CN104592552A - 耐候改性液和彩色耐候聚氯乙烯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及悬浮法制备聚氯乙烯技术领域,是一种耐候改性液和彩色耐候聚氯乙烯树脂及其制备方法,该耐候改性液的原料包括十二烷基苯磺酸钠、羟丙基甲基纤维素、纳米二氧化钛、受阻胺类光稳定剂和水;该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料包括水、氯乙烯单体、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、有机染料、耐候改性液、pH调节剂、引发剂、终止剂。根据本发明方法制备彩色耐候聚氯乙烯树脂的方法,是在制备聚氯乙烯树脂的原料中加入有机染料,属于化学改性,根据本发明方法得到的彩色耐候聚氯乙烯的颜色稳定性、持久性更好、强度更佳,性能更稳定,并且本发明方法操作简单,实施性较强。
Description
技术领域
本发明涉及悬浮法制备聚氯乙烯技术领域,是一种耐候改性液和彩色耐候聚氯乙烯树脂及其制备方法。
背景技术
国内外PVC的改性主要以后加工物理改性为主,在后加工过程中为了改观PVC的颜色,向PVC颗粒中添加各种色母料;为了改进PVC耐候性向PVC颗粒中添加光稳定剂、热稳定剂等;为了提高抗冲改性剂向PVC颗粒中添加CPE及ACR等改性剂,改性方法以共混改性为主,其改性效果与助剂添加量、共混时间有很大关系。在后加工改性过程中,难免存在混合不均匀,制品性能差的现象。而目前,对PVC进行改性主要是向PVC颗粒中加入各种添加剂后进行共挤达到,属于物理改性,但是该方法操作复杂、性能不稳定。
发明内容
本发明提供了一种耐候改性液和彩色耐候聚氯乙烯树脂及其制备方法,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决目前对PVC进行物理改性存在操作复杂、性能不稳定的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种耐候改性液,其按下述方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份至5份、羟丙基甲基纤维素5份至8份、纳米二氧化钛300份至500份、受阻胺类光稳定剂10份至15份和水980份至1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟至22分钟,然后进行超声分散20分钟至30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃至75℃并恒温搅拌18分钟至22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟至12分钟后得到耐候改性液。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述受阻胺类光稳定剂为受阻胺光稳定剂622、受阻胺光稳定剂770、受阻胺光稳定剂944、受阻胺光稳定剂783、受阻胺光稳定剂791、受阻胺光稳定剂3853、受阻胺光稳定剂292、受阻胺光稳定剂123中的一种以上;或/和,第二步和第三步中的搅拌速率均为150rmp至250rmp;或/和,第三步中的超声的超声功率为300W至500W。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种候改性液的制备方法,其按下述步骤进行:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份至5份、羟丙基甲基纤维素5份至8份、纳米二氧化钛300份至500份、受阻胺类光稳定剂10份至15份和水980份至1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟至22分钟,然后进行超声分散20分钟至30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃至75℃并恒温搅拌18分钟至22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟至12分钟后得到耐候改性液。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述受阻胺类光稳定剂为受阻胺光稳定剂622、受阻胺光稳定剂770、受阻胺光稳定剂944、受阻胺光稳定剂783、受阻胺光稳定剂791、受阻胺光稳定剂3853、受阻胺光稳定剂292、受阻胺光稳定剂123中的一种以上;或/和,第二步和第三步中的搅拌速率均为150rmp至250rmp;或/和,第三步中的超声的超声功率为300W至500W。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的:一种使用根据技术方案之一的耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份至8050份、氯乙烯单体4950份至5050份、聚乙烯醇3份至5份、羟丙基甲基纤维素1份至2份、有机染料2.5份至12份、耐候改性液250份至850份、pH调节剂1.8份至2.2份、引发剂2份至4份、终止剂2份至5份。
下面是对上述发明技术方案之三的进一步优化或/和改进:
上述该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述方法得到:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。
上述第一步、第二步和第三步中搅拌的搅拌速率均为280r/min至340r/min;或/和,pH调节剂为碳酸氢钠;或/和,有机染料为耐晒大红BBN、永固黄G、酞菁蓝B、酞菁绿G7中的一种;或/和,引发剂为引发剂EHP;或/和,终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
