CN104588091A - 一种Beta和EU-1复合分子筛及其合成方法 - Google Patents

一种Beta和EU-1复合分子筛及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种Beta/EU-1复合分子筛,同时具有EU-1分子筛和Beta分子筛两种晶型。本发明提供的Beta/EU-1复合分子筛的合成方法是将EU-1分子筛加入到葡萄糖溶液中进行超声处理,经过滤、干燥和焙烧得到处理后EU-1分子筛;然后将蒸馏水、碱源、模板剂、铝源、硅源以及处理后EU-1分子筛混合,在100~180℃晶化25~100h,得到Beta/EU-1复合分子筛。本发明将葡萄糖引入EU-1分子筛的微孔孔道中,经焙烧转变为碳,占据EU-1分子筛的孔道,避免碱进入EU-1分子筛晶体内部,使EU-1分子筛在晶化反应过程中不被破坏,保持了晶体结构的完整性,有利于提升Beta/EU-1复合分子筛的物化性能和催化活性。

Description

一种Beta和EU-1复合分子筛及其合成方法
技术领域
本发明属于分子筛催化材料合成领域,具体地说是一种Beta/EU-1复合分子筛及其合成方法。 
背景技术
复合分子筛是一种拥有特殊结构的复合型分子筛,是由两种或多种分子筛形成的共结晶,或具有两种或多种分子筛结构特征的复合晶体。由于复合分子筛结构的特殊性,所以使这种分子筛具有了更加合理分布的酸性和良好的水热稳定性,克服了其组分自身的局限性,更好的满足工业应用的需求,具有广阔的应用前景。 
目前关于复合分子筛的技术较多,如CN1583562A 公开了一种双微孔沸石分子筛及制备方法。该方法分为两大步骤,首先是合成出Y型分子筛;然后是将Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合,最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。 
CN1944254A 是CN1583562A的改进型专利,两个专利方法的主体步骤基本一致,区别是用现成的高硅Y型分子筛与四乙基溴化铵、氨水、硅溶胶按照一定比例混合,最终合成出Y/β双微孔结构的复合分子筛。 
CN101514009A公开了一种丝光沸石/β沸石/Y沸石共生材料及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石晶种按照一定比例和配料顺序混合,水热晶化出含有丝光沸石、β、Y三种组分的复合沸石。 
CN101279747A公开了一种ZSM-5/丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法,该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、Y型沸石前驱体晶种按照一定比例和配料顺序混合,水热晶化出含有丝光沸石、ZSM-5、Y三种组分的复合沸石。 
CN101514008A公开了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛及其合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合制备丝光沸石合成过程中,加入含Y沸石前驱体的晶种,控制好分子筛的成核和生长过程,制备出了一种丝光沸石/Y沸石共生分子筛。    
CN200410012333.2公开了一种双微孔分子筛及其制备方法,是采用有序合成法,先利用硅酸钠、硅溶胶、偏铝酸钠、蒸馏水、氢氧化钠、浓硫酸为原料,按一定的物料配比初步合成出Y型分子筛;后将其与溶有氨水的四乙基溴化胺溶液混合,最后再加入一定量的硅溶胶充分搅拌使之均匀,于130~140℃下晶化4~7天,洗涤烘干焙烧除去模板剂,最后得到具有Y/β双微孔结构的复合分子筛。
CN200810012195.6公开了一种β/Y复合分子筛的合成方法,采用两步法:第一步,制备Y结构导向剂;第二步,按照一定配比将氢氧化钠、水、铝源、β分子筛浆液和Y结构导向剂搅拌均匀,进行晶化,制得β/Y复合分子筛。 
CN200410012336.6公开了一种十二元环双微孔复合分子筛及其制备方法,具体来讲是关于一种β/Y复合分子筛的制备方法,其特征在于采用两步法,第一步制备Na型β分子筛;第二步在第一步制得的Na型β分子筛的基础上补加适量的铝酸钠溶液,调节物料体系的碱度,合成β/Y复合分子筛。 
