变为棕黑色, 继续搅拌20min，将黑色分散液倒入80mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中, 于160℃下反应6h，自然冷却至室温后, 将反应液转入烧杯, 在水浴中加热至80℃, 加入10mL水合肼并静置2h以进一步还原氧化态石墨烯，产物冷却至室温后, 离心分离(10000r/min)10min, 并用乙醇洗涤, 再于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨-CuInS2复合材料。
进行电池组装，先将氧化铟锡(ITO)导电玻璃(电阻率≤15Ω/m )用乙醇和水洗涤至少3遍, 然后将盛有钛酸异丙酯的乙醇溶液[V(乙醇)：V(钛酸异丙酯)：V(醋酸)= 20 ：1 ：0.1]旋涂(2000r/ min,60s)于ITO表面, 并在550℃下加热退火以形成TiO2薄膜. 将溶解有5mg/mL聚[2-甲氧基-5-(2-乙基己基)-1,4-亚苯基亚乙烯](MEH-PPV)和还原石墨烯-CuInS2复合材料(rGO-CuInS2复合物与MEH-PPV 的质量比为1：9)的氯苯溶液旋涂于TiO2薄膜表面, 形成MEH-PPV/rGO-CuInS2的活性层，将该活性层于160℃下退火10min, 然后在活性层的表面旋涂一层聚(亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸(PEDOT：PPS), 再于100℃下退火30min. 最后, 将厚度为100nm的Au电极通过热蒸镀的方式蒸镀在PEDOT：PPS 的表面, 并控制Au电极的有效面积为1mm×4mm，对其进行光伏性能的测试，与单纯的石墨烯相比, 复合物器件的光电性能都得到一定程度的提高, CuInS2的加入能够提高器件的光伏性能，单纯的还原石墨烯作为受体材料的电池的效率仅为0.46%, 本发明所述复合材料组成的电池，其效率达到1.10%，具有较好的光伏性能。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1. 一种还原石墨烯-CuInS2复合材料制备方法，其特征在于：包括氧化石墨烯（GO）的制备、还原石墨烯（rGO）的制备和还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备三步骤；
所述氧化石墨烯制备步骤为，将0.5g石墨和0.5g NaNO3加入到盛有23mLH2SO4(95% ～98%)的250mL烧杯中, 于0℃的冰水混合浴中充分搅拌10min后得到黑色悬浮液，向该悬浮液中加入4gKMnO4, 于35℃水浴中搅拌反应2h, 得到绿色悬浮液, 再加入40mL去离子水, 升温至90℃继续搅拌1h, 得到棕黄色悬浮液，最后向棕黄色悬浮液中加入10mL H2O2(质量分数30%), 用来还原剩余的KMnO4，待反应液冷却至室温后离心分离(12000r/min)10min, 再于60,℃下真空干燥24h,得到氧化石墨烯；
所述还原石墨烯的制备步骤为，将5mg氧化石墨烯分散于60mL去离子水中, 得到黄色悬浮液, 升温至80℃加入5mL水合肼并静置2h, 得到黑色悬浮液, 离心分离(10000r/min)10min, 于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨烯；
所述还原石墨烯-CuInS2复合材料的制备步骤为，向50mL无水乙醇中加入5mg氧化石墨烯, 超声分散30min 使氧化石墨烯充分溶解, 得到棕黄色分散液, 再向分散液中加入10mgCu(Ac)2·H2O, 超声分散5min，向超声分散后溶液加入14.6mg In(Ac)3 并超声分散15min, 再加入161.7mg十八烷基胺并超声分散20min, 再加入15.2mg 硫脲(Tu), 继续搅拌20min，将黑色分散液倒入80mL内衬聚四氟乙烯的高压釜中, 于160℃下反应6h，自然冷却至室温后, 将反应液转入烧杯, 在水浴中加热至80℃, 加入10mL水合肼并静置2h，产物冷却至室温后, 离心分离(10000r/min)10min, 并用乙醇洗涤, 再于60℃下真空干燥24h, 得到还原石墨-CuInS2复合材料。
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|---|---|---|---|---|
| EA027119B1 (ru) * | 2015-09-25 | 2017-06-30 | Научно-Исследовательское Учреждение "Институт Ядерных Проблем" Белорусского Государственного Университета (Нии Яп Бгу) | Способ получения композиционных наночастиц графен/медь |
| CN107552072A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-01-09 | 南昌航空大学 | 一种石墨烯‑CuInS2纳米复合光催化剂 |
| CN108187694A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-22 | 江苏大学 | 一种CuInS2量子点/rGO复合光催化材料及用途 |
| CN109761264A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-05-17 | 武汉理工大学 | 一种快速制备水溶性cis量子点/还原氧化石墨烯复合材料的方法 |
| CN113213465A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-08-06 | 邵阳学院 | 一种单层石墨烯及其制备方法 |
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Cited By (7)
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| EA027119B1 (ru) * | 2015-09-25 | 2017-06-30 | Научно-Исследовательское Учреждение "Институт Ядерных Проблем" Белорусского Государственного Университета (Нии Яп Бгу) | Способ получения композиционных наночастиц графен/медь |
| CN107552072A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-01-09 | 南昌航空大学 | 一种石墨烯‑CuInS2纳米复合光催化剂 |
| CN107552072B (zh) * | 2017-10-23 | 2020-02-18 | 南昌航空大学 | 一种石墨烯-CuInS2纳米复合光催化剂 |
| CN108187694A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-06-22 | 江苏大学 | 一种CuInS2量子点/rGO复合光催化材料及用途 |
| CN108187694B (zh) * | 2017-12-18 | 2020-02-21 | 江苏大学 | 一种CuInS2量子点/rGO复合光催化材料及用途 |
| CN109761264A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-05-17 | 武汉理工大学 | 一种快速制备水溶性cis量子点/还原氧化石墨烯复合材料的方法 |
| CN113213465A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-08-06 | 邵阳学院 | 一种单层石墨烯及其制备方法 |
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