本发明的技术方案之四是通过以下措施来实现的:一种彩色耐候聚氯乙烯树脂的制备方法,其按下述步骤进行:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂,其中,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份至8050份、氯乙烯单体4950份至5050份、聚乙烯醇3份至5份、羟丙基甲基纤维素1份至2份、有机染料2.5份至12份、耐候改性液250份至850份、pH调节剂1.8份至2.2份、引发剂2份至4份、终止剂2份至5份。
下面是对上述发明技术方案之四的进一步优化或/和改进:
上述第一步、第二步和第三步中搅拌的搅拌速率均为280r/min至340r/min;或/和,pH调节剂为碳酸氢钠;或/和,有机染料为耐晒大红BBN、永固黄G、酞菁蓝B、酞菁绿G7中的一种;或/和,引发剂为引发剂EHP;或/和,终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
根据本发明方法制备彩色耐候聚氯乙烯树脂的方法,是在制备聚氯乙烯树脂的原料中加入有机染料,属于化学改性,根据本发明方法得到的彩色耐候聚氯乙烯的颜色稳定性、持久性更好、强度更佳,性能更稳定,并且本发明方法操作简单,实施性较强。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。除非特别说明,本发明中的%均为质量百分数;除非特别说明,制备过程在常温、常压状态下进行;除非特别说明,本发明中采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备;除非特别说明,本发明中所用试剂均为市购;除非特别说明,本发明中的水为去离子水;除非特别说明,本发明中的溶液均为溶剂为水的水溶液,例如,若未做特别说明,盐酸溶液为盐酸水溶液。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1,该耐候改性液按下述制备方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份至5份、羟丙基甲基纤维素5份至8份、纳米二氧化钛300份至500份、受阻胺类光稳定剂10份至15份和水980份至1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟至22分钟,然后进行超声分散20分钟至30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃至75℃并恒温搅拌18分钟至22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟至12分钟后得到耐候改性液。纳米二氧化钛具有较好的分散性和耐候性,但是由于纳米二氧化钛为粉末状态,在聚合体系的水相中无法很好的混合,因此,先将纳米二氧化钛配制成耐候改性液,使纳米二氧化钛较好的混合在耐候改性液中,然后将耐候改性液用于聚合反应体系中,可以保证纳米二氧化钛较好的与聚合反应体系的溶液混合,为生产的产品品质提供保障。
实施例2,该耐候改性液按下述制备方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份或5份、羟丙基甲基纤维素5份或8份、纳米二氧化钛300份或500份、受阻胺类光稳定剂10份或15份和水980份或1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟或22分钟,然后进行超声分散20分钟或30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃或75℃并恒温搅拌18分钟或22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟或12分钟后得到耐候改性液。
实施例3,该耐候改性液按下述制备方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份、羟丙基甲基纤维素5份、纳米二氧化钛300份、受阻胺类光稳定剂10份和水980份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟,然后进行超声分散20分钟,超声结束后将物料冷却至65℃并恒温搅拌18分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟后得到耐候改性液。
实施例4,该耐候改性液按下述制备方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠5份、羟丙基甲基纤维素8份、纳米二氧化钛500份、受阻胺类光稳定剂15份和水1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌22分钟,然后进行超声分散30分钟,超声结束后将物料冷却至75℃并恒温搅拌22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌12分钟后得到耐候改性液。
