CN104600263A - SnO2@PPy内连接纳米片结构材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SnO2PPy内连接纳米片结构材料及其制备方法，其为生长在泡沫镍上的SnO2纳米棒表面被聚合物吡咯包覆形成三维内连接结构，其采用下述方法制得，包括有以下步骤：1)将吡咯单体分散在50ml高氯酸锂乙腈溶液中，混合搅拌30-60min；2)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，洗涤即得。本发明的有益效果是采用恒流计时法沉积聚吡咯的方法制备SnO2PPy内连接纳米片结构材料。使其成为锂离子电池的潜在应用材料，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。

Description

SnO2PPy内连接纳米片结构材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及SnO2PPy内连接纳米片结构材料及其制备方法，该材料可作为锂离子电池负极活性材料。
背景技术
锂离子电池作为一种绿色能源储存器件，现在已被广泛的应用于手机，电脑，电动汽车等领域，所以研究新型纳米结构来获得更高的容量、安全性能好、成本低廉的锂离子电池已经成为当前研究锂离子电池的前沿和热点。而SnO2作为锂离子电池的负极材料比目前所使用的石墨具有着更高的理论容量，作为锂离子电池负极材料是非常具有潜力的。然而SnO2由于锂离子电导率不高，在充放电过程中会有体积膨胀使结导致破坏结果使循环性能比较差限制了它的应用。
近年来，包覆方法因具有一系列优异特性而在电化学及能源领域得到了越来越多的关注。包覆可以分为聚合物/无机物的核—壳结构纳米材料、碳/无机物核—壳结构的纳米材料等，我们可以在电导率较低的纳米材料的外部包覆高的导电率包覆层，这样就会得到高的电子电导率从而能够提获得高倍率的性能。所以我们采用电化学沉积的方法将PPy生长在SnO2纳米棒的表面，这样可以起到缓冲层的作用，不仅提高了材料电导率，而且还有效防止电极材料在锂离子嵌入/脱出时因体积变化而导致的结构破坏，有效改善电极材料的循环稳定性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种SnO2PPy内连接纳米片结构材料及其制备方法，其工艺简单、符合绿色化学的要求，其具有优良的电化学性能。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：SnO2PPy内连接纳米片结构材料，其为生长在泡沫镍上的SnO2纳米棒表面被聚合物吡咯(PPy)包覆形成三维内连接结构，其采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为10-100mmol·L-1，高氯酸锂浓度为10-100mmol·L-1，混合搅拌30-60min；
2)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
按上述方案，所述的生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍的制备方法包括有以下步骤：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍放入反应釜中，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热24h。
所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料的制备方法，包括有以下步骤：
1)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为10-100mmol·L-1，高氯酸锂浓度为10-100mmol·L-1，混合搅拌30-60min；
2)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料作为锂离子电池负极活性材料的应用。
本发明在电沉积过程中，随着时间增加，PPy在SnO2纳米棒上面异相成核，形成SnO2PPy同轴结构，随着时间延长PPy沉积越来越厚，形成SnO2PPy纳米薄膜材料，随着施加的电流密度大，在恒流电沉积过程中PPy的生长速率加快，导致形成内连接PPy纳米片。
本发明的有益效果是采用恒流计时法沉积聚吡咯的方法制备SnO2PPy内连接纳米片结构材料。SnO2表面被PPy包覆。在充放电循环过程中可以有效得提供限域空间，限制SnO2纳米棒的体积膨胀，有效的抑制SnO2纳米棒破裂，脱落进入电解液从而抑制SnO2纳米棒的容量衰减。使其成为锂离子电池的潜在应用材料，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1的SnO2PPy内连接纳米片结构材料，SnO2纳米棒的XRD图；
图2是本发明实施例1的SnO2PPy内连接纳米片结构材料的FTIR图；
图3是本发明实施例1的SnO2PPy内连接纳米片结构材料的SEM图；
图4是本发明实施例1的SnO2PPy内连接纳米片结构材料循环性能图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍(直径为2.5cm的正方形)放入反应釜中并倒入步骤2)所得溶液，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热反应24h，即得生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍；
4)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为10mmol·L-1，高氯酸锂浓度为100mmol·L-1，混合搅拌30min；
5)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
以本发明的产物SnO2PPy内连接纳米片结构材料为例，其结构由X-射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，SnO2纳米棒阵列与SnO2PPy内连接纳米片结构材料，均为SnO2纯相，产物的衍射峰均与JCPDF卡片No.01-77-0450(P42/mnm，)对照一致，为正方晶系。
如图2所示，傅立叶变换红外光谱(FTIR)表明了SnO2PPy内连接纳米片结构材料的形成。如图3所示，SnO2纳米棒表面被聚合物吡咯(PPy)包覆的三维内连接结构，形成较大的片内部交错相连，形成三维的导电网络。
本发明制备的SnO2PPy内连接纳米片结构材料作为锂离子电池负极活性材料，锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。将负载SnO2PPy内连接纳米片结构材料作为活性材料，直接将其组装成纽扣电池来测试性能。将活性材料置于70℃的烘箱真空干燥24小时后备用。以1M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作为电解液，以活性材料为正极，以锂片为负极，Celgard2325为隔膜，CR2016型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂离子电池。
以本实施例所得的SnO2PPy内连接纳米片结构材料为例，如图4所示，SnO2PPy内连接纳米片结构材料在200mA/g的电流密度下的首次比容量约为1539mAh/g，第20圈时的比容量为671mAh/g，经过300次循环后其比容量为388.96mAh/g，其在20圈到第300圈时的次容量衰减率为0.759％。而未进行包覆PPy的二氧化锡纳米棒阵列经过20次循环后容量迅速衰减，经过50次循环后放电比容量仅有50mAh/g。上述性能表明，SnO2PPy内连接纳米片结构材料具有显著提高的循环稳定性，是一种潜在的锂离子电池负极材料。
实施例2：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍(直径为2.5cm的正方形)放入反应釜中并倒入步骤2)所得溶液，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热反应24h，即得生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍；
4)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为50mmol·L-1，高氯酸锂浓度为50mmol·L-1，混合搅拌30min；
5)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
以本实施例所得的SnO2PPy内连接纳米片结构材料为例，SnO2PPy内连接纳米片结构材料在200mA/g的电流密度下的首次比容量约为1439mAh/g，第20圈时的比容量为671mAh/g，经过300次循环后其比容量为296mAh/g。
实施例3：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍(直径为2.5cm的正方形)放入反应釜中并倒入步骤2)所得溶液，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热反应24h，即得生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍；
4)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为100mmol·L-1，高氯酸锂浓度为10mmol·L-1，混合搅拌30min；
5)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
以本实施例所得的SnO2PPy内连接纳米片结构材料为例，SnO2PPy内连接纳米片结构材料在200mA/g的电流密度下的首次比容量约为1402mAh/g，第20圈时的比容量为649mAh/g，经过300次循环后其比容量为276mAh/g。

