CN104583474B - 聚酰胺-聚苯醚纤维、制品、组合物及方法 - Google Patents
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Abstract
阻燃聚酰胺纤维由包含特定量的聚酰胺、聚苯醚聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂和相容剂的组合物制备。可以由包括以下的方法制备用于形成该纤维的组合物：熔融共混一部分聚酰胺与所有其他的组分以形成中间组合物，以及然后熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺。该组合物具有有助于其用于熔融纺丝纤维的小分散相颗粒。
Description
背景技术
尼龙纤维，包括由称为聚酰胺-6和聚酰胺-6,6的尼龙制成的那些，被广泛用于如地毯、绳索、服装、降落伞、和汽车轮胎的各种应用。然而，对于一些应用，特别是工业应用如工业地毯和耐热性防护服，存在对于表现出增强的阻燃性的尼龙纤维的需要。并且，虽然添加阻燃添加剂至尼龙组合物是已知的，但是这种添加剂可能作为足够大而干扰纺丝细纤维的颗粒不良地分散在尼龙中。仍然存在对于适用于形成具有不同厚度的纤维(包括细纤维)的阻燃尼龙组合物的需要。
发明内容
一个实施方式是包括包含熔融共混以下的产物的组合物的纤维：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂(相容性试剂，增溶剂，compatibilizingagent)；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
另一个实施方式是包括包含熔融共混以下的产物的组合物的纤维：66至82.8重量百分数的具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；15至25重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；2至8重量百分数的由三(二乙基次膦酸)铝组成的阻燃剂；以及0.2至1重量百分数的包括富马酸的相容剂；其中，所有的重量百分数基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺-6,6的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.7μm2的平均截面积。
另一个实施方式是包含本文描述的纤维的纱线。
另一个实施方式是包含本文描述的纤维的织物。
另一个实施方式是包含本文描述的纤维的制品。
另一个实施方式是包含熔融共混以下的产物的组合物：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
另一个实施方式是形成组合物的方法，该方法包括：熔融共混58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。
另一个实施方式是由本文描述的方法形成的组合物。
附图说明
图1是比较例9的组合物的样品的扫描电子显微照片。
图2是实施例2的组合物的样品的扫描电子显微照片。
图3是比较例2的组合物的样品的扫描电子显微照片。
图4是实施例1的组合物的样品的扫描电子显微照片。
图5是具有实施例2的组合物，但是由单一混合步骤制备的样品的扫描电子显微照片。
图6是实施例2的样品的扫描电子显微照片，其由包括以下的方法制备：通过所有的非聚酰胺组分和一部分聚酰胺形成中间组合物的第一混合步骤，和用等重量的聚酰胺稀释中间组合物的第二混合步骤。
图7是具有实施例2的组合物的样品的扫描电子显微照片，但是该组合物由包含所有组分的第一混合步骤以及具有相同组合物的第二混合步骤制备。
图8是纤维纺丝装置的示意图。
具体实施方式
本发明人已知发现，可以由通过熔融共混特定量的聚酰胺、包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂、和相容剂制备的组合物制备阻燃性尼龙纤维。组合物具有包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相。该分散相包括不干扰纤维的熔融纺丝的小颗粒。虽然不希望受任何具体的操作理论的约束，但是本发明人相信有助于该方法对于熔融纺丝阻燃性纤维的改善能力的一个因素是改善金属二烷基次膦酸盐阻燃剂的分散性，继而改善纤维纺丝并且减少熔融纺丝装置中过滤器的堵塞。认为有助于改善熔融纺丝的另一个因素是降低金属二烷基次膦酸盐阻燃剂相对于包含金属二烷基次膦酸盐但是缺乏聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的聚酰胺组合物的浓度。聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物出乎意料地有助于金属二烷基次膦酸盐在聚酰胺中的分散。所以，该组合物纤维纺丝的优势大于基于在没有另一个的情况下使用每种的阻燃剂和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物所期望的附加影响。
一个实施方式是包括包含熔融共混以下的产物的组合物：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。
该方法使用选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6和它们的组合组成的组的聚酰胺。在一些实施方式中，聚酰胺是聚酰胺-6,6。在一些实施方式中，聚酰胺具有根据ASTM D789-07e1在90％甲酸中测量的20至50，尤其是25至45，更尤其是30至40的相对粘度。在一些实施方式中，聚酰胺具有通过盐酸滴定所确定的每克聚酰胺小于100微当量的胺端基浓度。胺端基浓度可以是每克20至100微当量，尤其是每克30至80微当量，更尤其是每克40至70微当量。可以通过将聚酰胺溶解在合适的溶剂中，并使用合适的指示方法用0.01当量的标准盐酸(HCl)溶液滴定确定胺端基含量。基于添加至样品的HCl溶液的体积、用于空白的HCl的体积、HCl溶液的摩尔浓度、和聚酰胺样品的重量计算胺端基的量。聚酰胺-6和聚酰胺-6,6可由许多来源商业获得，并且用于制备它们的方法是已知的。
基于组合物的总重量(即，熔融共混的组分的总重量)，以58至93.9重量百分数的量使用聚酰胺。在这个范围内，聚酰胺的量可以是60至85重量百分数，尤其是65至80重量百分数，更尤其是70至80重量百分数。
除了聚酰胺，该方法使用聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物，其相应地包含聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物和聚苯醚均聚物。为简便起见，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物有时在本文中被称为“反应产物”。通过氧化聚合一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的混合物合成聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。该氧化聚合产生期望的产物聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物和副产物聚苯醚均聚物。从聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物分离聚苯醚均聚物很困难并且没有必要。因此，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物作为包含聚苯醚均聚物和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物两者的“聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物”结合至现本组合物。
聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含聚苯醚嵌段和聚硅氧烷嵌段。聚苯醚嵌段是一元酚的聚合的残基。在一些实施方式中，聚苯醚嵌段包含具有以下结构的亚苯基醚重复单元：
其中，对于每个重复单元，每个Z1独立地是卤素、未取代或取代的C1-C12烃基，条件是烃基基团不是叔烃基、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基、或其中至少两个碳原子分隔卤素和氧原子的C2-C12卤代烃氧基；并且每个Z2独立地是氢、卤素、未取代或取代的C1-C12烃基，条件是烃基基团不是叔烃基、C1-C12烃硫基、C1-C12烃氧基、或其中至少两个碳原子分隔卤素和氧原子的C2-C12卤代烃氧基。在一些实施方式中，聚苯醚嵌段包含2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元，即，具有以下结构的重复单元：
2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合。
聚硅氧烷嵌段是羟基芳基封端的聚硅氧烷的残基。在一些实施方式中，聚硅氧烷嵌段包含具有以下结构的重复单元：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基。在一些实施方式中，聚硅氧烷重复单元包含二甲基硅氧烷(-Si(CH3)2O-)单元。在一些实施方式中，聚硅氧烷嵌段具有以下结构：
其中，n平均是20至60。
羟基芳基封端的聚硅氧烷包含至少一个羟基芳基端部基团。在一些实施方式中，羟基芳基封端的聚硅氧烷具有一个羟基芳基端部基团，在这种情况中，形成聚苯醚-聚硅氧烷二嵌段共聚物。在其他实施方式中，羟基芳基封端的聚硅氧烷具有两个羟基芳基端部基团，在这种情况中，形成聚苯醚-聚硅氧烷二嵌段共聚物和/或聚苯醚-聚硅氧烷-聚苯醚三嵌段共聚物。还有可能的是羟基芳基封端的聚硅氧烷具有容纳三个或更多个羟基芳基端部基团的支链结构和形成相应的支链嵌段共聚物。
在一些实施方式中，羟基芳基封端的聚硅氧烷包含平均20至80个硅氧烷重复单元，尤其是25至70个硅氧烷重复单元，更尤其是30至60个硅氧烷重复单元，还更尤其是35至50个硅氧烷重复单元，再更尤其是40至50个硅氧烷重复单元。聚硅氧烷嵌段中的硅氧烷重复单元的数目基本上不受共聚和分离条件的影响，并且因此，其相当于羟基芳基封端的聚硅氧烷起始材料中的硅氧烷重复单元的数目。当没有其他已知的时，可以通过比较与硅氧烷重复单元相关的信号强度和与羟基芳基端部基团相关的信号强度的核磁共振(NMR)方法，确定每个羟基芳基封端的聚硅氧烷分子的硅氧烷重复单元的平均数目。例如，当羟基芳基封端的聚硅氧烷是丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷时，可以通过质子核磁共振(1H NMR)方法确定硅氧烷重复单元的平均数目，其中，比较二甲基硅氧烷共振的质子和丁香酚甲氧基基团的质子的积分。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物具有至少30,000原子质量单位的重均分子量。例如，反应产物可以具有30,000至150,000原子质量单位，尤其是35,000至120,000原子质量单位，更尤其是40,000至90,000原子质量单位，甚至更尤其是45,000至70,000原子质量单位的重均分子量。在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物具有10,000至50,000原子质量单位，尤其是10,000至30,000原子质量单位，更尤其是14,000至24,000原子质量单位的数均分子量。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物具有通过乌氏粘度计在25℃在氯仿中测量的至少0.3分升/克的固有粘度。在一些实施方式中，固有粘度是0.3至0.5分升/克，尤其是0.31至0.5分升/克，更尤其是0.35至0.47分升/克。
