CN104588020A - 一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法，属于化学催化材料及合成领域。所述方法将模板剂溶解于溶剂中，搅拌，加入铝源和活性组分前体，继续搅拌，烘干，焙烧，得到所述催化剂。所述方法简单，操作简便；制备的氧化铝负载金属催化剂孔道结构高度有序，具有优异的降解活性、选择性及稳定性。

Description

一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有序介孔氧化铝负载金属催化剂的制备方法，属于化学催化材料及合成领域。
背景技术
20世纪90年代MCM-41系列介孔分子筛的合成开辟了多孔材料合成的新领域。有序介孔氧化铝作为一种重要的非硅基介孔材料，其比表面积大，孔径在2～50nm之间，孔径分布较窄，且孔道大小均匀、形状有序，是一种新型纳米结构材料。目前，以有序介孔氧化铝为载体，以金属为活性中心制备负载型催化剂已取得了一定的研究成果。在氧化铝负载的金属氧化物中，铁、钴、镍、铜、铬和银为活性组分的催化剂在废水处理、氧化脱氢、F-T合成等领域都有重要的应用，且催化剂易于制备，具有一定的工业化前景，所以氧化铝负载金属催化剂成为人们研究的热点。
目前制备氧化铝负载金属催化剂的方法主要包括共沉淀法，溶胶-凝胶法及嫁接的方法等，但上述方法制备的催化剂均为无序结构，且比表面积和孔体积较低。
发明内容
针对现有制备方法所制备的氧化铝负载金属催化剂均为无序结构，且比表面积和孔体积较低的问题，本发明的目的是提供一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，所述方法简单，操作简便；制备的氧化铝负载金属催化剂孔道结构高度有序，具有优异的降解活性、选择性及稳定性。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，所述方法具体步骤如下：
将模板剂溶解于溶剂中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入铝源和活性组分前体，继续搅拌24h，烘干，焙烧，得到固体粉末1，所述固体粉末1即为本发明所述催化剂；
其中，所述模板剂优选三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20；
所述溶剂优选乙醇；
所述铝源优选异丙醇铝；
所述活性组分前体优选九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氯化铬和硝酸银中的一种以上；
每100mL乙醇中模板剂的添加量优选18g，铝源的添加量优选21g；
活性组分前体中金属原子与异丙醇铝中铝原子的原子比优选0.05:1；
烘干温度优选60℃；
焙烧优选采用管式马弗炉，焙烧参数优选温度550℃，升温速率1℃/min，焙烧时间为10h；
有益效果
(1)本发明所述方法制备的有序介孔氧化铝材料负载铁、钴或镍催化剂具有高度有序的介孔结构，介孔孔径为1.088～4.339nm；
(2)本发明所述方法制备的有序介孔氧化铝材料负载铜催化剂具有较高的比表面积和孔容，比表面积高达306.45m2/g，孔容高达0.4325cm3/g；
(3)本发明所述方法简单，操作简便。在制备过程中，同时加入异丙醇铝和活性组分前体，铝羟基(Al-OH)和金属羟基(M-OH)与三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20胶束之间通过氢键相互作用，即可完成自组装。
附图说明
图1为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的XRD谱图；
图2为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附等温线；
图3为实施例1、2和3中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附的孔径分布图；
图4为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负金属催化剂的XRD谱图；
图5为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附等温线；
图6为实施例4、5和6中有序介孔氧化铝材料负载金属催化剂的氮吸附-脱附的孔径分布图。
具体实施方式
下面以具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1；主要仪器与设备信息见表2。
表1
表2
实施例1
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝和0.41g九水合硝酸铁，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Fe。
Al-0.05Fe的小角XRD衍射表征结果(见图1)表明Al-0.05Fe的孔是均一有序的；由氮吸附-脱附等温线(见图2)可知，Al-0.05Fe的氮气吸附等温线有一陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明Al-0.05Fe的有序性和介孔结构；Al-0.05Fe的孔径分布见图3；由图3和表3可知，Al-0.05Fe的比表面积为250m2/g，最可几的孔径为1.1nm，单层容积为57.36mL STP/g，微孔容积为0.43m L/g。
实施例2
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝和0.30g的六水合硝酸钴，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Co。