实施例5,作为上述实施例的优选,受阻胺类光稳定剂为受阻胺光稳定剂622、受阻胺光稳定剂770、受阻胺光稳定剂944、受阻胺光稳定剂783、受阻胺光稳定剂791、受阻胺光稳定剂3853、受阻胺光稳定剂292、受阻胺光稳定剂123中的一种以上。受阻胺光稳定剂622的化学名称为丁二酸与(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶醇的聚合物);受阻胺光稳定剂944的化学名称:多-{[6-[(1,1,3,4-四甲基丁基)-亚氨基]-1,3,5-三嗪-2,4-二基] [ 2-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-氨基]-亚已基-[4-(2,2,6,6-四甲基哌啶基)-亚氨基]};受阻胺光稳定剂770的化学名称:受阻胺光稳定剂770的化学名称为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯,双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯;受阻胺光稳定剂783为聚{ [6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基]]-1,3,5-三嗪- 2,4-双[(2,2,6,6,-四甲基-哌啶基)亚氨基]-1,6-己二撑 [(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基]}与聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6- 四甲基-1-哌啶乙醇)酯的复合物;受阻胺光稳定剂791为受阻胺光稳定剂770和受阻胺光稳定剂944的复合物;受阻胺光稳定剂3853的化学名称为2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基硬脂酸酯;受阻胺光稳定剂292为双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯与1-甲基-8-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)癸二酸酯的混合物;受阻胺光稳定剂123的化学名称为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
实施例6,作为上述实施例的优选,第二步和第三步中的搅拌速率均为150rmp至250rmp。
实施例7,作为上述实施例的优选,第三步中的超声的超声功率为300W至500W。
实施例8,该使用耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份至8050份、氯乙烯单体4950份至5050份、聚乙烯醇3份至5份、羟丙基甲基纤维素1份至2份、有机染料2.5份至12份、耐候改性液250份至850份、pH调节剂1.8份至2.2份、引发剂2份至4份、终止剂2份至5份。按照此配方,可以根据现行的氯乙烯聚合工艺得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素都起分散作用,单体与聚合物共存时,聚合物与单体之间有粘性,为了防止物质之间相互粘连,体系中常加入分散剂,使粒子表面形成保护膜,分散剂的主要作用是控制聚氯乙烯颗粒的大小,保持系统的稳定性;pH调节剂的作用是在聚合反应期间使物料的pH值保持近似中性,这有助于聚合反应时胶体的稳定性;引发剂的作用是引发氯乙烯单体聚合,引发剂的用量可以调节聚合反应进行的速度;终止剂能够与引发剂进行反应,破坏引发剂的引发作用,终止聚合反应;根据需要颜色的耐候聚氯乙烯,加入相应颜色的有机染料。
实施例9,该使用耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份或8050份、氯乙烯单体4950份或5050份、聚乙烯醇3份或5份、羟丙基甲基纤维素1份或2份、有机染料2.5份或12份、耐候改性液250份或850份、pH调节剂1.8份或2.2份、引发剂2份或4份、终止剂2份或5份。
实施例10,该使用耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份、氯乙烯单体4950份、聚乙烯醇3份、羟丙基甲基纤维素1份、有机染料2.5份、耐候改性液250份、pH调节剂1.8份、引发剂2份、终止剂2份。
实施例11,该使用耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,该彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水8050份、氯乙烯单体5050份、聚乙烯醇5份、羟丙基甲基纤维素2份、有机染料12份、耐候改性液850份、pH调节剂2.2份、引发剂4份、终止剂5份。
实施例12,作为实施例8至实施例11的优选,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。在出料过程中,可以根据需要向物料中加入消泡剂,以消除物料中的泡沫。
实施例13,作为实施例8至实施例11的优选,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟或25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟或35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃或65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟或35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃或57℃进行聚合反应3.5小时或4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa或0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃或70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。