羟基芳基封端的聚硅氧烷有效结合至嵌段共聚物的一个指示是反应产物中所谓的聚苯醚“尾”基团的低浓度。在2,6-二甲基苯酚的均聚反应中，大部分的产物分子具有所谓的头-尾结构，其中，直链产物分子被3,5-二甲基-4-羟苯基“头”在一端和被2,6-二甲基苯氧基“尾”在另一端封端。因此，当一元酚由2,6-二甲基苯酚组成时，聚苯醚尾基团具有以下结构：
其中，环的3-、4-、和5-位被氢原子取代(即，术语“2,6-二甲基苯氧基”是指单价基团并且不包括二价的2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚基团)。在一元酚与羟基芳基封端的聚硅氧烷的共聚反应中，羟基芳基封端的聚硅氧烷结合至嵌段共聚物将降低亚苯基醚“尾”基团的浓度。因此，在一些实施方式中，一元酚由2,6-二甲基苯酚组成，并且基于反应产物的重量，反应产物包含小于或等于0.4重量百分数，尤其是0.1至0.4重量百分数的2,6-二甲基苯氧基基团。2,6-二甲基苯氧基尾端基是具有头-尾(羟基单封端的)结构的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)均聚物的表征，结构中，直链产物分子被3,5-二甲基-4-羟基苯基“头”在一端并且被2,6-二甲基苯氧基“尾”在另一端封端。所以，2,6-二甲基苯氧基尾端基的低浓度是反应产物包含降低浓度的这种单官能均聚物和升高浓度的期望聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的指示。
聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物可以进一步包含衍生自联苯醌的基团，联苯醌本身是一元酚的氧化产物。例如，当一元酚是2,6-二甲基苯酚时，联苯醌是3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联苯醌。在共聚反应的建立阶段中，联苯醌通常作为相应的二苯基基团结合至头-尾聚苯醚的“尾”端。通过进一步的反应，端部二苯基基团可以变为聚苯醚链中的内部二苯基基团。在一些实施方式中，一元酚由2,6-二甲基苯酚组成，并且反应产物包含0.1至2.0重量百分数，以及尤其是1.1至2.0重量百分数的2,6-二甲基-4-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)-苯氧基(“二苯基”)基团。二苯基基团仅存在于双官能(头-尾或羟基二封端)的结构中。所以，二苯基基团的低浓度是反应产物包含降低浓度的这种双官能均聚物和升高浓度的期望聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的指示。
氧化共聚反应可以进行大于或等于110分钟的反应时间。反应时间是开始和终止氧气流所经过的时间。(尽管，为简洁起见，本文的说明书重复涉及“氧”或“氧气流”，但是将要理解的是任何含氧气体，包括空气，可被用作氧源。)在一些实施方式中，反应时间是110至300分钟，尤其是140至250分钟，更尤其是170至220分钟。
氧化共聚反应可以包括“建立时间(build time)”，其是完成单体添加和终止氧气流之间的时间。在一些实施方式中，反应时间包括80至160分钟的建立时间。在一些实施方式中，在至少部分建立时间中的反应温度可以是40℃至60℃，尤其是45℃至55℃。
通过最小化挥发性和非挥发性污染物的分离步骤可以从溶液分离聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。例如，在一些实施方式中，反应产物包含小于或等于1重量百分数的总挥发物，尤其是0.2至1重量百分数的总挥发物。在一些实施方式中，在包含金属(如铜或锰)的催化剂存在下氧化共聚单体混合物，并且基于聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的重量，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含小于或等于按重量计100份每百万的金属，尤其是按重量计5至100份每百万的金属，更尤其是按重量计10至50份每百万的金属，甚至更尤其是按重量计20至50份每百万的金属。
某些分离步骤使得可以确保聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物基本不含残留的羟基芳基封端的聚硅氧烷起始材料。换句话说，这些分离步骤确保反应产物的聚硅氧烷含量基本由聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚硅氧烷嵌段组成。共聚反应终止后，使用本领域已知的用于从溶液分离聚苯醚的方法可以从溶液分离聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。例如，通过用包含至少50重量百分数的一种或多种C1-C6链烷醇如甲醇、乙醇、正丙醇、或异丙醇的抗溶剂沉淀可以分离聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。使用含异丙醇的抗溶剂是有利的，因为异丙醇是未反应的羟基芳基封端的聚硅氧烷的良溶剂。因此，用含异丙醇的抗溶剂(例如，仅异丙醇)沉淀和/或洗涤基本上从分离的产物中除去羟基芳基封端的聚硅氧烷。因此，在一些实施方式中，基于聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的总重量，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含小于或等于1.5重量百分数的羟基芳基封端的聚硅氧烷，尤其是小于或等于1重量百分数的羟基芳基封端的聚硅氧烷，更尤其是小于或等于0.5重量百分数的羟基芳基封端的聚硅氧烷。在一些实施方式中，对于共价连接在聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物中的每100重量份的羟基芳基封端的聚硅氧烷，组合物包含小于或等于20重量份非共价连接在聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物中的羟基芳基封端的聚硅氧烷。在该限制内，非共价连接在聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物中的羟基芳基封端的聚硅氧烷的量可以小于或等于10重量份，尤其是小于或等于5重量份，更尤其是小于或等于2重量份，甚至更尤其是小于或等于1重量份。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物结合大于75重量百分数的羟基芳基封端的聚硅氧烷起始材料至聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物。具体地，结合至聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的羟基芳基封端的聚硅氧烷的量可以是至少80重量百分数，更尤其是至少85重量百分数，还更尤其是至少90重量百分数，再更尤其是至少95重量百分数。
关于聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的制备、特征、和性质的其他细节可以在Carrillo等人的美国专利号8,017,697和在2011年6月27日提交的Carrillo等人的共同未决美国专利申请序列号13/169,137中找到。
基于反应产物的总重量，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含1至30重量百分数的硅氧烷重复单元和70至99重量百分数的亚苯基醚重复单元。应当理解的是，硅氧烷重复单元衍生自羟基芳基封端的聚硅氧烷，并且亚苯基醚重复单元衍生自一元酚。在一些实施方式中，如例如，当通过在异丙醇中沉淀来纯化聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物时，硅氧烷重复单元基本上由已经结合至聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的羟基芳基封端的聚硅氧烷的残基组成。
在一些实施方式中，基于反应产物的总重量，反应产物包含1至8重量百分数的硅氧烷重复单元和12至99重量百分数的亚苯基醚重复单元。在这些范围内，硅氧烷重复单元的量可以是2至7重量百分数，尤其是3至6重量百分数，更尤其是4至5重量百分数；以及亚苯基醚重复单元的量可以是93至98重量百分数，尤其是94至97重量百分数，更尤其是95至96重量百分数。
反应产物可以包含相对少量的分子量非常低的物质。因此，在一些实施方式中，反应产物包含小于25重量百分数的具有小于10,000原子质量单位的分子量的分子，尤其是5至25重量百分数的具有小于10,000原子质量单位的分子量的分子，更尤其是7至21重量百分数的具有小于10,000原子质量单位的分子量的分子。在一些实施方式中，具有小于10,000原子质量单位的分子量的分子包含平均5至10重量百分数的硅氧烷重复单元，尤其是6至9重量百分数的硅氧烷重复单元。
类似地，反应产物还可以包含相对少量的分子量非常高的物质。因此，在一些实施方式中，反应产物包含小于25重量百分数的具有大于100,000原子质量单位的分子量的分子，尤其是5至25重量百分数的具有大于100,000原子质量单位的分子量的分子，更尤其是7至23重量百分数的具有大于100,000原子质量单位的分子量的分子。在一些实施方式中，具有大于100,000原子质量单位的分子量的分子包含平均3至6重量百分数的硅氧烷重复单元，尤其是4至5重量百分数的硅氧烷重复单元。
在用于制备聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的一个非常具体的步骤中，一元酚是2,6-二甲基苯酚；羟基芳基封端的聚硅氧烷是包含35至60个二甲基硅氧烷单元的丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷；氧化共聚反应进行170至220分钟的反应时间；并且羟基芳基封端的聚硅氧烷构成一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的组合重量的2至7重量百分数。
