CN104585733B - 虫草口服片剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种虫草口服片剂，该片剂为固体片剂，含水量在5％以下，固体成分包括以下重量百分比的各组分：10‑50％冬虫夏草、35‑80％蛹虫草、5‑15％虫草素提取物，其中虫草素提取物为从蛹虫草中提取所得。该片剂以冬虫夏草为主料，添加蛹虫草、从蛹虫草中提取的虫草素等活性组分，虫草素含量高，可以降低人们日常保健和治疗的用量，大大节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及虫草保健食品制备技术领域，尤其涉及一种虫草口服片剂及其制备方法。
背景技术
冬虫夏草(学名：Cordyceps sinensis)，它是由肉座菌目麦角菌科虫草属的冬虫夏草菌寄生于高山草甸土中的蝠蛾幼虫，使幼虫僵化，在适宜条件下，夏季由僵虫头端抽生出长棒状的子座而形成(即冬虫夏草菌的子实体与僵虫菌核/幼虫尸体构成的复合体)。自古以来，冬虫夏草一直被誉为我国“中药之王”。早在1757年《本草从新》中就有“冬虫夏草甘平保肺，益肾，补精髓，止血化痰，已劳咳，治膈症皆良”的记载。中国传统医学认为，冬虫夏草性味甘、平，入肺肾经，功能益肺、肾、止咳嗽、补虚损、益精气。中国现代中医认为，冬虫夏草能治劳咳痰血、化痰止血、自汗盗汗、阳痿遗精、年老衰弱、慢性咳喘及腰膝酸痛等症，在提升人体免疫力以及抗癌方面具有其他药物所无法替代的优势。现代医学临床研究表明，冬虫夏草所含虫草素能明显增强红细胞粘附肿瘤细胞的能力，抑制肿瘤生长和转移，能明显提升白血球和血小板数量，迅速改善放化疗后的呕吐恶心、胃口差、头发脱落、失眠等症状。
虫草素(Cordycepin)，又称冬虫夏草素、虫草菌素、蛹虫草菌素，是冬虫夏草和蛹虫草中主要活性成分，其分子式为C10H13N5O3，相对分子质量为251.24，为3-脱氧腺苷(3-Deoxyadenosine)，也是第一个从真菌中分离出来的核苷类抗生素。虫草素是一种天然来源的药物，具有中医医理中冬虫夏草一样的阴阳同补和双向调节人体平衡的功能；它在护肝、保肾、润肺方面由于成分更纯效果更好，而且大补气血，能消除现在不能治愈的痛经、偏头痛、颈椎增生等疾病。从西医医理角度看虫草素具有抗肿瘤、抗衰老、抗菌、抗病毒、免疫调节、改善新陈代谢、清除自由基等多种药理作用，有良好的临床应用前景。目前虫草素的研究现正成为药物化学、抗衰老、美容、保健品领域中一个极其活跃的领域。
冬虫夏草中虫草素含量比较低，优质冬虫夏草的虫草素含量在0.25～3‰左右(顾振宇等.高效液相色谱发测定冬虫夏草中虫草素和虫草酸的含量.中国食品学报；郭宇森等.虫草素检测含量的影响因素研究进展.广西农业生物科学)。虫草素的保健用量一般推荐为20-30mg/天，治疗用量更要达到30-60mg/天。然而冬虫夏草是海拔3000米至5000米的高原特有产物，冬虫夏草的价格一直居高不下，作为珍贵的中药材，冬虫夏草的价格远超黄金。仅靠服用天然冬虫夏草达到保健治疗的效果价格昂贵，绝大部分人无法负担。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前纯冬虫夏草片成本高，引入辅料又会降低虫草片中有效成分含量的弊端，提供一种虫草口服片剂，该片剂以冬虫夏草为主料，添加蛹虫草、从蛹虫草中提取的虫草素等活性组分，虫草素含量高，可以降低人们日常保健和治疗的用量，大大节约成本。
本发明所采用的技术方案为：
一种虫草口服片剂，该片剂为固体片剂，含水量在5％以下(不包括5％)，固体成分包括以下重量百分比的各组分：10-50％冬虫夏草、35-80％蛹虫草、5-15％虫草素提取物，其中虫草素提取物为从蛹虫草中提取所得，虫草素提取物按从蛹虫草中提取得到虫草素含量1％(每1000mL液体中含虫草素10g，下同)以上的虫草素提取液后浓缩固化成固态折算。
所述冬虫夏草具体为冬虫夏草超微粉，所述蛹虫草具体为蛹虫草超微粉。
上述虫草口服片剂由冬虫夏草超微粉、蛹虫草超微粉、从蛹虫草中提取得到的虫草素提取液制备所得，具体包括以下步骤：
(1)冬虫夏草超微粉的获得：选取无病虫害的冬虫夏草烘干，然后进行超微粉碎，得到冬虫夏草超微粉；
(2)蛹虫草超微粉的获得：取蛹虫草(优选虫草素含量0.5％以上的蛹虫草)烘干，然后进行超微粉碎，得到蛹虫草超微粉；
(3)虫草素提取液的获得：对蛹虫草超微粉进行水提、或水提与醇提结合、或醇提，得到虫草素含量1％以上的虫草素提取液；
(4)软化剂的获得：将虫草素提取液、50-95％食用酒精按1:(0-3)的体积比混合均匀，制得软化剂；
(5)制粒：将冬虫夏草超微粉、蛹虫草超微粉和软化剂按所需比例(软化剂按其中虫草素提取液浓缩成固态后形成虫草素提取物的占比折算)均匀混合，制成虫草软材，将虫草软材倒入湿法制粒机中，选择20-80目的筛网摇摆制粒；
