CN104607212A - 一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法及其应用，首先将Ti-Cu非晶合金条带置于硝酸中，并加入NaBr或NaBrO3，然后进行保温。本发明技术方案实施操作简单，一步完成催化剂的制备和沉积，反应温度低，所得催化剂光催化性能良好，是一种高效经济的制备方法，能够提供一种具有良好光催化性能的二氧化钛。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料及其制备，主要应用与太阳能电池，环保材料等领域。
背景技术
二氧化钛作为典型的过渡金属氧化物，具有无毒、价格低廉、化学性质稳定、光催化活性强和光电转换效率高等优异的物理化学性能，在光催化裂解水、光降解污染物、太阳能电池和催化等很多领域都得到了深入的研究和广泛的应用。但是，要相使二氧化钛作为光催化材料在现实生活中得到应用，还有很多瓶颈问题。主要表现为：（1）二氧化钛虽然对光比较稳定，但是由于其能隙较宽，光吸收仅仅限于紫外光区，可利用的太阳能尚不及照射到地面的太阳光谱的强；（2）二氧化钛吸收光电子发生光催化反应时光生电子空穴对易复合，降低光催化效率。目前为了提高二氧化钛的光催化能力和工程应用性能，大多数研究从一下几个个方面出发：减少光生电子-空穴对的复合几率，进一步提高光催化剂的活性；降低二氧化钛的光激发频率，提高对太阳能的利用率；采用合适的负载方法提高二氧化钛对光的利用率。目前一些研究表明，溴离子沉积可以提高二氧化钛的光催化活性，其理论依据是认为溴离子沉积进入到二氧化钛晶格内能促进其表面氧空位的形成，而氧空位上的电子可以被能量较低的可见光激发，并由此产生一系列的表面化学反应；并且，当降解底物为阳离子染料时，在二氧化钛表面可形成的Ti-Br配位基团，能有效促进染料分子在可见光作用下的自身降解。
发明内容
本发明的技术目的在于克服现有技术的不足，提供一种工序简单，操作方便，一步实现金红石型二氧化钛的制备及表面溴元素沉积的制备方法。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法，按照下述步骤进行：
将非晶钛铜合金置于含有溶液的密闭容器中，所述溶液为质量分数为60—65%的硝酸水溶液，并加入NaBr或NaBrO3，以使其浓度为0.02mol/L-0.10mol/L，以提供溴元素；将该密闭容器在60—70℃下保温70—80小时即可。
其中所述使用的钛铜非晶合金中Ti和Cu的原子摩尔比为3:7。
所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积（忽略条带厚度），其与腐蚀液的体积比例为400—600cm2/L，优选500—600cm2/L。
附图为本发明溴沉积金红石型二氧化钛的SEM图、XRD图和光催化降解罗丹明B曲线图。
本发明的技术方案操作简单，与传统制备方法相比，主要有以下优势：（1）一步实现催化剂的制备及溴元素沉积，不需要后续处理，原位生成，工序简便，高效经济。（2）不需烧结即可得到结晶度较高的金红石型二氧化钛。（3）依本发明方法制备的催化剂具有较好的光催化性能，在光催化罗丹明降解中的应用，10ml浓度为10mmol/L的罗丹明B水溶液，在500W氙灯照射下使用少量本催化剂10mg,100min内可降解85%以上。
附图说明
图1是本发明溴沉积金红石型二氧化钛的扫描电镜照片（扫描电子显微镜S4800，Hitachi，Japan）。
图2是本发明溴沉积金红石型二氧化钛的XRD谱线（XRD测试仪器RIGAKU/DMAX2500，Japan）。
图3是利用本发明溴沉积金红石型二氧化钛进行有机染料罗丹明降解的谱线，纵座标为罗丹明浓度比（测试浓度与初始浓度之比）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：利用水热法制备溴沉积金红石型二氧化钛
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.02mol/L的NaBr，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为400cm2/L。将该密闭容器在60℃下保温72小时。
实施例2：利用化学腐蚀法制备溴沉积金红石型二氧化钛。
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.05mol/L的NaBr，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为500cm2/L。将该密闭容器在65℃下保温70小时。
实施例3：利用化学腐蚀法制备溴沉积金红石型二氧化钛。
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为60%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.10mol/L的NaBr，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为600cm2/L。将该密闭容器在70℃下保温80小时。
实施例4：利用化学腐蚀法制备溴沉积金红石型二氧化钛。
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.02mol/L的NaBrO3，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为400cm2/L。将该密闭容器在70℃下保温75小时。
实施例5：利用化学腐蚀法制备溴沉积金红石型二氧化钛。
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为63%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.05mol/L的NaBrO3，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为550cm2/L。将该密闭容器在60℃下保温78小时。
实施例6：利用化学腐蚀法制备溴沉积金红石型二氧化钛。
将非晶钛铜合金Ti30Cu70（钛和铜的原子摩尔比为3:7）置于含有腐蚀液的密闭容器中，所述腐蚀液为质量分数为65%的硝酸水溶液，其中加入浓度为0.10mol/L的NaBrO3，所述非晶钛铜合金的总面积与腐蚀液的体积比为450cm2/L。将该密闭容器在65℃下保温70小时。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
将非晶钛铜合金置于含有溶液的密闭容器中，所述溶液为质量分数为60—65%的硝酸水溶液，并加入NaBr或NaBrO3，以使其浓度为0.02mol/L-0.10mol/L，以提供溴元素；将该密闭容器在60—70℃下保温70—80小时即可。
2.根据权利要求1所述的一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述使用的钛铜非晶合金中Ti和Cu的原子摩尔比为3:7。
3.根据权利要求1所述的一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积（忽略条带厚度），其与腐蚀液的体积比例为400—600cm2/L。
4.根据权利要求1所述的一种制备溴沉积金红石型二氧化钛的方法，其特征在于，所述非晶钛铜合金制作成条带状，其总面积是指条带长宽的乘积（忽略条带厚度），其与腐蚀液的体积比例为500—600cm2/L。
5.依据权利要求1—4之一的方法制备的溴沉积金红石型二氧化钛在光催化罗丹明降解中的应用。
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| CN106935843A (zh) * | 2017-03-23 | 2017-07-07 | 复旦大学 | 一种金红石相纳米二氧化钛及其低温制备方法和应用 |
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2013
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