Claims (5)

1.SnO2PPy内连接纳米片结构材料，其为生长在泡沫镍上的SnO2纳米棒表面被聚合物吡咯(PPy)包覆形成三维内连接结构，其采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1)将吡咯单体分散在高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为10-100mmol·L-1，高氯酸锂浓度为10-100mmol·L-1，混合搅拌30-60min；
2)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
2.根据权利要求1所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料，其特征在于所述的生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍的制备方法包括有以下步骤：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍放入反应釜中，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热24h，即得生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍。
3.权利要求1所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料的制备方法，包括有以下步骤：
1)将吡咯单体分散在50ml高氯酸锂乙腈溶液中，其中吡咯单体浓度为10-100mmol·L-1，高氯酸锂浓度为10-100mmol·L-1，混合搅拌30-60min；
2)以已经生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以铂电极为对电极在CHI760D电化学工作站上进行电沉积700s，电流密度2.5mA/cm2，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，真空干燥即得到SnO2PPy内连接纳米片结构材料。
4.根据权利要求3所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料的制备方法，其特征在于所述的生长SnO2纳米棒阵列的泡沫镍的制备方法包括有以下步骤：
1)在容器中加入0.0038mol的SnCl4.5H2O与0.031mol的NaOH然后再加入30ml去离子水，在空气中搅拌30min；
2)溶液中加入0.0013mol的NH4F，继续搅拌30min；
3)再把已经洗净酸化处理的泡沫镍放入反应釜中，将反应釜放入200℃烘箱里进行水热24h。
5.权利要求1所述的SnO2PPy内连接纳米片结构材料作为锂离子电池负极活性材料的应用。
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