CN1045950C - 选择性加氢方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及加氢方法，尤其是蒸汽裂解或其他裂解方法所产生的挥发性物质中的二烯烃的选择性加氢方法，其中将催化剂分配到多个床层中，该方法的特征在于不同时采用各催化剂床层，而是按照给定的顺序逐渐使用。
Description
本发明涉及到加氢方法，更具体地讲涉及到对液体烃类馏分如蒸汽裂解挥发性物质中的二烯烃进行选择性加氢的方法。这类挥发性物质实际上含有二烯烃与烯烃化合物及芳烃化合物混合构成的、会生成胶质的化合物。为了使这些烯烃化合物及芳烃化合物变成有用成分，必须对二烯烃进行选择性加氢。
这种处理一般是用无定型或结晶载体上沉积了金属的催化剂来完成的。所用金属为Ⅷ族金属，其中可举出镍和钯。
这种热解挥发性物质很不稳定，对其进行处理就相当困难，因为在进行加氢的同时，催化剂上还会进行聚合反应，从而导致催化剂堵塞和失活。为了补偿这种活性损失，就要不断提高操作温度，但是提高操作温度又会进一步加快聚合物沉积的速度。因此，必须定期暂停操作并将催化剂燃烧以恢复其初始活性。这样中断操作就意味着真正的生产损失，而且燃烧操作还必须很小心地进行以避免催化剂性能不可逆地降低。可延长一个周期的时间，即两次燃烧操作之间的时间间隔的任何改进方法都会大大提高该方法的操作质量。
加氢操作本身涉及到取热系统，因为该操作过程中会放热，其中催化剂床出口的过分高温会损坏催化剂。在反应-换热器中用换热流体进行换热即可完成上述取热操作，其中催化剂保持在管中，而换热流体则在壳侧流通。这种可以说是等温的方法很复杂并且要采用很复杂的反应器。
一般是优先采用室型反应器，其中将加氢后的产物大部分循环到床层的顶部即可控制反应放热。而改进方法之一是将催化剂分成两个床层并用冷加氢产物构成的急冷液体冷却第一床层流出物。
不过，该方法并不是完全令人满意，因为整个催化剂要受到聚合过程的影向，其中在许多情况下会因该操作段入口处压降过大而导致过早停车。
因此，本发明目的是提出延长催化剂有效装料的操作时间，其中将催化剂总量逐步投入使用，而不是从一开始就将其全部投入使用。事实上，现已惊人地发现，与现有技术中从一开始就大量过量应用催化剂来补偿第一部分床层失去的活性的情形相比，在操作开始时采用最少量的催化剂的效果要好得多。
本发明方法因此包括将催化剂分配在多个床层中，优选是分配在同一反应器中的多个床层中，但使床层陆续投入使用，其中在觉得有需要时，即催化剂在操作过程中的表现或活性不适宜于获得符合有关规定的产品时，在顶端补充新的催化剂床层。
更具体地讲，本发明提出烃进料加氢方法，其中将烃进料与p个催化剂床层n1…ni…np接触，所述催化剂床层相互独立并含有相同的催化剂，该方法的特征在于将进料引入床层np并提取所得到的产物pp，并且在产物pp达不到要求的质量时，停止向床层np中引入进料，同时将进料引入床层np-1中，再将产物pp-1引入床层np中，然后一般在产物pp达到最低性能临界值时停止向床层ni中引入进料，同时将进料引入床层ni-1中，将产物pi-1引入床层ni中，如此操作直到i经过了所有的值而达到1为止。
以下参照附图1和2详细说明本发明。
图1示出了应用于多个独立的反应器的工艺流程，图2示出了单一的反应器。
在本发明之前，现有技术中在一个周期的时间D(或操作时间)内采用全部催化剂量M来获得符合要求规格的产物pp。
在产物pp的规格低于要求规格时(即在产物pp达到最低性能临界值S时)，就停止反应器操作并将催化剂再生。
按照本发明，将催化剂量M或将少于该量的催化剂量分配到分布在一或多台反应器中的p个床层(n1,ni,np)中，其中每一床层至少含有使产物达到要求规格所要求的最少量催化剂。一旦产物pp不再达到符合要求的质量水平，就将进料切换到置于床层ni上游的床层ni-1中，这样使待处理进料顺序通过新的催化剂床层ni-1，然后使来自该床层的产物通过废催化剂床层ni，所得到的产物pi再通过废催化剂床层ni+1等等，直到经过了np个床层后获得产物pp为止。
现在具体地参照图1和2，其中p=4，在p4达到其临界值S时，将阀40关闭(优选逐渐关闭)，从而停止向床层n4中引入进料，同时将阀30打开以通过管道3向床层n3提供进料。
进料通过床层n3后得到的产物p3再经过床层n4(下游)。从床层n4出来的是p4。在发现p4不再具有符合要求的质量(测定一定质量指标并与要求的质量指标进行对比)时，就进行与前述相同的操作，其中将阀30关闭，同时将阀20打开以经过管道2向床层n2提供进料。然后让该床层出来的产物p2通过床层n3，从床层n3出来的产物p3再通过床层n4，之后提取最终产物p4。
该操作持续进行下去，直至最后床层n1，其中采用装有阀10的管道1进料。
反应所要求的氢气例如可采用相继投入使用的管道41,31,21和11提供给反应所涉及到的床层。