在一些实施方式中，基于反应产物的总重量，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含8至30重量百分数的硅氧烷重复单元和70至92重量百分数的亚苯基醚重复单元。在这些范围内，硅氧烷重复单元的量可以是10至27重量百分数，尤其是12至24重量百分数，更尤其是14至22重量百分数，甚至更尤其是16至20重量百分数；以及亚苯基醚重复单元的量可以是74至90重量百分数，尤其是76至88重量百分数，更尤其是78至86重量百分数，再更尤其是80至84重量百分数。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含15至25重量百分数的硅氧烷重复单元和75至85重量百分数的亚苯基醚重复单元。在15至25重量百分数的硅氧烷重复单元的范围内，硅氧烷重复单元的重量百分数可以是16至24重量百分数，尤其是17至22重量百分数，甚至更尤其是18至20重量百分数。在75至85重量百分数的范围内，亚苯基醚重复单元的重量百分数可以是76至84重量百分数，尤其是78至83重量百分数，更尤其是80至82重量百分数。这些重复单元的量特别适用于异丙醇沉淀后的反应产物，异丙醇基本上除去了游离的羟基芳基封端的聚硅氧烷。在该实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物不同于Carrillo的US 2009/0318635 A1中的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物，两者都不包含大于14重量百分数的硅氧烷重复单元。
在聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的一个非常具体的实施方式中，一元酚是2,6-二甲基苯酚；羟基芳基封端的聚硅氧烷是包含30至60个二甲基硅氧烷单元的丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷；羟基芳基封端的聚硅氧烷构成10至28重量百分数，尤其是14至26重量百分数，更尤其是18至24重量百分数的一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的组合重量；反应产物将大于85重量百分数的羟基芳基封端的聚硅氧烷结合至聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物；基于反应产物的总重量，反应产物包含15至25重量百分数，尤其是16至24重量百分数，更尤其是17至22重量百分数，甚至更尤其是18至20重量百分数的硅氧烷重复单元和75至85重量百分数，尤其是76至84重量百分数，更尤其是78至83重量百分数，甚至更尤其是80至82重量百分数的亚苯基醚重复单元；并且反应产物具有30,000至150,000原子质量单位的重均分子量。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物包含聚苯醚和包含聚苯醚嵌段及包含以下的聚硅氧烷嵌段的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物：平均20至80个硅氧烷重复单元，尤其是25至70个硅氧烷重复单元，更尤其是30至60个硅氧烷重复单元，甚至更尤其是35至50个硅氧烷重复单元，还更尤其是40至50个硅氧烷重复单元；其中，基于反应产物的总重量，反应产物包含大于8至30重量百分数，尤其是10至27重量百分数，更尤其是12至24重量百分数，甚至更尤其是14至22重量百分数，再更尤其是16至20重量百分数的硅氧烷重复单元，和70至小于92重量百分数，尤其是74至90重量百分数，更尤其是77至88重量百分数，甚至更尤其是78至86重量百分数，再更尤其是84至80重量百分数的亚苯基醚重复单元；其中，反应产物是包括氧化共聚包含一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的单体混合物的方法的产物；并且其中，反应产物具有至少30,000原子质量单位，尤其是30,000至150,000原子重量单位，更尤其是35,000至120,000原子质量单位，还更尤其是40,000至90,000原子质量单位，再更尤其是45,000至70,000原子质量单位的重均分子量。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物提供0.5至2重量百分数的聚硅氧烷嵌段至熔融共混的组合物。换句话说，基于组合物的总重量，熔融共混的组合物包含0.5至2重量百分数的聚硅氧烷嵌段。在0.5至2重量百分数的范围内，聚硅氧烷嵌段的量可以是0.6至1.5重量百分数，尤其是0.7至1.2重量百分数。
在一些实施方式中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元或它们的组合的聚苯醚嵌段；聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基或C1-C12卤代烃基；并且聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基或C1-C12卤代烃基。
基于组合物的总重量，以5至35重量百分数的量使用聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。在这个范围内，反应产物的量可以是10至30重量百分数，尤其是15至25重量百分数。在其他实施方式中，反应产物的量是5至20重量百分数。
除了聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物，该方法使用包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂。本文使用的术语“金属二烷基次膦酸盐”是指包含至少一种金属阳离子和至少一种二烷基次膦酸根阴离子的盐。在一些实施方式中，金属二烷基次磷酸酯具有下式：
其中，Ra和Rb各自独立地是C1-C6烷基；M是钙、镁、铝、或锌；并且d是2或3。Ra和Rb的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基、和苯基。在一些实施方式中，Ra和Rb是乙基，M是铝，并且d是3(即，金属二烷基次磷酸酯是三(二乙基次膦酸)铝)。
在一些实施方式中，阻燃剂由金属二烷基次膦酸盐组成。在一些实施方式中，阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成。
在其他实施方式中，除了金属二烷基次膦酸盐，阻燃剂包含其他的阻燃剂。例如，这些另外的阻燃剂可以包括有机磷酸酯、含氮阻燃剂、金属硼酸盐、金属氢氧化物、和它们的组合。
在一些实施方式中，阻燃剂包括有机磷酸酯。示例性的有机磷酸酯阻燃剂包括：包含苯基基团、取代的苯基基团、或苯基基团和取代的苯基基团的组合的磷酸酯，基于间苯二酚的双芳基磷酸酯如例如间苯二酚双(二苯基磷酸酯)，以及基于双酚的那些如例如双酚A双(二苯基磷酸酯)。在一些实施方式中，有机磷酸酯选自三(烷基苯基)磷酸酯(例如，CAS登记号89492-23-9或CAS登记号78-33-1)、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(CAS登记号57583-54-7)、双酚A双(二苯基磷酸酯)(CAS登记号181028-79-5)、三苯基磷酸酯(CAS登记号115-86-6)、三(异丙苯基)磷酸酯(例如，CAS登记号68937-41-7)、和它们的组合。
在一些实施方式中，有机磷酸酯包括具有下式的双芳基磷酸酯：
其中，R在每次出现时独立地是C1-C12亚烷基基团；R5和R6在每次出现时独立地是C1-C5烷基基团；R1、R2和R4独立地是C1-C12烃基基团；R3在每次出现时独立地是C1-C12烃基基团；n是1至25；以及s1和s2独立地是等于0、1、或2的整数。在一些实施方式中，OR1、OR2、OR3和OR4独立地衍生自苯酚、单烷基苯酚、二烷基苯酚、或三烷基苯酚。
本领域的技术人员容易理解，双芳基磷酸酯衍生自双酚。示例性的双酚包括2,2-双(4-羟基苯基)丙烷(所谓的双酚A)、2,2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、双(4-羟基苯基)甲烷、双(4-羟基-3,5-二甲基苯基)甲烷和1,1-双(4-羟基苯基)乙烷。在一些实施方式中，双酚包括双酚A。
在一些实施方式中，阻燃剂包括含氮阻燃剂，该含氮阻燃剂包括含氮杂环基体(base)和磷酸或焦磷酸或多磷酸。在一些实施方式中，含氮阻燃剂具有下式：
其中，g是1至10,000，以及f与g的比率是0.5:1-1.7:1，尤其是0.7:1-1.3:1，更尤其是0.9:1-1.1:1。应当理解的是，该式包括其中一个或多个质子由磷酸基团转移至三聚氰胺基团的物种。当g是1时，含氮阻燃剂是磷酸三聚氰胺(CAS登记号20208-95-1)。当g是2时，含氮阻燃剂是焦磷酸三聚氰胺(CAS登记号1554160-3)。当g平均大于2时，含氮阻燃剂是多磷酸三聚氰胺(CAS登记号56386-64-2)。在一些实施方式中，含氮阻燃剂是焦磷酸三聚氰胺、多磷酸三聚氰胺、或它们的混合物。在其中含氮阻燃剂是多磷酸三聚氰胺的一些实施方式中，g具有大于2至10,000，尤其是5至1,000，更尤其是10至500的平均值。在其中含氮阻燃剂是多磷酸三聚氰胺的一些实施方式中，g具有大于2至500的平均值。用于制备磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺、和多磷酸三聚氰胺的方法是本领域已知的，并且所有都是商业可获得的。例如，例如在Kasowski等人的美国专利号6,025,419中描述的通过使多磷酸和三聚氰胺反应，或如在Jacobson等人的美国专利号6,015,510中描述的通过在290℃在氮气下加热焦磷酸三聚氰胺至恒重，可以制备多磷酸三聚氰胺。在一些实施方式中，含氮阻燃剂包括氰尿酸三聚氰胺。
含氮阻燃剂可以具有低挥发性。例如，在一些实施方式中，当以20℃/分钟的速率从25℃加热至280℃，尤其是从25℃加热至300℃，更尤其是从25℃加热至320℃时，通过热重量分析，含氮阻燃剂显示出小于1百分数的重量损失(percent weight loss)。
在一些实施方式中，阻燃剂包括金属硼酸盐。合适的金属硼酸盐包括硼酸锌、偏硼酸钡、硼酸镁、硼酸钙、碳酸钙镁、硼酸锰、上述金属硼酸盐的水合物、和它们的组合。
在一些实施方式中，阻燃剂包括金属氢氧化物。合适的金属氢氧化物包括能够提供阻燃性(防火性，fire retardancy)的所有的那些，以及这些金属氢氧化物的组合。可以选择在处理阻燃热塑性组合物中基本不会分解的金属氢氧化物。基本不会分解在本文中被定义为不防止阻燃剂提供期望的阻燃水平的的分解的量。示例性的金属氢氧化物包括氢氧化镁(例如，CAS登记号1309-42-8)、氢氧化铝(例如，CAS登记号21645-51-2)、氢氧化钴(例如，CAS登记号21041-93-0)、和它们的组合。在一些实施方式中，金属氢氧化物包括氢氧化镁。在一些实施方式中，希望金属氢氧化物基本上不含水，例如，由在120℃下干燥1小时小于1重量百分数的重量损失所证明。在一些实施方式中，例如，可以用硬脂酸或其他脂肪酸涂覆金属氢氧化物。
基于组合物的总重量，以1至10重量百分数的量使用阻燃剂。在这个范围内，阻燃剂的量可以是2至8重量百分数，尤其是3至6重量百分数。
除了聚酰胺、聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、和阻燃剂，该方法使用了用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂。本文使用的术语“相容剂”是指与聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、聚酰胺、或两者相互作用的多官能化合物。该相互作用可以是化学的(例如，接枝)和/或物理的(例如，影响分散相的表面特征)。在任一情况中，得到的聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的共混物显示了改善的相容性，具体由增强的冲击强度、模汇合线强度(mold knit line strength)、和/或拉伸伸长率证明。