实施例14,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水7950份、聚乙烯醇3份和羟丙基甲基纤维素1份,搅拌15分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料2.5份、耐候改性液250份、pH调节剂1.8份和引发剂2份,搅拌25分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体4950份,搅拌25分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃进行聚合反应3.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份,最后进行出料并在60℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例15,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8050份、聚乙烯醇5份和羟丙基甲基纤维素2份,搅拌25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料12份、耐候改性液850份、pH调节剂2.2份和引发剂4份,搅拌35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5050份,搅拌35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至57℃进行聚合反应4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂5份,最后进行出料并在70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例16,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料2.5份至3.5份、耐候改性液250份至350份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例17,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料3.5份至4.5份、耐候改性液350份至450份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例18,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料4.5份至5.5份、耐候改性液450份至550份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例19,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料5.5份至6.5份、耐候改性液550份至650份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例20,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料6.5份至7.5份、耐候改性液650份至750份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例21,该彩色耐候聚氯乙烯树脂按下述制备方法得到:第一步,向聚合釜内加入水8000份、聚乙烯醇3份至5份和羟丙基甲基纤维素1份至2份,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料8份至12份、耐候改性液750份至850份、pH调节剂1.8份至2.2份和引发剂2份至4份,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体5000份,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂2份至5份,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂;本方法中,各份数均按重量份数计。
实施例22,作为实施例8至实施例21的优选,第一步、第二步和第三步中搅拌的搅拌速率均为280r/min至340r/min。引发剂EHP的化学名称为过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯。
实施例23,作为实施例8至实施例22的优选,pH调节剂为碳酸氢钠。
实施例24,作为实施例8至实施例23的优选,有机染料为耐晒大红BBN、永固黄G、酞菁蓝B、酞菁绿G7中的一种。加入耐晒大红BBN,根据本发明上述实施例方法得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂为红色耐候聚氯乙烯;加入永固黄G,根据本发明上述实施例方法得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂为黄色耐候聚氯乙烯;加入酞菁蓝B,根据本发明上述实施例方法得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂为蓝色耐候聚氯乙烯;加入酞菁绿G7,根据本发明上述实施例方法得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂为绿黄色耐候聚氯乙烯。
实施例25,作为实施例8至实施例24的优选,引发剂为引发剂EHP。
实施例26,作为实施例8至实施例25的优选,终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
将根据本发明上述实施例14至实施例21得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂与根据现有技术得到的SG-5型树脂的耐候性和缺口抗冲击强度进行比较,耐候性检测方法参照氙灯耐候实验检测方法国标为《GBT_16422.2-1999》、颜色变化参照国标委《GB/T 15596-1995》,力学性能检测国标为《GBT 1043.1-2008》,检测结果见表1。
样品名称 | 颜色观察 | 缺口抗冲击强度(KJ/M2) |
SG-5型树脂 | 白色变暗变黄 | 18.93 |
本发明实施例14 | 变浅 | 20.64 |
