CN104592343A - 一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法 - Google Patents

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Abstract

一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法。本发明旨在提供一种能够有效地提取分离夏枯草中齐墩果酸的方法，包括以下步骤：将干燥的夏枯草粉碎，加入乙醇回流提取，减压浓缩得浸膏A；加入石油醚淋洗，乙醇溶解过滤，经模拟移动床色谱进行分离，得到富含齐墩果酸的组分B；干燥得纯度95%以上的齐墩果酸。本发明所述的齐墩果酸提取方法，采用微波辅助提取和模拟移动床色谱法分离提纯结合的工艺，确定了相关工艺参数，步骤简单，产品纯度较高，提取分离时间较短，生产效率得到提高。

Description

一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法。
背景技术
夏枯草为唇形科夏枯草属植物，其药用部位为干燥果穗或全草。其味苦、性寒、辛，具有清肝、明目、散结、消肿、止痛的功效，中医临床用于治疗目赤肿痛、目珠夜痛、头疼眩晕、瘰疬、瘿瘤、乳痈肿痛。现代临床多用于治疗甲状腺肿大、淋巴结核、乳腺增生、高血压、肺结核、急性黄疸型传染性肝炎等疾病。齐墩果酸与熊果酸、迷迭香酸均是夏枯草中的主要有效成分。齐墩果酸又名土当归酸，是一种五环三萜类化合物，与熊果酸结构相似，自然界中广泛存在。具有保肝、护胃、强心、降糖、降血压、降血脂，以及抗菌消炎、抗氧化。调节免疫力、抑制血小板凝集等作用。近年研究表明其还具有一定的抗肿瘤、抗癌活性，是一种极具开发价值的天然活性物质。
目前，本领域中常用的齐墩果酸分离纯化方法主要有：有机溶剂萃取法、沉淀法、柱色谱分步洗脱法、大孔吸附树脂法、高速逆流色谱法等。微波提取是利用不同结构的物质在微波场中吸收微波能力的差异, 使物质中的某些区域或提取体系中的某些组分被选择性加热, 从而使被提取物从物质或体系中分离, 进入介电常数较小、微波吸收能力相对差的提取剂中。这种方法的优点是对提取物具有较高的选择性、提取率高、提取速度快、溶剂用量少、安全、节能、设备简单。
模拟移动床色谱技术是将模拟移动床的设计思想引入液相制备色谱中，既保持了液相制备色谱的消耗小、分离纯度高，以及可变温操作等优点，又克服了通常液相制备色谱不能连续操作的缺点，使其具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，并特别有利于分离热敏性高及难分离的物系等特点。
发明内容
本发明旨在提供一种能够有效地提取分离夏枯草中齐墩果酸的方法。
本发明所述的从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，包括以下步骤：
(1) 将干燥的夏枯草粉碎，过20～60目筛，置于微波合成萃取仪中进行提取，加入乙醇溶液回流提取；过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；
(2) 向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含齐墩果酸的组分B；
(3) 回收溶剂，减压干燥得到纯度95%以上的齐墩果酸。
本发明所述步骤(1)中，所述乙醇溶液可以为60%～95%乙醇溶液或无水乙醇。
本发明所述步骤(1)中，提取时，微波功率100W～350W，微波加热温度30℃～70℃，微波提取时间60s～200S，加入的乙醇溶剂与原料固液比为10:1～20:1。
本发明所述步骤(2)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为弱极性大孔吸附树脂，解吸剂为80～95%乙醇，其用量为树脂体积的1～3倍；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速2～3BV/h；切换时间为700～900s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa。
本发明所述步骤(2)中，用于溶解浸膏A的乙醇溶液可以为95%乙醇溶液。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，所述乙醇溶液优选80%～95%乙醇溶液或无水乙醇。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，优选微波功率100W～350W，微波加热温度50℃～70℃，微波提取时间100s～200S，加入的乙醇溶剂与原料的液固比为15:1～20:1。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，模拟移动床色谱的切换时间优选700～800s。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，模拟移动床色谱填充的大孔吸附树脂吸附剂可以为AB-8或ADS-17。
虽然模拟移动床技术可以应用于天然产物或药物的分离提纯已在本领域中有共识，但因模拟移动床大的结构特点是将化工中的连续、逆流、精馏、回流等要素都集中进了系统，它是一个多自由度、动态、相互关联的非线性系统。因此，对于它的预测、优化与控制是较复杂的问题，尤其是针对某一天然产物品种，分离参数的预测是一个十分复杂的问题。
本发明所述的齐墩果酸提取方法，采用微波辅助提取和模拟移动床色谱法分离提纯结合的工艺，确定了相关工艺参数，步骤简单，产品纯度较高，提取分离时间较短，生产效率得到提高。
具体实施方式
实施例1
将3Kg干燥的夏枯草（齐墩果酸含量为0.82mg/g）粉碎后过40目筛，以固液比1:15加入提取80%乙醇溶液，在功率200W、温度50℃条件下微波提取120s。过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入适量95%乙醇使浸膏A恰好溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。吸附剂为AB-8大孔吸附树脂，解吸剂为90%乙醇水溶液，其用量为树脂体积的3倍，吸附区流速2BV/h，解吸区流速2BV/h，切换时间为750s，温度50℃，压力0.5MPa。分离得到富含齐墩果酸的组分B。回收溶剂，减压干燥，得到含量95.2%的齐墩果酸产品1.16g。
实施例2
将5Kg干燥夏枯草（齐墩果酸含量为0.82mg/g）粉碎后过60目筛，以固液比1:16加入提取溶剂无水乙醇，在功率250W、温度60℃条件下微波提取120s。过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入95%乙醇进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。吸附剂为ADS-17大孔吸附树脂，解吸剂为90%乙醇水溶液，其用量为树脂体积的3倍，吸附区流速2BV/h，解吸区流速2BV/h，切换时间为800s，温度50℃，压力0.5MPa。分离得到富含齐墩果酸的组分B。回收溶剂，减压干燥，得到含量95.7%的齐墩果酸产品1.72g。
实施例3
将8Kg干燥夏枯草（齐墩果酸含量为0.82mg/g）粉碎后过40目筛，以固液比1:20加入95%乙醇溶液，在功率300W、温度50℃条件下微波提取2.5min。过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；向浸膏A中加入适量石油醚淋洗，再加入95%乙醇进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离。吸附剂为AB-8大孔吸附树脂，解吸剂为90%乙醇水溶液，其用量为树脂体积的3倍，吸附区流速2BV/h，解吸区流速4BV/h，切换时间为750s，温度50℃，压力0.5MPa。分离得到富含齐墩果酸的组分B。回收溶剂，减压干燥，得到含量95.3%的齐墩果酸产品2.87g。