Al-0.05Co的小角XRD衍射表征结果(见图1)可知，Al-0.05Co的孔为均一有序的；由氮吸附-脱附等温线(见图2)可知，Al-0.05Fe的氮气吸附等温线有一陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明Al-0.05Fe的的有序性和介孔结构；Al-0.05Fe的孔径分布见图3；由图3和表3可知，Al-0.05Fe的比表面积为251m2/g，最可几的孔径为4.3nm,单层容积为57.58mL STP/g，微孔容积为0.34m L/g。
实施例3
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝和0.30g的六水合硝酸镍，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Ni。
Al-0.05Ni的小角XRD衍射表征结果(见图1)可知，Al-0.05Ni的孔为均一有序的；由氮吸附-脱附等温线(见图2)可知，Al-0.05Ni的氮气吸附等温线有一陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明Al-0.05Ni的有序性和介孔结构；Al-0.05Ni的孔径分布见图3；由图3和表3可知，Al-0.05Ni的比表面积为306m2/g，最可几的孔径为4.2nm，单层容积为70.40mL STP/g，微孔容积为0.32m L/g。
实施例4
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝和0.13g二氯化铬，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Cr。
Al-0.05Cr的小角XRD衍射表征结果(见图4)表明Al-0.05Cr的孔为均一有序的；由氮吸附-脱附等温线(见图5)可知，Al-0.05Cr的催化剂氮气吸附等温线有一陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明催化剂的有序性和介孔结构；催化剂的孔径分布见图6；由图6和表3可知，Al-0.05Cr的比表面积为240m2/g，最可几的孔径为1.1nm，单层容积为55.06mL STP/g，微孔容积为0.32m L/g。
实施例5
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝和0.17g的硝酸银，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Ag。
Al-0.05Ag的小角XRD衍射表征结果(见图4)表明Al-0.05Ag的衍射峰很宽，且强度相对较小；由氮吸附-脱附等温线(见图5)可知，Al-0.05Ag的氮气吸附等温线无陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明催化剂的孔不是有序的；Al-0.05Ag的孔径分布见图6；由图6和表3可知，Al-0.05Ag的比表面积为143m2/g，最可几的孔径为1.1nm,单层容积为32.78mL STP/g，微孔容积为0.34mL/g。
实施例6
加入3.6g软模板剂三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解于20mL乙醇中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入4.2g异丙醇铝，0.24g三水合硝酸铜、0.13g二氯化铬和0.17g硝酸银，继续搅拌24h，于60℃下烘干，得到固体1；将固体1置于管式马弗炉中，设置升温速率为1℃/min，于550℃下焙烧10h，得到固体粉末1；所述固体粉末1即为本发明所述催化剂，编号为Al-0.05Cu-0.05Cr-0.05Ag。
Al-0.05Ag的小角XRD衍射表征结果(见图4)表明Al-0.05Ag的孔为均一有序的；由氮吸附-脱附等温线(见图5)可知，Al-0.05Ag的氮气吸附等温线有一陡峭的介孔毛细凝聚导致的滞后环，表明催化剂的有序性和介孔结构；Al-0.05Ag的孔径分布见图6；由图6和表3可知，Al-0.05Ag的比表面积为294m2/g，最可几的孔径为1.1nm,单层容积为67.67mL STP/g，微孔容积为0.43mL/g。
上述实施例中制备的催化剂性能参数如表3所示：
表3
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
将模板剂溶解于溶剂中，搅拌4h，得到溶液a；在搅拌下向所述溶液a中加入铝源和活性组分前体，继续搅拌24h，烘干，焙烧，得到固体粉末1，所述固体粉末1即为所述催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述模板剂为三嵌段共聚物P123(EO)20(PO)70(EO)20；所述溶剂为乙醇；所述铝源为异丙醇铝。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：每100mL所述溶剂中模板剂的添加量为18g，铝源的添加量为21g。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性组分前体为九水合硝酸铁、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍、三水合硝酸铜、氯化铬和硝酸银中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：活性组分前体中金属原子与铝源中铝原子的原子比为0.05:1。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为60℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铝负载金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧采用管式马弗炉，焙烧参数为温度550℃，升温速率1℃/min，焙烧时间为10h。
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