可以使用的相容剂的实例包括液态二烯聚合物、环氧化合物、氧化的聚烯烃蜡、醌类、有机硅烷化合物、多官能化合物、官能化的聚苯醚、和它们的组合。在Gallucci的美国专利号5,132,365、和Koevoets等人的美国专利号6,593,411和7,226,963中进一步描述了该相容剂。
在一些实施方式中，相容剂包括多官能化合物。可以作为相容剂使用的多官能化合物通常有三类。第一类多官能化合物在分子中具有(a)碳碳双键或碳碳三键和(b)至少一个羧酸、酸酐、酰胺、酯、酰亚胺、氨基、环氧基、原酸酯或羟基基团。这种多官能化合物的实例包括马来酸；马来酸酐；富马酸；丙烯酸缩水甘油酯、衣康酸；乌头酸；马来酰亚胺；马来酰肼；由二胺和马来酸酐、马来酸、富马酸等得到的反应产物；二氯马来酸酐；马来酸酰胺；不饱和二元羧酸(例如，丙烯酸、丁烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、戊烯酸、癸酸、十一碳酸、十二碳酸、亚油酸等)；上述不饱和羧酸的酯、酸酰胺或酸酐；不饱和的醇(例如链烷醇、巴豆醇、甲基乙烯基甲醇、4-戊烯-1-醇、1,4-己二烯-3-醇、3-丁烯-1,4-二醇、2,5-二甲基-3-己烯-2,5-二醇、和式CnH2n-5OH、CnH2n-7OH和CnH2n-9OH的醇，其中，n是10至30的正整数)；用-NH2基团取代以上不饱和醇的-OH基团得到的不饱和胺；和包含上述中的一种或多种的组合。在一些实施方式中，相容剂包括马来酸酐和/或富马酸。在一些实施方式中，相容剂包括富马酸。
第二类多官能相容剂具有(a)由式(OR)表示的基团，其中，R是氢或烷基、芳基、酰基或羰基二氧基基团，和(b)至少两个彼此相同或不同的选自羧酸、酰基卤、酸酐、酰基卤酸酐、酯、原酸酯、酰胺、亚胺基、氨基、和它们的多种盐的基团。该组相容剂的典型是脂肪族多元羧酸、酸酯、和由下式表示的酸胺：
(RIO)mR’(COORII)n(CONRIIIRIV)s，
其中，R’是具有2至20个或更尤其是2至10个碳原子的直链或支链、饱和的脂肪烃；RI是氢或具有1至10个或更尤其是1至6个，甚至更尤其是1至4个碳原子的烷基、芳基、酰基、或羰基二氧基基团；每个RII独立地是氢或具有1至20个或更尤其是1至10个碳原子的烷基或芳基基团；每个RIII和RIV独立地是氢或具有1至10个或更尤其是1至6个，或甚至更尤其是1至4个碳原子的烷基或芳基基团；m等于1，并且(n+s)大于或等于2，或更尤其是等于2或3，并且n和s各自大于或等于0，并且其中，(ORI)是在羰基基团的α或β位，并且至少两个羰基基团被2至6个碳原子分隔。显然，当各个取代基具有小于6个碳原子时，RI、RII、RIII、和RIV不能是芳基。
例如，合适的多元羧酸包括柠檬酸、苹果酸、和松蕈酸，包括其多种商品形式，如例如无水酸和水合酸；和包含上述中的一种或多种的组合。在一个实施方式中，相容剂包括柠檬酸。例如，本文使用的示例性的酯包括乙酰柠檬酸酯、单硬脂基和/或二硬脂基柠檬酸酯等。例如，本文使用的合适的酰胺包括N,N’-二乙基柠檬酸酰胺；N-苯基柠檬酸酰胺；N-十二烷基柠檬酸酰胺；N,N’-双十二烷基柠檬酸酰胺；和N-十二烷基苹果酸。衍生物包括它们的盐，包括与胺和碱金属盐和碱土金属盐。合适的盐包括苹果酸钙、柠檬酸钙、苹果酸钾、和柠檬酸钾。
第三类多官能相容剂在分子中具有(a)酰基卤基团和(b)至少一种酸酸、酸酐、酯、环氧、原酸酯、或酰胺基基团，优选羧酸或酸酐基团。在该组内的相容剂的实例包括偏苯三酸酐酰氯、氯甲酰基琥珀酸酐、氯甲酰基琥珀酸、氯甲酰基戊二酸酐、氯甲酰基戊二酸、氯乙酰基琥珀酸酐、氯乙酰基琥珀酸、偏苯三酸酰氯、氯乙酰基戊二酸。在一些实施方式中，相容剂包括偏苯三酸酐酰氯。
在一些实施方式中，相容剂选自富马酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸、和它们的组合。富马酸由于它优越的有效性和低毒性而是目前优选的相容剂。相同浓度的马来酸酐和马来酸也是有效的，但是为了在生产过程中使用它们，可能需要另外适当的安全步骤。柠檬酸也是有用的相容剂；但是为了产生相同的结果，在制备柠檬酸相容的共混物时，可能需要在公开的范围的较高端的浓度。可以将上述相容剂直接添加至熔融共混物，或使其与聚苯醚和聚酰胺之一或两者预反应。
基于组合物的总重量，以0.1至2重量百分数的量使用相容剂。在这个范围之内，相容剂的量可以是0.2至1.5重量百分数，尤其是0.3至1重量百分数，更尤其是0.3至0.5重量百分数。
组合物可以可选地进一步包含热塑性塑料领域中已知的一种或多种添加剂。例如，组合物可以可选地进一步包含选自稳定剂、润滑剂、加工助剂、防滴剂(dripretardant)、UV封阻剂(UV blocker)、染料、颜料、抗氧化剂、抗静电剂、矿物油、金属钝化剂、防粘剂等、和它们的组合中的添加剂。当存在时，通常以小于或等于2重量百分数，尤其是小于或等于1重量百分数的总量使用这种添加剂。在一些实施方式中，组合物不包含添加剂。
在一些实施方式中，组合物不包含抗冲改性剂。在一些实施方式中，组合物不包含除聚酰胺和聚苯醚之外的任何聚合物。在一些实施方式中，组合物不包含玻璃纤维。在一些实施方式中，组合物不包含导电填料，如碳纳米管和导电炭黑。在一些实施方式中，组合物不包含任何填料。
在一些实施方式中，制备组合物的方法包括两个熔融共混步骤。在第一个熔融共混步骤中，熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量15至70重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物。在15至70重量百分数的范围内，在第一个熔融共混步骤中使用的聚酰胺的量可以是20至60重量百分数，尤其是25至50重量百分数，更尤其是30至40重量百分数。在第二个熔融混合步骤中，熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。在一些实施方式中，在挤出机的单个通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，和所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。在其他实施方式中，在第一挤出机的第一通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，以及在与第一挤出机相同或不同的第二挤出机的第二通道内进行所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺。可以使用常用的设备如螺条掺混机、亨舍尔混合机、班伯里混合机、转鼓(drum tumbler)、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机、往复式捏合机等进行熔融共混。例如，通过在180℃至320℃，尤其是250℃至310℃下，在双螺杆挤出机中熔融共混组分可以制备本组合物。
组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相。分散相的颗粒较小。具体地，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2，尤其是小于或等于0.7μm2，更尤其是小于或等于0.6μm2，甚至更尤其是小于或等于0.5μm2，还更尤其是小于或等于0.4μm2的平均截面积的颗粒。在一些实施方式中，平均截面积是0.1至0.9μm2，尤其是0.2至0.7μm2，更尤其是0.2至0.6μm2，甚至更尤其是0.2至0.5μm2，还更尤其是0.2至0.4μm2。在一些实施方式中，平均截面积与小于或等于1μm2，尤其是小于或等于0.8μm2，更尤其是小于或等于0.7μm2的标准偏差相关。在一些实施方式中，与截面积相关的标准偏差是0.2至1μm2，尤其是0.25至0.8μm2，更尤其是0.3至0.7μm2。在工作实施例中提供了用于确定平均截面积和相关标准偏差的步骤。
在一个非常具体的实施方式中，纤维包括包含熔融共混以下的产物的组合物：66至82.8重量百分数的具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；15至25重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；2至8重量百分数由三(二乙基次膦酸)铝组成的阻燃剂；以及0.2至1重量百分数包含富马酸的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺-6,6的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.7μm2的平均截面积的颗粒。在一些实施方式中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
该组合物特别适用于通过熔融纺丝形成纤维。熔融纺丝的方法和装置是本领域已知的。用于熔融纺丝组合物的详细方法在以下工作实施例中描述。虽然熔融纺丝是目前优选的形成纤维的方法，但是还可以通过溶液纺丝方法形成纤维。相对于溶液纺丝，熔融纺丝具有避免溶剂处理和处置的优势。组合物使制备至少细至2旦尼尔/丝(denier perfilament)的纤维成为可能，2旦尼尔/丝是指9000米的单根连续纤维具有2克的质量。在一些实施方式中，纤维具有2至10旦尼尔/丝，尤其是2至8旦尼尔/丝，更尤其是2至6旦尼尔/丝范围内的厚度。
本发明包括包含以上描述的纤维的纱线、织物、和制品。术语“纱线”是指至少两根纤维的束，纤维中的至少一根是本发明的纤维。作为制品的实例，纤维可被用于制作阻燃地毯和阻燃服装。
本发明包括用于形成纤维的组合物。因此，一个实施方式是包含熔融共混以下的产物的组合物：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。在上下文中，以上描述的纤维的所有变化也可应用至组合物。在一些实施方式中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量15至70重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺以形成组合物。在一些实施方式中，聚酰胺是聚酰胺-6,6。在上下文中，以上描述的纤维的所有组成和步骤的变化也可应用至组合物。
在一个非常具体的实施方式中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是15至25重量百分数；聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；阻燃剂的量是2至8重量百分数；阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成；相容剂的量是0.2至1重量百分数；并且相容剂包含富马酸。在一些实施方式中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
另一个实施方式是形成组合物的方法，该方法包括：熔融共混58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。在上下文中，以上描述的纤维的所有变化也可应用至形成组合物的方法。在一些实施方式中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量15至70重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。在这些实施方式的一些中，在挤出机的单个通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，以及所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。在这些实施方式的其他中，在第一挤出机的第一通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，以及在与第一挤出机相同或不同的挤出机的第二通道内进行所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺。在上下文中，以上描述的纤维的所有组成和步骤变化也可应用至形成组合物的方法。