Claims (8)

1.一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 将干燥的夏枯草粉碎，过20～60目筛，置于微波合成萃取仪中进行提取，加入乙醇溶液回流提取；过滤出提取液，减压浓缩回收溶剂后得到浸膏A；
(2) 向浸膏A中加入石油醚淋洗，之后用乙醇溶液进行溶解，过滤，滤液进入模拟移动床色谱进行分离，得到富含齐墩果酸的组分B；
(3) 回收溶剂，减压干燥得到纯度95%以上的齐墩果酸。
2.如权利要求1所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述乙醇溶液为60%～95%乙醇溶液或无水乙醇。
3.如权利要求1或2所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，提取时，微波功率100W～350W，微波加热温度30℃～70℃，微波提取时间60s～200S，加入的乙醇溶剂与原料固液比为10:1～20:1。
4.如权利要求1-3中任一项所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，模拟移动床色谱填充的吸附剂为弱极性大孔吸附树脂，解吸剂为80～95%乙醇，其用量为树脂体积的1～3倍；吸附区流速1～2BV/h；解吸区流速2～3BV/h；切换时间为700～900s；温度控制在40℃～60℃；压力控制在0.2MPa～0.6MPa；所述步骤(2)中，用于溶解浸膏A的乙醇溶液可以为95%乙醇溶液。
5.如权利要求4中所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述乙醇溶液为80%～95%乙醇溶液或无水乙醇。
6.如权利要求5中所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，微波功率100W～350W，微波加热温度50℃～70℃，微波提取时间100s～200S，加入的乙醇溶剂与原料的液固比为15:1～20:1。
7.如权利要求5或6中所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，模拟移动床色谱的切换时间优选700～800s。
8.如权利要求7中所述的一种从夏枯草中提取齐墩果酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，模拟移动床色谱填充的大孔吸附树脂吸附剂可以为AB-8或ADS-17。
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任坚忍 等: "微波辅助提取夏枯草中齐墩果酸工艺", 《食品研究与开发》, vol. 34, no. 7, 30 April 2013 (2013-04-30), pages 50 - 52 *
林炳昌: "模拟移动床技术在中药有效成分分离中的应用", 《精细化工》, vol. 22, no. 2, 28 February 2005 (2005-02-28), pages 110 - 112 *

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