(6)烘干：将制粒得到的虫草颗粒轻微振荡，使均匀单层铺开，然后放入30-60℃烘箱中继续烘干，使其含水量在5％以下；
(7)压片：将步骤(6)得到的虫草颗粒加入压片机中进行压片，得到虫草片剂；
(8)灭菌：将步骤(7)得到的虫草片剂用钴60辐照进行灭菌，然后包装，得到成品虫草口服片剂。
作为优选，所述步骤(1)、(2)中烘干在50-60℃温度的热风循环下进行，使水分含量控制在11％以下。
作为优选，所述步骤(1)、(2)中超微粉碎在超微粉碎机中进行，超微粉碎过程中用3-8℃的水作为冷却液。
作为优选，所述步骤(7)中压片的压力控制在40-60kN，转速为6-10rpm/min。
另外，本发明提供了几种虫草素提取液的制备方法，总的来说，这几种方法都比较简单易行，又对所需的虫草素提取物有较好的提取、浓缩作用，具体如下：
第一种制备方法：
将蛹虫草超微粉与pH值为1-6的酸性水按料液比(m/v，g/mL，下同)5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，取沉淀与pH值为6-8的中性水按料液比5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，取沉淀与pH值为8-14的碱性水按料液比5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，合并三次离心得到的上清，浓缩至虫草素含量1％以上，或浓缩8-30倍，得到虫草素提取液。
该方法选用不同pH值的酸性水、中性水、碱性水分别提取，酸碱变化有利于有效成分的溶出，使得提取更加充分。
第二种制备方法：
(a)将蛹虫草超微粉与无菌水按照(m/v，g/mL)1:(2-10)的比例在20-70℃下超声提取30-90min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，得到提取液Ⅰ，浓缩至虫草素含量1％以上，或浓缩8-30倍，得到浓缩液Ⅰ；
(b)将步骤(a)得到的沉淀与50-95％食用酒精按照(m/v，g/mL)1:(2-4)的比例在20-60℃下超声提取30-90min，离心，得到提取液Ⅱ；
(c)将浓缩液Ⅰ和提取液Ⅱ按1:(2-4)的体积比混匀，得到虫草素提取液。
该方法分别用无菌水和食用酒精与蛹虫草超微粉混合后，进行超声溶解，由于虫草素是水溶性的，使用超声溶解的方法不但操作简单，且有效成分溶出率高；另外，分别使用无菌水和食用酒精超声溶解，有利于更多的与虫草素极性相似的活性成分的溶出，这些与虫草素极性相似的活性成分将有助于虫草素等活性组分在体内的吸收和综合利用。
第三种制备方法：
将蛹虫草超微粉与50-95％食用酒精按照(m/v，g/mL)1:(2-15)的比例在20-60℃下超声提取30-180min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，将上清液浓缩至虫草素含量1％以上，或浓缩8-30倍，得到虫草素提取液。
该方法使用食用酒精与蛹虫草超微粉混合后进行超声溶解，不但操作简单，有利于虫草素有效成分的溶出，且直接使用酒精进行超声提取，可以节约后期软化时酒精使用量，甚至无需软化步骤直接制粒，虫草素溶出后直接溶于酒精中，使软化效果更好，从而制得的虫草口服片剂均一性更好，更易吸收。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点和有益效果：
(1)本发明所得虫草口服片剂主要成分是冬虫夏草和蛹虫草，蛹虫草是以蚕蛹为宿主的真菌，与冬虫夏草同科同属，化学成分基本一致，但其虫草素含量可以达到18‰，所以引入蛹虫草及其提取物比引入其它辅料成分能最大限度地保证有效成分不被稀释，甚至增加；而由于蛹虫草的化学成分及功效与冬虫夏草极其相似，所以在冬虫夏草中添加蛹虫草及其提取物有助于功效成分在人体的吸收和综合利用，更能发挥冬虫夏草的功效；该虫草片未引入非有效物质的辅料成分及食品添加剂等，从蛹虫草中提取有效成分添加安全有效，经济实惠，属于绿色无添加食品或保健品。
(2)虫草口服片剂中虫草素等有效组分含量高，与纯冬虫夏草片相比不但保留了冬虫夏草所含的所有营养物质并且虫草素等有效成分是天然冬虫夏草的两倍以上，另一方面它成本相对纯冬虫夏草低廉，可以更广泛地受益大众。
(3)与蛹虫草片相比该虫草口服片剂含有更为名贵的冬虫夏草，可以达到蛹虫草达不到的保健效果。