在该方法的一个非常具体的实施方式中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是15至25重量百分数；聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；阻燃剂的量是2至8重量百分数；阻燃剂由金属二烷基次膦酸盐组成；相容剂的量是0.2至1重量百分数；相容剂包含富马酸；并且所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
本发明包括至少以下的实施方式。
实施方式1：包括包含熔融共混以下的产物的组合物的纤维：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
实施方式2：根据实施方式1的纤维，其中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量15至70重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。
实施方式3：根据实施方式1或2的纤维，其中，聚酰胺是聚酰胺-6,6。
实施方式4：根据实施方式1-3中任一项的纤维，其中，聚酰胺具有在23℃根据ASTMD789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度。
实施方式5：根据实施方式1-4中任一项的纤维，其中，聚酰胺具有小于或等于100微当量/克的胺端基浓度。
实施方式6：根据实施方式1-5中任一项的纤维，其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含聚苯醚嵌段和聚硅氧烷嵌段，并且其中，组合物包含0.5至2重量百分数的聚硅氧烷嵌段。
实施方式7：根据实施方式1-6中任一项的纤维，其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基。
实施方式8：根据实施方式1-7中任一项的纤维，其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是5至20重量百分数。
实施方式9：根据实施方式1-8中任一项的纤维，其中，阻燃剂由金属二烷基次膦酸盐组成。
实施方式10：根据实施方式1-9中任一项的纤维，其中，阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成。
实施方式11：根据实施方式1-10中任一项的纤维，其中，相容剂包含富马酸。
实施方式12：根据实施方式1的纤维，其中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；其中，聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是15至25重量百分数；其中聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物进一步包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；其中，阻燃剂的量是2至8重量百分数；其中，阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成；其中，相容剂的量是0.2至1重量百分数；其中，相容剂包含富马酸；其中，组合物包含包括聚酰胺-6,6的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；并且其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.7μm2的平均截面积。
实施方式12a：包括包含熔融共混以下的产物的组合物的纤维：66至82.8重量百分数的具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；15至25重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；2至8重量百分数的由三(二乙基次膦酸)铝组成的阻燃剂；以及0.2至1重量百分数的包含富马酸的相容剂；其中，所有的重量百分数基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺-6,6的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.7μm2的平均截面积。
实施方式13：根据实施方式12的纤维，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
实施方式14：包含实施方式1-13中任一项的纤维的纱线。
实施方式15：包含实施方式1-13中任一项的纤维的织物。
实施方式16：包含实施方式1-13中任一项的纤维的制品。
实施方式17：根据实施方式16的制品，其中，制品是地毯。
实施方式18：根据实施方式16的制品，其中，制品是服装制品。
实施方式19：包含熔融共混以下的产物的组合物：58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
实施方式20：根据实施方式19的组合物，其中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量20至60重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。
实施方式21：根据实施方式19或20的组合物，其中，聚酰胺是聚酰胺-6,6。
实施方式22：根据实施方式19的组合物，其中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；其中，聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是15至25重量百分数；其中聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；其中，阻燃剂的量是2至8重量百分数；其中，阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成；其中，相容剂的量是0.2至1重量百分数；并且其中，相容剂包含富马酸。
实施方式23：根据实施方式22的组合物，其中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
实施方式24：形成组合物的方法，该方法包括：熔融共混58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；5至35重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和0.1至2重量百分数的用于聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；其中，所有重量百分数是基于组合物的总重量；并且其中，组合物包含包括聚酰胺的连续相和包括聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。
实施方式25：根据实施方式24的方法，其中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺的重量20至60重量百分数的聚酰胺，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。
实施方式26：根据实施方式25的方法，其中，在挤出机的单个通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，以及所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺，以形成组合物。
实施方式27：根据实施方式25的方法，其中，在第一挤出机的第一通道内进行所述熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与15至70重量百分数的聚酰胺，以及在与第一挤出机相同或不同的第二挤出机的第二通道内进行所述熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺以形成组合物。
实施方式28：根据实施方式24的方法，其中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；其中，聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的量是15至25重量百分数；其中聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包括包含具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；其中，阻燃剂的量是2至8重量百分数；其中，阻燃剂由金属二烷基次膦酸盐组成；其中，相容剂的量是0.2至1重量百分数；并且其中，相容剂包含富马酸。
实施方式29：根据实施方式28的方法，其中，所述熔融共混包括熔融共混聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和相容剂与基于聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的聚酰胺-6,6，以形成中间组合物，以及熔融共混中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，以形成组合物。
实施方式30：通过权利要求24-29中任一项的方法形成的组合物。
本文公开的所有范围都包括端点，并且端点可互相独立地结合。本文公开的每个范围构成位于公开范围内的任何点或子范围的公开。
除非本文另外指出或上下文明显矛盾，否则在描述发明的上下文中使用的术语“一(a)”和“一种(an)”和“该(the)”和类似的指示物(尤其在以下权利要求的上下文中)应被解释为涵盖单数和复数。此外，应进一步注意本文中的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量、或重要性，而是用于区别一个要素与另一要素。所使用的与数量有关的修饰语“约”包括所述值，并具有上下文所表示的含义(例如，它包括与测量的特定数量相关的误差程度)。
本发明由以下的非限制性实施例进一步示出。
制备实施例1
如在Carrillo等人的美国专利号8,017,697中对于实施例16所描述的制备用于实施例的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物。