以上用4个床层说明本发明，但本发明实际上适用于p个床层。
在将最后一个床层n1投入使用并且所得到的产物pp的质量低于要求的质量时，有利的是逐渐提高催化剂整体的温度以便再达到和保持产物pp所要求的质量，该操作持续到催化剂完全失活为止。
就成本而言，采用单一的反应器尤其有利，但该反应器只能采用物料向下流操作，其中床层np须最低，而床层n1须最高。
在这种情况下，本申请人惊人地发现(已通过实施例说明)，与采用催化剂量M的单一床层所进行的加氢方法相比，在采用同样的催化剂总量M(所有床层n1至np之和)时该方法却显著地延长了循环周期(例如延长了57％)。
在可比的循环周期内，操作人员也可能更愿意采用更少量的催化剂(总量低于M)。
以下实施例详述本发明。
实施例1(比较)
该实施例采用包括串联操作的4台反应器的催化剂试验装置，其中第一台反应器的流出物转入第二台反应器，然后转入第三台反应器，最后转入第四台反应器。
每一床层都相似的这些反应器用直径为3cm的钢管构成。每一台反应器可用电炉加热，这样可使每一床层中都保持符合要求的温度。可采用如上所述的一系列反应器，即No.1,No.2,No.3和No.4，但是也可能仅用反应器4或反应器3和4串联或反应器2,3和4串联构成的装置。
该实施例中采用400cm3来自SociétéProcatalyse的催化剂LD265，其中含有0.3％用氧化铝载带的钯，而这些催化剂放置在4台串联的反应器中，每台反应器中装入100cm3催化剂。该催化剂在150℃下用氢气还原6小时，其中氢气供入速度为40l/h。
然后测定400cm3的催化剂相对于蒸汽裂解挥发性物质中所含二烯烃的加氢活性，其中挥发性物质的特性如下(wt％指重量百分比)：
-馏程 ：39-181℃
-相对密度 ：0.834
-硫 ：150ppm
-二烯 ：16wt％
-烯烃 ：4wt％
-芳烃 ：68wt％
-石蜡烃 ：12wt％
试验条件如下：
-压力 ：30巴
-温度 ：80℃起始
-烃流速 ：500cm3/h
-氢气流速 ：100l/h
用第一反应器的进料和第四反应器的出料之间的马来酸酐值(MAV)的变化来测定反应性能水平。在开始操作时所有反应器中的温度都定为80℃，然后将温度调为120℃以便在转化率降低时恢复转化率水平。进料的MAV为106，而产物的MAV随时间和操作温度的变化列在表1中。
表1
| 操作时间(小时) | 温度 | 出口MAV |
| 50100200500750820950116013001400154016001800 | 808080808080809595110110120120 | ＜2＜2＜22.22.32.83.8＜24＜25＜28 |
从该表中可以看出顺序通过四个床层的操作方式可使反应段出口产物的MAV保持为3以下并达到大约1500小时的周期。
实施例2(本发明)
该实施例中采用第二种可能的结构进行试验，其中4台反应器中装入同样量的相同催化剂并按照与以上所述相同的方式将该催化剂体系进行活化，然后按照与以上所述相同的方式测定其性能水平随时间的变化关系。
但是，这些反应器仅仅按照下列顺序陆续使用：
-反应器4
-反应器3+反应器4
-反应器2+反应器3+反应器4
-反应器1+反应器2+反应器3+反应器4。
在操作中的催化剂体系不再能够使80℃下出口物料的MAV低于3时，就将新的反应器投入使用。然后将4台反应器的温度逐渐提高以使反应性能恢复到符合要求的水平。
产物的MAV以及反应器排列和操作温度与时间的关系列在表2中。
表2
| 操作时间(小时) | 反应器排列 | 温度 | 出口MAV |
| 50100200500600700800 | 444443,43,4 | 80808080808080 | ＜2＜22.42.83.8＜2＜2 |
| 1000120013001400160018001900200022002400280029503000328033003480350025903600 | 3,43,42,3,42,3,42,3,42,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,4 | 8080808080808080808090909595100100115115120 | 2.53.2＜2＜22.73＜2＜22.53.8＜23.7＜22.6＜23＜23.7＜2 |
可以看出如同实施例1逐渐使用同样量的催化剂可达到相当长的令人满意的操作周期。
实施例3(比较)
该实施例采用400cm3来自Société Procatalyse的催化剂LD 241，其中含有10％用氧化铝载带的镍，而这些催化剂放置在4台串联的反应器中，每台反应器中装入100cm3催化剂。
该催化剂在400℃下用氢气还原15小时，其中氢气流速为40l/h。
催化剂的活性同于实施例1测定。产物的MAV随时间和操作温度的变化列在表3中。
表3