本发明实施例15 | 无变色 | 21.87 |
本发明实施例16 | 颜色变浅 | 20.56 |
本发明实施例17 | 颜色变浅 | 21.90 |
本发明实施例18 | 颜色变浅 | 22.45 |
本发明实施例19 | 无变色 | 25.67 |
本发明实施例20 | 无变色 | 26.82 |
本发明实施例21 | 无变色 | 22.43 |
根据本发明方法制备彩色耐候聚氯乙烯树脂的方法,是在制备聚氯乙烯树脂的原料中加入有机染料,属于化学改性,由表1中数据可以看出,根据本发明实施例方法得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂的耐候性和力学性能缺口抗冲击强度均优于现有的SG-5型树脂,说明根据本发明方法得到的彩色耐候聚氯乙烯的颜色稳定性、持久性更好、强度更佳,性能更稳定,并且本发明方法操作简单,实施性较强。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。
Claims (9)
1.一种耐候改性液,其特征在于按下述方法得到:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份至5份、羟丙基甲基纤维素5份至8份、纳米二氧化钛300份至500份、受阻胺类光稳定剂10份至15份和水980份至1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟至22分钟,然后进行超声分散20分钟至30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃至75℃并恒温搅拌18分钟至22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟至12分钟后得到耐候改性液。
2.根据权利要求1所述的耐候改性液,其特征在于受阻胺类光稳定剂为受阻胺光稳定剂622、受阻胺光稳定剂770、受阻胺光稳定剂944、受阻胺光稳定剂783、受阻胺光稳定剂791、受阻胺光稳定剂3853、受阻胺光稳定剂292、受阻胺光稳定剂123中的一种以上;或/和,第二步和第三步中的搅拌速率均为150rmp至250rmp;或/和,第三步中的超声的超声功率为300W至500W。
3.一种候改性液的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,原料按重量份数计分别称取十二烷基苯磺酸钠2份至5份、羟丙基甲基纤维素5份至8份、纳米二氧化钛300份至500份、受阻胺类光稳定剂10份至15份和水980份至1020份;第二步,在搅拌状态下向水中加入十二烷基苯磺酸钠,待十二烷基苯磺酸钠在水中溶解完毕后,再向其中加入纳米二氧化钛和受阻胺类光稳定剂得到混合溶液;第三步,将混合溶液搅拌18分钟至22分钟,然后进行超声分散20分钟至30分钟,超声结束后将物料冷却至65℃至75℃并恒温搅拌18分钟至22分钟,接着向其中加入羟丙基甲基纤维素继续搅拌8分钟至12分钟后得到耐候改性液。
4.根据权利要求3所述的耐候改性液的制备方法,其特征在于受阻胺类光稳定剂为受阻胺光稳定剂622、受阻胺光稳定剂770、受阻胺光稳定剂944、受阻胺光稳定剂783、受阻胺光稳定剂791、受阻胺光稳定剂3853、受阻胺光稳定剂292、受阻胺光稳定剂123中的一种以上;或/和,第二步和第三步中的搅拌速率均为150rmp至250rmp;或/和,第三步中的超声的超声功率为300W至500W。
5.一种使用根据权利要求1或2所述的耐候改性液得到的彩色耐候聚氯乙烯树脂,其特征在于彩色耐候聚氯乙烯树脂的原料按重量份数计包括水7950份至8050份、氯乙烯单体4950份至5050份、聚乙烯醇3份至5份、羟丙基甲基纤维素1份至2份、有机染料2.5份至12份、耐候改性液250份至850份、pH调节剂1.8份至2.2份、引发剂2份至4份、终止剂2份至5份。
6.根据权利要求5所述的彩色耐候聚氯乙烯树脂,其特征在于按下述方法得到:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。
7.根据权利要求5或6所述的彩色耐候聚氯乙烯树脂,其特征在于第一步、第二步和第三步中搅拌的搅拌速率均为280r/min至340r/min;或/和,pH调节剂为碳酸氢钠;或/和,有机染料为耐晒大红BBN、永固黄G、酞菁蓝B、酞菁绿G7中的一种;或/和,引发剂为引发剂EHP;或/和,终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
8.一种根据权利要求5所述的彩色耐候聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,向聚合釜内加入水、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素,搅拌15分钟至25分钟;第二步,继续向聚合釜内加入有机染料、耐候改性液、pH调节剂和引发剂,搅拌25分钟至35分钟;第三步,用氮气对聚合釜进行置换,置换出聚合釜内的空气,置换完毕后将聚合釜内的物料升温至55℃至65℃,然后继续向聚合釜内加入氯乙烯单体,搅拌25分钟至35分钟,并在该搅拌状态下将聚合釜内的物料升温至56℃至57℃进行聚合反应3.5小时至4.5小时,聚合反应过程中控制聚合釜内压力为0.8MPa至0.9MPa;第四步,聚合反应完成后向聚合釜内加入终止剂,最后进行出料并在60℃至70℃条件下将物料干燥至质量含水量不超过0.5%即得到彩色耐候聚氯乙烯树脂。
9.根据权利要求8所述的彩色耐候聚氯乙烯树脂,其特征在于第一步、第二步和第三步中搅拌的搅拌速率均为280r/min至340r/min;或/和,pH调节剂为碳酸氢钠;或/和,有机染料为耐晒大红BBN、永固黄G、酞菁蓝B、酞菁绿G7中的一种;或/和,引发剂为引发剂EHP;或/和,终止剂为丙酮缩氨基硫脲。
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