反应条件总结在表1中，其中，“DMBA水平(％)”是二甲基正丁胺的浓度，表示为相对于甲苯的重量的重量百分数；“固体(％)”是全部2,6-二甲基苯酚和丁香酚封端的聚硅氧烷的重量，表示为相对于2,6-二甲基苯酚、丁香酚封端的聚硅氧烷、和甲苯的重量之和的重量百分数；“聚硅氧烷链的长度”是在丁香酚封端的聚硅氧烷中的二甲基硅氧烷(-Si(CH3)2O-)的平均数目；“聚硅氧烷负载(％)”是基于丁香酚封端的聚硅氧烷和2,6-二甲基苯酚的总重量，在反应混合物中的丁香酚封端的聚硅氧烷的重量百分数；“初始2,6-二甲基苯酚(％)”是相对于2,6-二甲基苯酚的总重量，在聚合反应(将氧引入至反应容器)开始时反应容器中的2,6-二甲基苯酚的重量百分数；“O:2,6-二甲基苯酚的摩尔比”是在添加2,6-二甲基苯酚期间保持的原子氧(以分子氧提供)与2,6-二甲基苯酚的摩尔比；“温度，初始供给(℃)”是将初始供给的单体添加至反应容器时以及当第一次将氧引入至反应混合物时，反应混合物以摄氏度的温度；“温度，添加(℃)”是在进一步添加2,6-二甲基苯酚期间的反应温度；“温度，建立(℃)”是在反应的建相期间表示为摄氏度的温度；“升温时间(min)”是温度从添加温度升高至建立温度期间的时间，表示为分钟；“升温斜率(℃/min)”是温度从添加温度升高至建立温度的时间段内的温度变化的速率，表示为摄氏度/分钟；“反应时间(min)”是引入氧的瞬间和切断氧的瞬间之间经过的总反应时间，表示为分钟。除了开始存在于反应器中的单体，在相对于反应的开始(即，开启氧气流)的40至80分钟内添加单体。从控制单体添加的结束至反应结束(即，终止氧气流)测量建立时间。建立时间在80至160分钟之间变化。
用温甲苯冲洗反应器和2,6-二甲基苯酚添加槽，以确保它们的清洁度。用氮气吹扫反应，以实现小于1％的氧气浓度。用甲苯填充反应器，并且以500转/分钟(rpm)搅拌该甲苯。将初始甲苯的温度调节至21℃的“初始填充”温度，并且在从添加槽添加初始填充的2,6-二甲基苯酚至反应容器期间将其保持在该温度。在完成初始填充的2,6-二甲基苯酚的添加之后，将丁香酚封端的聚二甲基硅氧烷、二正丁胺、二甲基正丁胺、二胺、和铜催化剂供填充反应容器。开始添加氧气流和另外的单体，并且调节氧气流以保持顶部空间的浓度小于17百分数。在添加另外的单体期间，调节冷却水供给温度以保持在表1中“温度，添加(℃)”所指定的温度。完成单体的添加后，用甲苯冲洗单体添加线路，并且使反应温度升高在表1中“温度，建立(℃)”所指定的温度。在表1中的“升温时间(min)”指定的时间段内，并且以“升温斜率(℃/min)”所指定的速率进行该温度调节。继续反应直到达到预定的时间点。预定的终点是得到目标固有粘度和最大聚硅氧烷结合的时间，并且通常是添加2,6-二甲基苯基结束后的80至160分钟。一旦达到该时间点，那么停止氧气流。然后将反应混合物加热至60℃，并且将其泵入至包含水螯合剂溶液的螯合槽。搅拌得到的混合物并且将其保持在60℃一小时。通过倾析(洗涤，decantation)分离轻(有机)和重(水)相，并且弃去重相。取样一小部分轻相，并且用异丙醇沉淀以用于分析，以及将剩余的轻相泵入沉淀槽，且以3份抗溶剂与1份轻相的重量比使其与甲醇抗溶剂组合。过滤沉淀物以形成湿饼，用相同的抗溶剂再打浆化三次，并且在氮气下干燥直到得到小于1重量百分数浓度的甲苯。
对于表1中的产物性质，“Mol.Wt.<10K(％)”是具有通过凝胶渗透色谱确定的小于10,000原子质量单位的分子量的分离产物的重量百分数；“Mol.Wt.>100K(％)”是具有通过凝胶渗透色谱确定的大于10,000原子质量单位的分子量的分离产物的重量百分数；“IV，rxn.结束(dL/g)”是由异丙醇沉淀分离的干燥粉末的固有粘度，其表示为分升/克并且由乌氏粘度计在25℃在氯仿中测得；“IV，cheln.结束(dL/g)”是存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥的螯合后的有机相中的产物的固有粘度，其表示为分升/克并且由乌氏粘度计在25℃在氯仿中测得；“Mw，rxn.结束(AMU)”是在聚合反应的最后存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥的反应混合物中的产物的重均分子量，其表示为原子质量单位并且由凝胶渗透色谱测得；“Mn，rxn.结束(AMU)”是在聚合反应最后存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥了的反应混合物中的产物的数均分子量，其表示为原子质量单位并且由凝胶渗透色谱法测得；“Mw/Mn，rxn.结束”是在聚合反应最后存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥了的反应混合物中的产物的重均分子量与数均分子量的比值；“Mw，螯合结束(AMU)”是存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥了的螯合后有机相中的产物的重均分子量，其表示为原子重量单位并且由凝胶渗透色谱测得；“Mn,螯合结束(AMU)”是存在于已经由异丙醇沉淀分离而后干燥了的螯合后有机相中的产物的数均分子量，其表示为原子重量单位并且由凝胶渗透色谱测得；“Mw/Mn，螯合结束”是存在于已经由异丙醇沉淀而后干燥了的螯合后有机相中的产物的重均分子量与数均分子量的比值；“重量％硅烷(％)”是基于分离的产物中2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚单元和聚二甲基硅氧烷单元的总重量，通过1H NMR确定的分离的产物中的聚二甲基硅氧烷的重量百分数；“硅氧烷结合有效率(％)”是与总单体组合物中的聚二甲基硅氧烷的重量百分数相比，由1H NMR确定的分离产物中的聚二甲基硅氧烷单元的重量百分数；“重量％二苯基(％)”是由1H NMR确定的分离产物中的3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-双酚残基的重量百分数。1H NMR方法的细节可以在美国专利号8,017,697中找到。
表1
实施例1-4、比较例1-10
这些实施例示出使用聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物保留了阻燃性同时减少聚酰胺-6,6中负载的阻燃剂，以及聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物有助于阻燃剂在聚酰胺-6,6中的分散性的出人意料的能力。
使用表2中总结的组分制备组合物。
表2
组合物总结在表3中，其中，组分的量为重量份。在Werner&Pfleiderer30毫米内径的双螺杆挤出机中(以在300转/分钟操作以及约23千克/小时(50磅/小时)的材料通过量下)熔融共混组分。为了制备比较例1-6的组合物，将聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、阻燃剂、和富马酸的干共混物进料至挤出机的上游进料口，并且将聚酰胺进料至下游口。将挤出机温度保持在区1(最上游的区)204℃(400°F)，区2-10299℃(570°F)，模具处304℃(580°F)。冷却以及造粒挤出物。为了制备比较例7-10的组合物，如果有的话，将聚酰胺-6,6和阻燃剂添加至挤出机的进料喉。为了制备实施例1-4的组合物，使用两步骤的混合方法。第一，将除聚酰胺之外的组分与充足的聚酰胺-6,6混合以形成中间组合物，其中，除聚酰胺-6,6之外的组分的浓度是最终组合物中的它们的两倍。第二，将中间组合物与等重量的聚酰胺-6,6混合以产生具有表3中所示的组分量的最终组合物。
表3还总结了用于注射模制的测试样品的阻燃测试结果。根据保险商实验室认证94“用于塑料材料的测试，UL 94”的20mm垂直燃烧火焰测试确定注射模制的燃烧棒的阻燃性。测试前，将具有1.5毫米厚度的燃烧棒置于23℃下和50％的相对湿度下至少48小时。在UL 9420mm垂直燃烧火焰测试中，测试了一组5个燃烧棒。对于每个棒，施加火焰至棒，然后移除，并且记录棒自动熄灭所需的时间(有焰燃烧时间，t1)。然后再次施加火焰然后移除火焰，并且记录棒自动熄灭所需的时间(第二个有焰燃烧时间，t2)和焰后燃烧时间(无焰燃烧时间，t3)。为了实现V-0等级，每个单独试样的有焰燃烧时间t1和t2必须小于或等于10秒；并且所有5个试样的总有焰燃烧时间(所有5个试样的t1加t2)必须小于或等于50秒；并且每个单独试样的第二有焰燃烧时间加无焰燃烧时间(t2+t3)必须小于或等于30秒；并且没有试样可以燃烧或增长至支撑夹具；并且棉花指示物不能被燃烧的颗粒或滴落物点燃。为了实现V-1等级，每个单独试样的有焰燃烧时间t1和t2必须小于或等于30秒；并且所有5个试样的总有焰燃烧时间(所有5个试样的t1加t2)必须小于或等于250秒；并且每个单独试样的第二有焰燃烧时间加无焰燃烧时间(t2+t3)必须小于或等于60秒；并且没有试样可以燃烧或增长至支撑夹具；并且棉花指示物不能被燃烧的颗粒或滴落物点燃。为了实现V-2等级，每个单独试样的有焰燃烧时间t1和t2必须小于或等于30秒；并且所有5个试样的总有焰燃烧时间(所有5个试样的t1加t2)必须小于或等于250秒；并且每个单独试样的第二有焰燃烧时间加无焰燃烧时间(t2+t3)必须小于或等于60秒；没有试样可以燃烧或增长至支撑夹具；但是棉花指示物可以被燃烧的颗粒或滴落物点燃。将不能满足V-2要求的组合物视为失败。
根据以下确定分散相颗粒的平均截面积，以单位μm2表示。使用Zeiss EVO40XVP扫描电子显微镜，在真空条件下自动调节亮度和对比度的扫描电子(SE)模式下，以1000X放大倍数得到扫描电子显微图像。在显微镜检查之前，在23℃在甲苯中蚀刻样品15秒，以溶解分散相颗粒的聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物组分。使用Clemex Vision PE版本6.0.035软件分析这样得到的扫描电子显微图像，观察完全在图像内的颗粒(即，省略分析接触图像火焰的边缘的那些颗粒)。将部分重叠的颗粒作为单独颗粒分析。图像分析产生颗粒大小的分布，用版本16的Minitab软件统计分析以确定每种组合物的分散相颗粒截面积的平均值和标准偏差。表3中，截面积的平均值和标准偏差列于标记为“平均颗粒大小±标准偏差(μm2)”的行中
表3的测试结果示出具有3重量份(2.90重量百分数)阻燃剂的实施例1显示UL94V-1等级，而具有4.5重量份(4.28重量百分数)阻燃剂的实施例2、具有6.0重量份(5.64重量百分数)阻燃剂的实施例3、和具有5.0重量份(4.74重量百分数)阻燃剂的实施例4显示UL94V-0等级。对于没有聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的聚酰胺-6,6，需要更高的阻燃剂的量来实现相同的等级。尤其是，注意到具有9重量份(8.26重量百分数)阻燃剂的比较例8显示V-2等级，并且具有12重量份(10.71重量百分数)阻燃剂的比较例9显示V-0等级。另外注意到实施例1-4分别显示具有约0.3μm2以下的分散相颗粒平均截面积，而比较例1、3-6和8-10显示约1μm2以上的分散相颗粒平均截面积，并且比较例2显示约0.5μm2的分散相颗粒平均截面积。
表3
表3(续)
聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物有助于阻燃剂在聚酰胺-6,6中分散的能力进一步由图1和2示出。这些图分别是已经被甲苯蚀刻15秒的比较例9和实施例2的组合物的表面的扫描电子显微图像。图1示出混合聚酰胺-6,6与阻燃剂产生具有大于2μm2的平均截面积的分散相颗粒。相比之下，图2示出预混合聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、相容剂、和阻燃剂与一部分聚酰胺-6,6以形成中间组合物，随后混合物该中间组合物与剩余的聚酰胺-6,6，产生其中聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物和阻燃剂分散为具有约0.23μm2的平均截面积的颗粒的组合物。