“MOR/EU-1复合分子筛的合成与表征”《当代化工》(2011年第40卷第3期)公开了MOR/EU-1复合分子筛的合成方法。该方法是将硅源、铝源、碱源、模板剂、水、EU-1分子筛按照一定比例和配料顺序混合,水热晶化出含有EU-1和MOR双组分的复合沸石。 
近年来,多孔碳作为硬模板来合成分子筛被广泛报道,其原理是以介孔硅铝分子筛为模版引入炭源前驱体炭化,然后将介孔硅铝用酸或碱除去,然后再次引入合成沸石的硅铝源进行晶化得到产物。 
但是,目前复合分子筛的合成技术还存在许多缺陷和不足,因而造成复合分子筛的物化性质存在某些不足。比如复合分子筛的复合结构不易控制,酸性质亦较难调节。并且,许多复合分子筛的合成方法是采用二步法合成的,在复合的过程中容易造成第一组份的破坏,以致降低复合分子筛的物化性能,从而影响吸附和催化性能。这些缺陷的改进都需要从合成方法上来改进善。 
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明提供一种Beta/EU-1复合分子筛及其合成方法。本发明方法可以克服现有技术的缺陷,在复合过程中对复合分子筛的第一组分EU-1型分子筛进行保护,使之在合成过程中不被破坏,可以得到晶体结构完整的Beta/EU-1复合分子筛,使之具有良好的吸附和催化性能。 
本发明提供的Beta/EU-1复合分子筛,具有如下特征:合成产物经X-射线衍射仪表征,同时具有两种晶型,一种是EU-1分子筛,另一种是Beta分子筛;经物理吸附测定,比表面积为500~900m2/g,微孔表面积为500~800m2/g,介孔表面积为100~300m2/g;总酸量为0.3~1mmol/g,其中强酸与中强酸占总酸量的50~80%。 
本发明所述的Beta/EU-1复合分子筛的合成方法,包括以下步骤: 
(1)将EU-1分子筛加入到葡萄糖溶液中,进行超声处理,所得混合物经过滤、干燥和焙烧,得到处理后EU-1分子筛;
(2)将碱源、硅源、铝源、水和模板剂按照摩尔配比3~8Na2O:40~100SiO2:A12O3:800~1200H2O: 10~30模版剂混合均匀,然后加入步骤(1)得到的处理后的EU-1分子筛,然后于100~180℃晶化25~100h,然后经分离、洗涤、干燥和焙烧,得到Beta/EU-1复合分子筛。
根据本发明的合成方法,其中步骤(1)中葡萄糖溶液浓度为20~50wt%,优选30~40wt%,葡萄糖溶液与EU-1分子筛的质量比为8:1~25:1,优选10:1~20:1。 
步骤(1)超声处理时间为1~3 h,所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。 
步骤(1)中所述焙烧为在氮气或惰性气体气氛中,于300~600℃条件下焙烧1~3 h。 
步骤(2)所述的碱源是NaOH、KOH、LiOH中的一种或几种,铝源可以是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种;硅源可以是白碳黑、硅胶、硅溶胶和水玻璃中的一种或多种;模板剂为四乙基氢氧化铵(TEAOH)。 
以步骤(2)中硅源中SiO2重量为基准,预处理后EU-1分子筛与硅源中SiO2的质量比为0.3~1.5,优选0.5~1.2。 
步骤(2)中所述焙烧为在空气气氛中于300~600 ℃下焙烧1~3 h;所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。 
本发明提供的Beta/EU-1复合分子筛可用作催化剂载体或酸性催化剂组分,具有良好的烃类分子裂化、异构化等性能,可以广泛应用于石油加工领域。 
与现有技术相比较,本发明提供的Beta/EU-1复合分子筛及其合成方法具有以下优点: 
(1)本发明Beta/EU-1复合分子筛合成方法中,通过对EU-1分子筛进行预处理,将葡萄糖引入EU-1分子筛的微孔孔道中,然后经过焙烧转变为碳,占据了EU-1分子筛的孔道,实现封锁孔道的目的,避免碱或其它物质入EU-1分子筛晶体内部,仅使晶体的外表面暴露在反应体系中,而外表面所占整个晶体的比例极小,甚至可以忽略不计,这样即使外表面在复合过程中遭到破坏,也不会破坏到晶体的内部体相。因此可以避免EU-1分子筛在复合反应过程中被破坏,保持了晶体结构的完整性,避免结晶度下降,有利于提升终产物EU-1-Y复合分子筛的物化性能和催化活性。
(2)本发明方法中,采用了超声处理EU-1分子筛和葡萄糖溶液,由于EU-1分子筛的孔道为狭窄的微孔,葡萄糖进入微孔时存在较大的空间位阻。采用超声法可以使葡萄糖最大程度进入EU-1分子筛的微孔孔道中,最大限度地让葡萄糖填满孔道,这样有利于最终对EU-1分子筛的晶体体相内部的保护。 