| 操作时间(小时) | 温度 | 出口MAV |
| 4070100400420470500520540600620640650670700 | 80808080959595110110110120120120120120 | ＜2＜224.2＜22.73.2＜2＜23.1＜2＜22.52.93.2 |
从该表中可以看出顺序通过四个床层的操作方式可使反应段出口产物的MAV保持为3以下并达到大约700小时的周期。
实施例4(本发明)
该实施例采用同样的催化剂LD 241，但采用实施例2的反应器排列顺序。
表4列出了产物的MAV和反应器的排列顺序以及操作温度随时间的变化情况。
可以看出如同实施例3逐渐使用同样量的催化剂可达到相当长的令人满意的操作周期。
表4
| 操作时间(小时) | 反应器排列 | 温度 | 出口MAV |
| 4080100300320340370400420450480500520560600640650680700740760800 | 44443,43,43,43,42,3,42,3,42,3,42,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,4 | 8080808080808080808080808080808095959595110110 | ＜2＜224＜2＜22.83.4＜2＜22.12.9＜2＜22.43.4＜2＜22.53.4＜2＜2 |
| 86088090093095099010201100 | 1,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,41,2,3,4 | 110110110120120120120120 | 3.2＜2＜22.9＜2＜22.52.9 |
Claims (15)
1．烃进料加氢方法，其中将烃进料与p个催化剂床层n1…ni…np接触，所述催化剂床层相互独立并含有相同的催化剂，该方法的特征在于将进料引入床层np并提取所得到的产物pp，而且在产物pp达不到要求的质量时，停止向床层np中引入进料，同时将进料引入床层np-1中，再将产物pp-1引入床层np中，然后一般在产物pp不再具有符合要求的质量时停止向床层ni中引入进料，同时将进料引入床层ni-1中，将产物pi-1引入床层ni中，如此操作直到i经过了所有的值而达到1为止。
2．权利要求1的方法，其特征在于至少两个床层单独并顺序排列并且一个在另一个之上，床层np较低，而床层n1较高，并且进料向下流经一或多个床层。
3．权利要求1的方法，其特征在于所有催化剂床层顺序地分开排列在同一反应器中，其中进料一开始送到最低的催化剂床层np中并且向下流，在反应器底部取出所得产物，而且在所述产物达到最低性能临界值时，让新的上一催化剂床层投入使用，其中停止向前面所用的床层引入进料，而将进料引入新鲜的催化剂床层，进料经过投入使用的催化剂床层后流向反应器底部。
4．权利要求2的方法，其特征在于所有催化剂床层顺序地分开排列在同一反应器中，其中进料一开始送到最低的催化剂床层np中并且向下流，在反应器底部取出所得产物，而且在所述产物达到最低性能临界值时，让新的上一催化剂床层投入使用，其中停止向前面所用的床层引入进料，而将进料引入新鲜的催化剂床层，进料经过投入使用的催化剂床层后流向反应器底部。
5．权利要求1-4中任何一项的方法，其特征在于烃进料含有二烯烃。
6．权利要求1-4中任何一项的方法，其特征在于进料由裂解方法所产生的挥发性物质构成。
7．权利要求5的方法，其特征在于进料由裂解方法所产生的挥发性物质构成。
8．权利要求6的方法，其特征在于裂解方法是蒸汽裂解方法。
9．权利要求7的方法，其特征在于裂解方法是蒸汽裂解方法。
10．权利要求1-4中任何一项的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
11．权利要求5的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
12．权利要求6的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
13．权利要求7的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
14．权利要求8的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
15．权利要求9中的方法，其特征在于在将进料引入最后的床层n1并且最终产物pp不再具有符合要求的质量时，将催化剂整体的温度逐渐提高以便使最终产物pp再达到并保持符合要求的质量，这样的操作持续到催化剂完全失活为止。
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