图3和图4示出混合/稀释步骤对颗粒大小的影响。图3对应于比较例2。图4对应于实施例1，其由混合比较例2的组合物与等重量的聚酰胺-6,6制得。显而易见，图4的分散相颗粒大小(实施例1；约0.3μm2的平均截面积)显著小于图3的分散相颗粒大小(比较例2；约0.5μm2的平均截面积)。
图5-7示出本混合方法相对于可替代的混合方法的优势。图5-7中的三个样品具有对应于实施例2的相同的整体组成。对于图5，以单个混合步骤制备样品。对于图6，通过首先形成包含所有非聚酰胺组分和一部分聚酰胺的中间组合物，然后混合中间组合物与等重量的聚酰胺以形成最终的组合物来制备样品。以及对于图7，通过混合两倍的相同组合物制备样品。结果示出，形成中间组合物，然后在第二混合步骤中用另外的聚酰胺稀释组合物的本发明的方法产生非常小的分散相颗粒大小。
实施例4-7、比较例11
这些实施例示出组合物形成纤维的用途。
在Hills,Inc.(West Melbourne,Florida,USA的模型GHP先导纤维线上，1.25英寸直径的挤出螺杆，2:1压缩比，和具有0.64毫米直径的144模孔的喷丝头，生产纤维。滤网组件具有5层，200目(75微米开口)为最细的滤网。图8是纤维纺丝装置1的示意图，该装置1包括制备聚酰胺和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的熔融共混物的挤出机10；控制挤出机的熔融共混物的流量的计量泵20；从熔融共混物除去可能干扰纤维纺丝的不溶颗粒的过滤组件30；通过其挤出单根纤维(或单丝)50的喷丝头40；组合单根纤维50以形成纱线70的集束导丝器60；可以可选地施加表面处理至纱线的表面处理装置(finish applicator)80(在这些实验中，没有施加表面处理至纱线)；旦尼尔辊90、进料辊100、拉伸辊110、和松弛辊120以延长纱线；和收集延长的纱线的线轴130。根据表4中报告的测试评估由此得到的纤维。
表4中，测量了挤出机的下游和计量泵的上游的温度(以摄氏度为单位表示)；组件压力，以兆帕为单位表示，仅在过滤组件的上游测得；熔体泵速，以转/分为单位表示，是计量泵发动机的转速；旦尼尔辊转速，以米/分钟为单位表示，是旦尼尔辊的收线速率；以及卷绕器速度，以米/分为单位表示，是挤出的纤维收集在线轴上的速率。
如果连续的话，旦尼尔/丝(dpf)是9,000米长的单丝或单根短纤维的质量的量度。通过纱线旦尼尔数除以纱线中丝的数目确定dpf。通过将纤维束卷绕到1米圆周轮上90转确定每根丝的旦尼尔数。称重该样品(g)，乘以100，然后除以集束中的纤维数144，以确定dpf。
拉伸比是挤出的纤维在挤出后但是在硬化前被拉伸的程度的量度。当挤出的纤维正在固化，或在某些即使它们已经硬化的情况中，可以拉伸丝而赋予强度。拉伸将分子链拉动在一起，并且沿着纤维轴定向它们，以创造非常强的纱线。拉伸比表示为(拉伸后的最终长度：拉伸前的初始长度)。最大负载-是在应力应变曲线的斜率为0时测得的负载。其通过使用Instron5500系列机电测试系统生成，拉伸应力应变曲线和性质通过使用IntronBluehill分析系统生成。单位是克力。
韧性是在拉伸测试中发展至断裂点的纤维或纱线的最大比强度。在此，韧性的客观量度是最大负载除以包含144丝的纱线的总旦尼尔数(即，断裂处的负载，表示为克/旦尼尔)。
最大负载处的应变被定义为在最大负载的点处材料的百分比伸长率。
结果总结在表4中。使用实施例2的组合物，可以纺丝具有不同纤维直径的纤维(实施例4-7)，包括细至2.4dpf的纤维。可以将实施例2生产的纤维收集在线轴上。对于实施例2的组合物，组件压力在纺丝过程中上升非常缓慢，消耗约30小时达到15.9兆帕(2300磅/平方英寸)的阈值。由于组件压力建立快速和频繁的线断裂，所以由比较例9组合物不可能生产连续的纤维。因此，没有得到比较例9的纤维性质。
表4
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例11 | |
| 组合物 | 实施例2 | 实施例2 | 实施例2 | 实施例2 | 比较例9 |
| 温度(℃) | 283.0 | 283.0 | 283.0 | 283.0 | 283.0 |
| 组件压力(MPa) | 3.00 | 3.31 | 3.17 | 3.17 | -- |
| 熔体泵速(rpm) | 11.0 | 11.0 | 9.0 | 11.0 | -- |
| 旦尼尔辊速(m/min) | 900.0 | 600.0 | 900.0 | 900.0 | -- |
| 卷绕速度(m/min) | 900.00 | 900.00 | 2300.0 | 2300.0 | -- |
| 拉伸比 | 1.0 | 1.5 | 2.6 | 2.6 | -- |
| dpf(g/9000m) | 8.0 | 8.2 | 2.4 | 3.2 | -- |
| 最大负载(gf) | 693.9 | 1272.3 | 675.4 | 928.3 | -- |
| 韧性(g/den) | 0.6 | 1.1 | 2.0 | 2.0 | -- |
| 最大负载下的应变(％) | 388.6 | 253.6 | 41.7 | 54.7 | -- |
根据以下评估由实施例2和比较例7(净聚酰胺-6,6)制备的纤维的可燃性。由每种组合物制备包含90束144丝的复丝。垂直悬吊一定长度的纱线，并且施加天然气火焰至纱线的底端10秒。在从纱线移除火焰的几秒内，由实施例2的组合物制备的纱线自熄灭，并且没有观察到燃烧滴落物滴落。当施加火焰时，由比较例7的组合物(净聚酰胺-6,6)制备的纱线缓慢燃烧并且滴落燃烧滴落物，并且在移除火焰之后，熔融的燃烧滴落物继续滴落并且点燃纱线下的棉花球。
Claims (29)
1.一种纤维，包括包含熔融共混以下的产物的组合物：
58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；
5至20重量百分数的包含以下的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物：
聚苯醚和
聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物；
1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和
0.1至2重量百分数的用于所述聚酰胺和所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；
其中，所有重量百分数是基于所述组合物的总重量；并且
其中，所述组合物包含包括所述聚酰胺的连续相和包括所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，所述分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
2.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺的重量15至70重量百分数的所述聚酰胺，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺，以形成所述组合物。
3.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述聚酰胺是聚酰胺-6,6。
4.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述聚酰胺具有在23℃根据ASTM D789-07在90％的甲酸中测量的20至50的相对粘度。
5.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述聚酰胺具有小于或等于100微当量/克的胺端基浓度。
6.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含聚苯醚嵌段和聚硅氧烷嵌段，并且其中，所述组合物包含0.5至2重量百分数的所述聚硅氧烷嵌段。
7.根据权利要求1所述的纤维，
其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；
其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且所述聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基。
8.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述阻燃剂由所述金属二烷基次膦酸盐组成。
9.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成。
10.根据权利要求1所述的纤维，其中，所述相容剂包含富马酸。
11.根据权利要求1所述的纤维，其中，聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；其中，所述聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物进一步包含包括具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基或C1-C12卤代烃基；其中，所述聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；其中，阻燃剂的量是2至8重量百分数；其中，所述阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成；其中，相容剂的量是0.2至1重量百分数；其中，所述相容剂包含富马酸；其中，所述组合物包含包括所述聚酰胺-6,6的连续相和包括所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；并且其中，基于分散相颗粒的数目，所述分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.7μm2的平均截面积。
12.根据权利要求11所述的纤维，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的所述聚酰胺-6,6，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺-6,6，以形成所述组合物。
13.一种包含权利要求1-12中任一项所述的纤维的纱线。
14.一种包含权利要求1-12中任一项所述的纤维的织物。
15.一种包含权利要求1-12中任一项所述的纤维的制品。
16.根据权利要求15所述的制品，其中，所述制品是地毯。
17.根据权利要求15所述的制品，其中，所述制品是服装制品。
18.一种包含熔融共混以下的产物的组合物：
58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；
5至20重量百分数的包含以下的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物：
聚苯醚和
聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物；
1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和