(3)采用本发明方法合成的Beta/EU-1复合分子筛,由于EU-1分子筛在复合反应过程中被保护没有遭到破坏,所以EU-1分子筛晶体保持完整,具有非常高的结晶度,完整的保持了EU-1分子筛的特性。经过复合反应后合成出Beta/EU-1复合分子筛,形成了EU-1和beta两种分子筛的复合结构。在孔道结构方面形成了微孔-介孔的复合孔道体系,优化了晶体内扩散,有利于催化过程中的物质传输;还产生了较多的强酸和中强酸,降低了弱酸含量,优化了酸性质,促进了催化活性的提高。 
附图说明
图1  实施例1合成的Beta/EU-1复合分子筛的XRD 谱图。 
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的Beta/EU-1复合分子筛合成方法予以详细的描述,但并不局限于实施例。本发明实施例中使用的硅铝原料、酸、碱及溶剂均为分析纯化学试剂。 
实施例1 
(1)将40 g葡萄糖溶于100 mL蒸馏水中,在搅拌条件下,将8 g EU-1分子筛加入葡萄糖溶液中,搅拌30 min后,将混合物置于超声波清洗器中处理2 h,然后将混合物进行过滤,所得产物在120℃干燥12h,然后再在氮气气氛中500℃下焙烧2 h,得到预处理后的EU-1分子筛。
(2)取0.25 g氢氧化钠溶解于30 mL 25%的TEAOH中,搅拌30 min。接着加入0.5 g铝酸钠,搅拌30 min。再缓慢添加7 g 白炭黑,搅拌30 min。再添加5 g步骤(1)制备的EU-1,搅拌30 min;然后装入密闭反应釜中,于烘箱中140 ℃晶化30 h。然后将所得到的产物用蒸馏水洗涤4次至中性,然后在120℃条件下干燥12h,最后在空气气氛中于500℃下焙烧2 h,所得样品即为Beta/EU-1复合分子筛,编号为CL1。 
实施例2 
(1)将40 g葡萄糖溶于100 mL蒸馏水中,在搅拌条件下,将8 g EU-1分子筛加入葡萄糖溶液中,搅拌30 min后,将混合物置于超声波清洗器中处理2 h,然后将混合物进行过滤,所得产物在120℃干燥12h,然后再在氮气气氛中500℃下焙烧2 h,得到预处理后的EU-1分子筛。
(2)取0.25 g氢氧化钠溶解于30 mL 25%的TEAOH中,搅拌30 min。接着加入0.5 g铝酸钠,搅拌30 min。再缓慢添加6 g 白炭黑,搅拌30 min。再添加6 g步骤(1)制备的EU-1,搅拌30 min;然后密闭反应釜中,于烘箱中150 ℃晶化30h。然后将所得到的产物用蒸馏水洗涤4次至中性,然后在120℃条件下干燥12h,最后在空气气氛中于500℃下焙烧2 h,所得样品即为Beta/EU-1复合分子筛,编号为CL2。 
实施例3 
(1)将35g葡萄糖溶于100 mL蒸馏水中,在搅拌条件下,将7 g EU-1分子筛加入葡萄糖溶液中,搅拌30 min后,将混合物置于超声波清洗器中处理2 h,然后将混合物进行过滤,所得产物在120℃干燥12h,然后再在氮气气氛中550℃下焙烧1.5 h,得到预处理后的EU-1分子筛。
(2)取0.2 g氢氧化钠溶解于25 mL 25%的TEAOH和10 mL蒸馏水中,搅拌30 min。接着加入0.5 g硝酸铝,搅拌30 min。再缓慢添加7 g 白炭黑,搅拌30 min。再添加8 g步骤(1)制备的EU-1,搅拌30 min;然后装入密闭反应釜中,于烘箱中150 ℃晶化52h。然后将所得到的产物用蒸馏水洗涤4次至中性,然后在120℃条件下干燥12h,最后在空气气氛中于500℃下焙烧2 h,所得样品即为Beta/EU-1复合分子筛,编号为CL3。 
实施例4 
(1)将40g葡萄糖溶于80 mL蒸馏水中,在搅拌条件下,将8 g EU-1分子筛加入葡萄糖溶液中,搅拌30 min后,将混合物置于超声波清洗器中处理1.5 h,然后将混合物进行过滤,所得产物在120℃干燥12h,然后再在氮气气氛中560℃下焙烧1.5 h,得到预处理后的EU-1分子筛。
(2)取0.35 g氢氧化钠溶解于20 mL 25%的TEAOH和15 mL蒸馏水中,搅拌30 min。接着加入0.8 g硫酸铝,搅拌30 min。再缓慢添加7.5 g 硅胶,搅拌30 min。再添加8 g步骤(1)制备的EU-1,搅拌30 min;然后装入密闭反应釜中,于烘箱中160 ℃晶化20h。然后将所得到的产物用蒸馏水洗涤4次至中性,然后在120℃条件下干燥12h,最后在空气气氛中于500℃下焙烧2 h,所得样品即为Beta/EU-1复合分子筛,编号为CL4。 
比较例 1 