(4)直接用虫草素提取液作为制粒步骤的软化剂，精简了辅料添加、甚至软化等繁琐步骤，既提高了该虫草含片中的虫草素等有效成分的含量，又简化了生产过程，易于大规模生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述。应该指出，以下具体说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有说明，本发明使用的所有科学和技术术语具有与本发明所属技术领域人员通常理解的相同含义。
实施例1：
本实施例虫草口服片剂为固体片剂，含水量在5％以下(不包括5％)，固体成分包括以下重量百分比的各组分：50％冬虫夏草、40％蛹虫草、10％虫草素提取物，其中虫草素提取物按从蛹虫草中提取得到虫草素含量1％以上的虫草素提取液后浓缩固化成固态折算。制备方法包括以下步骤：
(1)冬虫夏草超微粉的获得：
选取无病虫害的冬虫夏草，置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-600g(优选300g)烘干的冬虫夏草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选12min)，得到冬虫夏草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(2)蛹虫草超微粉的获得：
选取虫草素含量0.5％以上的蛹虫草置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-500g(优选300g)烘干的蛹虫草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选10min)，得到蛹虫草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(3)虫草素提取液的制备：
将蛹虫草超微粉与pH值为3的酸性水按料液比(g/mL，下同)10倍进行混合，提取40min后，离心，取沉淀与pH值为7的中性水按料液比10倍进行混合，提取40min后，离心，取沉淀与pH值为12的碱性水按料液比10倍进行混合，提取40min后，离心，合并三次离心得到的上清，20-30倍浓缩，得到虫草素提取液。
(4)软化剂的获得：
将制备得到的虫草素提取液、95％食用酒精按1:3的体积比混合均匀，制得软化剂。
(5)制粒：
按所需比例预先称取并混合冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉，按所需比例折算后量取软化剂，以喷雾的形式缓慢加入使其均匀地与冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉接触，同时不断搅拌，使虫草粉聚合成团，形成大小一致的颗粒，达到“握成团，捏即散”的效果；
即刻将混合好的半成品倒入湿法制粒机中，选择24目的筛网摇摆制粒。
(6)烘干：
用消毒后的不锈钢盘收集虫草颗粒，轻微振荡使其均匀单层铺开，防止结块，之后放入烘箱中37℃继续烘干至水分含量低于5％，并除去颗粒中残留的酒精；烘干后置于制粒机中整粒得到虫草颗粒。
(7)压片：
将制备好的虫草颗粒加入压片机中进行压片，压力控制在45kN，转速10rpm/min，片剂形状为圆形，大小可根据需求调整。
(8)灭菌：
将压好的虫草片剂用钴60辐照进行灭菌，然后包装，得到成品虫草口服片剂。
实施例2：
本实施例虫草口服片剂为固体片剂，含水量在5％以下(不包括5％)，固体成分包括以下重量百分比的各组分：30％冬虫夏草、60％蛹虫草、10％虫草素提取物，其中虫草素提取物按从蛹虫草中提取得到虫草素含量1％以上的虫草素提取液后浓缩固化成固态折算。制备方法包括以下步骤：
(1)冬虫夏草超微粉的获得：
选取无病虫害的冬虫夏草，置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-600g(优选300g)烘干的冬虫夏草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选12min)，得到冬虫夏草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(2)蛹虫草超微粉的获得：
选取虫草素含量0.5％以上的蛹虫草置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-600g(优选300g)烘干的蛹虫草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选10min)，得到蛹虫草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(3)虫草素提取液的制备：
