CN104600262A - 一种LiFePO4/C复合正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以疏松多孔天然植物组织为碳源的LiFePO4/C复合正极材料及其制备方法。制备方法如下：将疏松多孔的天然植物组织浸入按锂、铁、磷的原子比为1:1:1的可溶性化合物的混合液，混合液中加入适量酸，并放入真空干燥箱中，多次抽真空使混合液能进入到植物组织的孔中，将浸泡好的植物组织取出，在惰性气氛中高温炭化和合成，形成一种以天然植物组织炭化成疏松多孔的泡沫碳为基体，LiFePO4嵌入基体后形成的LiFePO4/C复合正极材料。

Description

一种LiFePO4/C复合正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料及其制备，尤其涉及一种二次锂离子电池或者动力能源用电池的正极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池自上世纪九十年代问世以来，因其高能量密度、良好的循环性能及荷电保护能力被认为是高容量、大功率电池的理想之选。在锂离子电池中，正极材料的使用量很大，这增加了锂离子电池的生产成本。目前，用作锂离子电池正极材料的物质主要是含锂过渡金属氧化物，包括层状结构的LiMO（M=Co、Ni、Mn）和尖晶石型的LiMn2O4。然而，这些材料由于价格（LiCoO2）、安全性（LiNiO2）、高温电化学性能（LiMn2O4）等原因使它们在高容量电池的应用方面受到诸多制约。因此，寻找新的价格低廉、性能优良的正极活性材料成为锂离子电池研究的重点。
1997年Goodenough小组首次报道了磷酸亚铁锂（LiFePO4）的电化学性能。此后，将其用作锂离子电池正极活性材料的研究成为热点。LiFePO4的可逆理论比容量高达170mAh/g；充、放电电位为3.4V（vs.Li+/Li），低于大多数电解液的分解电压而具有良好的安全性。LiFePO4的循环性能和热稳定性良好，特别是在高温时循环性能更佳；更为重要的是，其原料来源丰富，与环境相容性好。与LiCoO2、LiNiO2及LiMn2O4不同，LiFePO4具有稳定的橄榄石型晶体结构，嵌/脱锂反应在LiFePO4和FePO4晶胞尺寸相近的两相中进行；在充放电过程中，材料的体积变化小，体积的收缩、膨胀既不会导致晶体结构的破坏，也不会影响由粘结剂和导电剂构成的导电网络，增加了电池的使用寿命。因此，LiFePO4被认为是一种理想的锂离子电池正极材料。
LiFePO4属于橄榄石结构的聚阴离子化合物，由于其晶体结构的特点，LiFePO4具有较低的电子导电率和锂离子扩散系数，在一定程度上阻碍了其商业化的应用。目前，改善LiFePO4电化学性能的有效途径主要有碳包覆和高价金属离子掺杂两种方法。碳包覆既能改善LiFePO4颗粒间的导电性，又能减小LiFePO4颗粒的大小，进而改善LiFePO4的宏观电化学性能。但碳包覆也存在如下问题：首先，无定形碳在颗粒之间难以均匀分布，产品性能的稳定性难以保证；其次，无定形碳的加入，使振实密度明显下降，这使得LiFePO4性能的改善和振实密度的提高不能有机地统一起来。采用高价金属离子掺杂的方法时，金属离子进入晶格后改善了LiFePO4的晶体结构，使其电子导电率得到了本质的提高，从而改善了其宏观电化学性能，但如何使高价金属离子准确地进入LiFePO4晶体的入锂位或铁位，是目前较难控制的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料的制备方法，该制备方法工艺简单、操作容易、成本较低。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料的制备方法，其特征在于：将疏松多孔的天然植物组织浸入按锂、铁、磷的原子比为1:1:1的可溶性化合物的混合液，混合液中加入适量酸和还原剂，并放入真空干燥箱中，多次抽真空使混合液能进入到植物组织的孔中，将浸泡好的植物组织取出，在惰性气氛中高温炭化和合成LiFePO4/C复合正极材料。
上述技术方案中，所述的LiFePO4/C复合正极材料是以天然植物组织炭化成疏松多孔的泡沫碳为基体，LiFePO4嵌入基体后形成的泡沫状复合材料。
上述技术方案中，所述的疏松多孔天然植物组织为通草、灯芯草、凤眼莲、玉米芯、玉米杆芯、高粱杆芯、芦苇杆芯、莲房、向日葵杆芯、橘络等中的一种或多种。
上述技术方案中，所述的混合液的浓度为0.001-5.0 mol/L。
上述技术方案中，所述浸泡时间为0.1-100 h。
上述技术方案中，抽真空次数为1-50次，抽真空时的真空度为0.2-1 kPa。
上述技术方案中，铁化合物溶于水，加入适量还原剂，形成A溶液，锂和磷酸盐化合物分别溶于水形成B和C溶液，将A、B和C三种溶液混合形成混合液，再向混合液加入适量的酸。
上述技术方案中，混合液中加入的酸为硝酸、醋酸、甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸等中的一种或多种。
上述技术方案中，加入的还原剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或多种。
上述技术方案中，加入的酸和还原剂的量均为生成的磷酸铁锂质量的0.01 %-30 %。
本发明提供一种LiFePO4/C复合正极材料及其制备方法，其特征在于：将疏松多孔的天然植物组织浸入按锂、铁、磷的原子比为1:1:1的可溶性化合物的混合液，混合液中加入适量酸和还原剂，并放入真空干燥箱中，多次抽真空使混合液能进入到植物组织的孔中，将浸泡好的植物组织取出，在惰性气氛中高温炭化和合成LiFePO4/C复合正极材料。
上述的制备方法中，所述的疏松多孔天然植物组织为通草、灯芯草、凤眼莲、玉米芯、玉米杆芯、高粱杆芯、芦苇杆芯、莲房、向日葵杆芯、橘络等中的一种或多种。
上述的制备方法中，所述的混合液的浓度为0.001-5.0 mol/L。
上述的制备方法中，所述浸泡时间为0.1-100 h。
上述的制备方法中，所述抽真空次数为1-50次，抽真空时的真空度为0.2-1 kPa。
上述的制备方法中，铁化合物溶于水，加入适量还原剂，形成A溶液，锂和磷酸盐化合物分别溶于水形成B和C溶液，将A、B和C三种溶液混合形成混合液，再向混合液加入适量的酸。
上述的制备方法中，所述混合液中加入的酸为硝酸、醋酸、甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸等中的一种或多种。