取0.25 g氢氧化钠溶解于30 mL 25%的TEAOH中,搅拌30 min。接着加入0.5 g铝酸钠,搅拌30 min。再缓慢添加7 g 白炭黑,搅拌30 min。再添加5 g未处理的EU-1,搅拌30 min;然后装入密闭反应釜中,于烘箱中140 ℃晶化30 h。然后将所得到的产物用蒸馏水洗涤4次至中性,然后在120℃条件下干燥12h,最后在空气气氛中于500℃下焙烧2 h,所得样品编号为CL5。
  
表1 为实施例和比较例所得样品物化性质
通过实施例和和比较例可知,本发明方法可合成出高质量的Beta/EU-1复合分子筛,并且Beta和EU-1分子筛的结晶度良好,尤其是EU-1分子筛的结晶度要远高于对比例中EU-1分子筛的结晶度,说明本发明方法提供的Beta/EU-1复合分子筛具有良好的物化性质。

Claims (13)

1.一种Beta/EU-1复合分子筛,其特征在于:所述Beta/EU-1复合分子筛经X-射线衍射仪表征,同时具有两种晶型,一种是EU-1型分子筛,另一种是Beta分子筛;经物理吸附测定,比表面积为500~900m2/g,微孔表面积为500~800m2/g,介孔表面积为100~300m2/g;总酸量为0.3~1mmol/g,其中强酸与中强酸占总酸量的50~80%。
2.权利要求1所述Beta/EU-1复合分子筛的合成方法,其特征在于步骤如下: 
(1)将EU-1分子筛加入到葡萄糖溶液中,进行超声处理,所得混合物经过滤、干燥和焙烧,得到处理后EU-1分子筛;
(2)将碱源、硅源、铝源、水和模板剂按照摩尔配比3~8Na2O:40~100SiO2:A12O3:800~1200H2O: 10~30模版剂混合均匀,然后加入步骤(1)得到的处理后EU-1分子筛,于100~180℃晶化25~100h,最后经分离、洗涤、干燥和焙烧,得到Beta/EU-1复合分子筛。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中葡萄糖溶液浓度为20~50wt%。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中葡萄糖溶液浓度为30~40wt%。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中葡萄糖溶液与EU-1分子筛的质量比为8:1~25:1。
6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中葡萄糖溶液与EU-分子筛的质量比为10:1~20:1。
7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)超声处理时间为1~3 h,所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。
8.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述焙烧为在氮气或惰性气体气氛中,在300~600℃条件下焙烧1~3 h。
9.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的碱源是NaOH、KOH、LiOH中的一种或几种,铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝和硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶和水玻璃中的一种或多种,模板剂为四乙基氢氧化铵。
10.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:以步骤(2)中硅源中SiO2重量为基准,预处理后EU-1分子筛与SiO2的质量比为0.3~1.5。
11.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:以步骤(2)中硅源中SiO2重量为基准,预处理后EU-1分子筛与SiO2的质量比为0.5~1.2。
12.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述焙烧为在空气气氛中于300~600 ℃下焙烧1~3 h。
13.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述干燥为在100~140℃条件下干燥5~15h。
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