(a)将蛹虫草超微粉与无菌水按照1:6(g/mL)的比例在30℃下超声提取60min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，得到提取液Ⅰ，浓缩10-25倍，得到浓缩液Ⅰ；
(b)将(a)步骤得到的沉淀与95％食用酒精按照1:3(g/mL)的比例在40℃下超声提取60min，离心，得到提取液Ⅱ；
(c)将浓缩液Ⅰ和提取液Ⅱ按1:4的体积比混匀，得到虫草素提取液，即软化剂。
(4)制粒：
按所需比例预先称取并混合冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉，按所需比例折算后量取软化剂，以喷雾的形式缓慢加入使其均匀地与冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉接触，同时不断搅拌，使虫草粉聚合成团，形成大小一致的颗粒，达到“握成团，捏即散”的效果；
即刻将混合好的半成品倒入湿法制粒机中，选择24目的筛网摇摆制粒。
(5)烘干：
用消毒后的不锈钢盘收集虫草颗粒，轻微振荡使其均匀单层铺开，防止结块，之后放入烘箱中37℃继续烘干至水分含量低于5％，并除去颗粒中残留的酒精；烘干后置于制粒机中整粒得到虫草颗粒。
(6)压片：
将制备好的虫草颗粒加入压片机中进行压片，压力控制在40kN，转速10rpm/min，片剂形状为圆形，大小可根据需求调整。
(7)灭菌：
将压好的虫草片剂用钴60辐照进行灭菌，然后包装，得到成品虫草口服片剂。
实施例3：
本实施例虫草口服片剂为固体片剂，含水量在5％以下(不包括5％)，固体成分包括以下重量百分比的各组分：10％冬虫夏草、80％蛹虫草、10％虫草素提取物，其中虫草素提取物按从蛹虫草中提取得到虫草素含量1％以上的虫草素提取液后浓缩固化成固态折算。制备方法包括以下步骤：
(1)冬虫夏草超微粉的获得：
选取无病虫害的冬虫夏草，置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-600g(优选300g)烘干的冬虫夏草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选12min)，得到冬虫夏草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(2)蛹虫草超微粉的获得：
选取虫草素含量0.5％以上的蛹虫草置于垫有纱布的不锈钢盘中，均匀铺开，55℃热风循环烘干待用，其水分含量控制在10％以下。
每次称取200-600g(优选300g)烘干的蛹虫草，放入超微破碎机中，超微粉碎8-15min(优选10min)，得到蛹虫草超微粉。破碎全过程用3-8℃的水作为冷却液，确保有效成分的释放和生物活性的稳定。
(3)虫草素提取液的制备：
将蛹虫草超微粉与95％食用酒精按照1:5(g/mL)的比例在40℃下超声提取120min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，将上清液浓缩至虫草素含量1％以上，5-15倍浓缩，得到虫草素提取液，即为软化剂。
(4)制粒：
按所需比例预先称取并混合冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉，按所需比例折算后量取软化剂，以喷雾的形式缓慢加入使其均匀地与冬虫夏草超微粉和蛹虫草超微粉接触，同时不断搅拌，使虫草粉聚合成团，形成大小一致的颗粒，达到“握成团，捏即散”的效果；
即刻将混合好的半成品倒入湿法制粒机中，选择24目的筛网摇摆制粒。
(5)烘干：
用消毒后的不锈钢盘收集虫草颗粒，轻微振荡使其均匀单层铺开，防止结块，之后放入烘箱中37℃继续烘干至水分含量低于5％，并除去颗粒中残留的酒精；烘干后置于制粒机中整粒得到虫草颗粒。
(6)压片：
将制备好的虫草颗粒加入压片机中进行压片，压力控制在40kN，转速10rpm/min，片剂形状为圆形，大小可根据需求调整。
(7)灭菌：
将压好的虫草片剂用钴60辐照进行灭菌，然后包装，得到成品虫草口服片剂。
对上述各实施例制备得到的虫草口服片剂的性状及质量进行检测，结果如下：
感官指标：
| 项目 | 指标 |
| 色泽 | 呈土黄色或棕黄色 |
| 滋、气味 | 具有本品特有的滋气味，无异味 |
| 组织形态 | 圆形片状，紧实 |
| 杂质 | 无肉眼所见杂质 |
根据国家食品标准检测虫草口服片剂的理化及微生物指标，结果如下：
1)理化指标：
| 项目 | 本发明片剂检测指 | 国标 |
| 水分，％ | ≤标10 | ≤10 |
| 铅(以Pb计)，mg/kg | ≤1.5 | ≤1.5 |
| 砷(以As计)，mg/kg | ≤1.0 | ≤1.0 |
| 汞(以Hg计)，mg/kg | ≤0.3 | ≤0.3 |