上述的制备方法中，所述加入的还原剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或多种。
上述的制备方法中，所述加入的酸和还原剂的量均为生成的磷酸铁锂质量的0.01 %-30 %。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明是利用生物质为碳源和骨架，在真空状态下进行反应；其次，本发明中生成了一种以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料。本发明的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料相对于纯LiFePO4正极材料而言，更加有利于锂离子和电子的快速传输，极大地改善了材料的倍率性能，这种结构使得LiFePO4具有良好的电化学性能。本发明的LiFePO4/C复合正极材料在0.2倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达159～167mAh/g，在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达125～135mAh/g，经过500次循环后，其容量保持率达90.4%以上。本发明的制备方法工艺简单、容易操作、成本较低，为获得上述性能优良的LiFePO4/C复合正极材料提供了有效途径。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的乙酸锂、乙酸亚铁和磷酸二氢铵分别溶于去离子水中，然后向乙酸亚铁溶液中加入合成原料总质量2%的稀硝酸和5%的柠檬酸，在超声波下三种溶液混合均匀，然后将通草浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空24小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在550℃，时间为12h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达159mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达132mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为91.3%。
实施例2
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的葡萄糖酸锂、乙酸亚铁和磷酸氢二铵分别溶于去离子水中，然后向乙酸亚铁溶液中加入合成原料总质量5%的甲酸和10%的柠檬酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将灯芯草浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空24小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在650℃，时间为18h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达167mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达135mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为94.4%。
实施例3
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的甲酸锂、葡萄糖酸亚铁和磷酸二氢铵分别溶于去离子水中，然后向葡萄糖酸亚铁溶液中加入合成原料总质量5%的稀硝酸和7%的柠檬酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将灯芯草浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空48小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在650℃，时间为24h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达163mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达133mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为92.1%。
实施例4
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的乙酸锂、乳酸亚铁和磷酸铵分别溶于去离子水中，然后向乳酸亚铁溶液中加入合成原料总质量10%的醋酸和7%的柠檬酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将玉米芯浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空48小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在550℃，时间为24h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达159mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达125mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为90.4%。
实施例5
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的硝酸锂、硝酸铁和磷酸二氢铵分别溶于去离子水中，然后向硝酸铁溶液中加入合成原料总质量10%的对苯二甲酸和10%的柠檬酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将玉米杆芯浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空24小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在700℃，时间为12h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达160mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达127mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为91.8%。