0.1至2重量百分数的用于所述聚酰胺和所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；
其中，所有重量百分数是基于所述组合物的总重量；并且
其中，所述组合物包含包括所述聚酰胺的连续相和包括所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，基于分散相颗粒的数目，所述分散相颗粒具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积。
19.根据权利要求18所述的组合物，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺的重量20至60重量百分数的所述聚酰胺，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺，以形成所述组合物。
20.根据权利要求18或19所述的组合物，其中，所述聚酰胺是聚酰胺-6,6。
21.根据权利要求18所述的组合物，
其中，所述聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；
其中，所述聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；
其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，所述聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；
其中，所述阻燃剂的量是2至8重量百分数；
其中，所述阻燃剂由三(二乙基次膦酸)铝组成；
其中，所述相容剂的量是0.2至1重量百分数；并且
其中，所述相容剂包含富马酸。
22.根据权利要求21所述的组合物，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的所述聚酰胺-6,6，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺-6,6，以形成所述组合物。
23.一种形成组合物的方法，所述方法包括：
熔融共混
58至93.9重量百分数的选自由聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、和它们的组合组成的组的聚酰胺；
5至20重量百分数的包含聚苯醚和聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物；
1至10重量百分数的包含金属二烷基次膦酸盐的阻燃剂；和
0.1至2重量百分数的用于所述聚酰胺和所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的相容剂；
其中，所有重量百分数是基于所述组合物的总重量；并且
其中，所述组合物包含包括所述聚酰胺的连续相和包括所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物的分散相；其中，所述分散相包括具有由扫描电子显微镜测量的小于或等于0.9μm2的平均截面积的颗粒。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺的重量20至60重量百分数的所述聚酰胺，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺，以形成所述组合物。
25.根据权利要求24所述的方法，其中，在通过挤出机的单个通道内进行所述熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与15至70重量百分数的所述聚酰胺以及所述熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺，以形成所述组合物。
26.根据权利要求24所述的方法，其中，在通过第一挤出机的第一通道内进行所述熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与15至70重量百分数的所述聚酰胺，以及在通过与所述第一挤出机相同或不同的第二挤出机的第二通道内进行所述熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺以形成所述组合物。
27.根据权利要求23所述的方法，
其中，所述聚酰胺的量是66至82.8重量百分数；
其中，所述聚酰胺是具有在23℃根据ASTM D789-07在90％甲酸中测量的20至50的相对粘度的聚酰胺-6,6；
其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚重复单元、2,3,6-三甲基-1,4-亚苯基醚重复单元或它们的组合的聚苯醚嵌段；其中，所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物包含包括具有以下结构的重复单元的聚硅氧烷嵌段：
其中，每次出现的R1和R2独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；并且其中，所述聚硅氧烷嵌段进一步包含具有以下结构的末端单元：
其中，Y是氢、C1-C12烃基、C1-C12烃氧基、或卤素，并且其中，每次出现的R3和R4独立地是氢、C1-C12烃基、或C1-C12卤代烃基；
其中，所述阻燃剂的量是2至8重量百分数；
其中，所述阻燃剂由所述金属二烷基次膦酸盐组成；
其中，所述相容剂的量是0.2至1重量百分数；并且
其中，所述相容剂包含富马酸。
28.根据权利要求27所述的方法，其中，所述熔融共混包括
熔融共混所述聚苯醚-聚硅氧烷嵌段共聚物反应产物、所述阻燃剂、和所述相容剂与基于所述聚酰胺-6,6的重量20至60重量百分数的所述聚酰胺-6,6，以形成中间组合物；以及
熔融共混所述中间组合物与剩余的所述聚酰胺-6,6，以形成所述组合物。
29.一种通过权利要求25或26所述的方法形成的组合物。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304593A (en) * | 1986-09-30 | 1994-04-19 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Blends of dispersing phase of polyphenylene ether, a crystalline thermoplastic matrix resin and a mutual compatiblizer |
| CN1135501A (zh) * | 1995-03-17 | 1996-11-13 | 通用电气公司 | 含有聚苯醚和聚(亚芳基硫醚)树脂的阻燃组合物 |
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Family Cites Families (14)
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|---|---|---|---|---|
| NL8901916A (nl) * | 1988-11-16 | 1990-06-18 | Gen Electric | Polymeermengsel dat een polyfenyleenether en een polyamide bevat. |
| US5225270A (en) * | 1991-12-24 | 1993-07-06 | Allied-Signal Inc. | Compatibilized polyphenylene ether/polyamide monofilament and felt made therefrom |
| US5334444A (en) * | 1991-12-24 | 1994-08-02 | Alliedsignal Inc. | Compatibilized polyphenylene ether/polyamide monofilament and felt made thereform |
| DE69412102T2 (de) * | 1994-11-29 | 1999-03-11 | General Electric Co., Schenectady, N.Y. | Flammhemmende Polyamid-polyphenyleneether-Zusammensetzungen |
| DE19731230A1 (de) * | 1997-07-21 | 1999-01-28 | Basf Ag | Statistische Copolyamide enthaltende Formmassen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| US6166115A (en) * | 1999-01-22 | 2000-12-26 | General Electric Company | Flame resistant polyphenylene ether-polyamide resin blends |
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| JP2007154109A (ja) * | 2005-12-07 | 2007-06-21 | Asahi Kasei Chemicals Corp | 押出加工性に優れる樹脂組成物 |
| US8357450B2 (en) * | 2007-06-04 | 2013-01-22 | Asahi Kasei Chemicals Corporation | Polyamide-polyphenylene ether resin composition and film |
| US8240394B2 (en) * | 2008-12-09 | 2012-08-14 | Sp Air Kabushiki Kaisha | Hammer with vibration reduction mechanism |
| US7847032B2 (en) * | 2008-12-10 | 2010-12-07 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Poly(arylene ether) composition and extruded articles derived therefrom |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5304593A (en) * | 1986-09-30 | 1994-04-19 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Blends of dispersing phase of polyphenylene ether, a crystalline thermoplastic matrix resin and a mutual compatiblizer |
| CN1135501A (zh) * | 1995-03-17 | 1996-11-13 | 通用电气公司 | 含有聚苯醚和聚(亚芳基硫醚)树脂的阻燃组合物 |
| CN102076769A (zh) * | 2008-06-24 | 2011-05-25 | 沙伯基础创新塑料知识产权有限公司 | 聚亚芳基醚-聚硅氧烷组合物和方法 |
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