| 腺苷，％ | ≥0.06 | ≥0.01 |
| 虫草素，％ | ≥0.5 | / |
2)微生物指标：
从上述检测指标可以看出，本发明所得到的虫草口服片剂质量可控，各项指标均符合国家标准，尤其虫草素含量指标高于国家标准数倍，实现了100％无添加制片，所制备的口服片剂完整，紧实，便于食用和有效成分的高效吸收。
本发明实施例涉及到的材料、试剂和实验设备，如无特别说明，均为符合片剂制备的市售产品。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的核心技术的前提下，还可以做出改进和润饰，这些改进和润饰也应属于本发明的专利保护范围。与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (7)
1.一种虫草口服片剂的制备方法，该虫草口服片剂为固体片剂，含水量在5％以下，固体成分包括以下重量百分比的各组分：10-50％冬虫夏草、35-80％蛹虫草、5-15％虫草素提取物，其中虫草素提取物为从蛹虫草中提取所得，其特征在于包括以下步骤：
(1)冬虫夏草超微粉的获得：选取无病虫害的冬虫夏草烘干，然后进行超微粉碎，得到冬虫夏草超微粉；
(2)蛹虫草超微粉的获得：取蛹虫草烘干，然后进行超微粉碎，得到蛹虫草超微粉；
(3)虫草素提取液的获得：对蛹虫草超微粉进行水提、或水提与醇提结合、或醇提，得到虫草素含量1％以上的虫草素提取液；
(4)软化剂的获得：将虫草素提取液、50-95％食用酒精按1:(0-3)的体积比混合均匀，制得软化剂；
(5)制粒：将冬虫夏草超微粉、蛹虫草超微粉和软化剂按所需比例均匀混合，制成虫草软材，将虫草软材倒入湿法制粒机中，选择20-80目的筛网摇摆制粒；
(6)烘干：将制粒得到的虫草颗粒轻微振荡，使均匀单层铺开，然后放入30-60℃烘箱中继续烘干，使其含水量在5％以下；
(7)压片：将步骤(6)得到的虫草颗粒加入压片机中进行压片，得到虫草片剂；
(8)灭菌：将步骤(7)得到的虫草片剂用钴60辐照进行灭菌，然后包装，得到成品虫草口服片剂。
2.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中烘干在50-60℃温度的热风循环下进行，使水分含量控制在11％以下。
3.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中超微粉碎在超微粉碎机中进行，超微粉碎过程中用3-8℃的水作为冷却液。
4.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中虫草素提取液按照以下步骤制备得到：将蛹虫草超微粉与pH值为1-6的酸性水按料液比5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，取沉淀与pH值为6-8的中性水按料液比5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，取沉淀与pH值为8-14的碱性水按料液比5-15倍进行混合，提取20-60min后，离心，合并三次离心得到的上清，浓缩至虫草素含量1％以上，得到虫草素提取液。
5.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中虫草素提取液按照以下步骤制备得到：
(a)将蛹虫草超微粉与无菌水按照1:(2-10)的比例在20-70℃下超声提取30-90min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，得到提取液Ⅰ，浓缩至虫草素含量1％以上，得到浓缩液Ⅰ；
(b)将步骤(a)中得到的沉淀与50-95％食用酒精按照1:(2-4)的比例在20-60℃下超声提取30-90min，离心，得到提取液Ⅱ；
(c)将浓缩液Ⅰ和提取液Ⅱ按1:(2-4)的体积比混匀，得到虫草素提取液。
6.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中虫草素提取液按照以下步骤制备得到：将蛹虫草超微粉与50-95％食用酒精按照1:(2-15)的比例在20-60℃下超声提取30-180min，离心，取沉淀重复一次，合并上清液，将上清液浓缩至虫草素含量1％以上，得到虫草素提取液。
7.根据权利要求1所述的虫草口服片剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中压片的压力控制在40-60kN，转速为6-10rpm/min。
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