实施例6
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的硝酸锂、硝酸铁和磷酸氢二铵分别溶于去离子水中，然后向硝酸铁溶液中加入合成原料总质量5%的对苯二甲酸和10%的柠檬酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将高粱杆芯浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空24小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在800℃，时间为2h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达160mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达125mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为90.9%。
实施例7
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的丙酸锂、乙酸亚铁和磷酸二氢铵分别溶于去离子水中，然后向乙酸亚铁溶液中加入合成原料总质量10%的甲酸和5%的抗坏血酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将向日葵杆芯浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空24小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在650℃，时间为18h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达166mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达135mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为95.3%。
实施例8
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的乙酸锂、乙酸亚铁和磷酸二氢铵分别溶于去离子水中，然后向乙酸亚铁溶液中加入合成原料总质量10%的乙酸和5%的抗坏血酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将凤眼莲浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空48小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在600℃，时间为36h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达161mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达132mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为92.6%。
实施例9
将作为合成原料的摩尔比为1:1:1的氢氧化锂、葡萄酸亚铁和磷酸铵分别溶于去离子水中，然后向葡萄酸亚铁溶液中加入合成原料总质量5%的乙酸和5%的抗坏血酸，在超声波下将三种溶液混合均匀，然后将凤眼莲浸入到混合液中并放入真空干燥箱中抽真空48小时后取出于高纯氩气气氛中依次进行炭化和合成，得到LiFePO4/C复合正极材料。其中，炭化和合成的温度控制在700℃，时间为10h。
所得的以生物质为碳源的LiFePO4/C复合正极材料在0.2C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达160mAh/g；在5C倍率下充放电时，室温下首次放电比容量可达131mAh/g，经过500次循环后，容量保持率为90.9%。
发明人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种LiFePO4/C复合正极材料，其特征在于：以天然植物组织炭化成疏松多孔的泡沫碳为基体，LiFePO4嵌入基体后形成的泡沫状复合材料。
2.一种LiFePO4/C复合正极材料及其制备方法：将疏松多孔的天然植物组织浸入按锂、铁、磷的原子比为1:1:1的可溶性化合物的混合液，混合液中加入适量酸和还原剂，并放入真空干燥箱中，多次抽真空使混合液能进入到植物组织的孔中，将浸泡好的植物组织取出，在惰性气氛中高温炭化和合成LiFePO4/C复合正极材料。
3.根据权利要求2所述，其特征在于：所用疏松多孔天然植物组织为通草、灯芯草、凤眼莲、玉米芯、玉米杆芯、高粱杆芯、芦苇杆芯、莲房、向日葵杆芯、橘络等中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述，其特征在于：混合液的浓度为0.001-5.0 mol/L。
5.根据权利要求2所述，其特征在于：浸泡时间为0.1-100 h。
6.根据权利要求2所述，其特征在于：抽真空次数为1-50次，抽真空时的真空度为0.2-1 kPa。
7.根据权利要求2所述，其特征在于：铁化合物溶于水，加入适量还原剂，形成A溶液，锂和磷酸盐化合物分别溶于水形成B和C溶液，将A、B和C三种溶液混合形成混合液，再向混合液加入适量的酸。
8.根据权利要求2和7所述，其特征在于：混合液中加入的酸为硝酸、醋酸、甲酸、对苯二甲酸、苯甲酸等中的一种或多种。
9.根据权利要求2和7所述，加入的还原剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖中的一种或多种。
10.根据权利要求2和7所述，加入的酸和还原剂的量均为生成的磷酸铁锂质量的0.01 %-30 %。
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