CN104569131B - 钢中氧化铌含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢中氧化铌含量的测定方法，包括：向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解钢样得到第一试液；向第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到质量为m2的沉淀；向沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试液；向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；将第三试液定容为25mL或者50mL；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0；当第三试液定容为25mL时，采用式得到钢中氧化铌含量，或者，当第三试液定容为50mL时，采用
Description
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体说，涉及一种钢中氧化铌含量的测定方法。
背景技术
铌作为钢中的一种合金元素可使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆性。铌可改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和抗蚀性等。铌与钒、钛、锆等相似，有对钢的性能产生良好影响之功能。
铌在钢中主要以固溶铌、碳氮化物和氧化铌形态存在，不同形态的铌其作用不同。铌具有阻止晶粒长大、抑制形变奥氏体再结晶及产生显著的沉淀效果等作用，因而在钢中获得了广泛的应用。铌是低合金高强度钢中十分重要的微合金元素，铌的析出和固溶对铸坯质量好坏和钢材性能优异具有非常明显的影响，准确、快速的测定钢中铌的不同状态的含量，对含铌钢种的开发及机理研究起着非常重要的作用。
氧化铌在钢中存在的量虽然很少，但对钢的性能有一定的影响。因此，生产工艺的制订和执行应在充分理解微合金元素在钢中析出和固溶规律的基础上，充分发挥控轧控冷的作用，确保最大程度地发挥微合金元素的效果，而氧化铌对钢的性能有不良影响，因此，准确测定钢中氧化铌对生产工艺的制订起着重要作用，是冶炼工作者必要的数据之一。
在钢中氧化物夹杂总量的测定方法中含有氧化铌分析，该方法是目前测定钢中氧化铌的主要手段；该方法电解时间48小时以上，处理碳化物，得到的沉淀为氧化物夹杂总量，高温熔融，ICP-AES测定其硅、钙、铝、铌等分量，分析时间5～7天，操作繁杂，易污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钢中氧化铌含量的测定方法，可快速、准确测定钢中氧化铌的含量。
本发明的技术方案如下：
一种钢中氧化铌含量的测定方法，包括：向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸
和高氯酸，加热溶解所述钢样得到第一试液；向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后
过滤得到质量为m2的沉淀；向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试
液；向所述第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；将所述第三试液定容为25mL或
者50mL；以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的
质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0；当所述第三试液定容为25mL时，采用式(1)得到
钢中氧化铌含量或者，当所述第三试液定容为50mL
时，采用式(2)得到钢中氧化铌含量
进一步：所述得到第一试液的步骤中，所述钢样的质量为0.5～1g，水的体积的用量8～10mL，盐酸的体积的用量5～7，硝酸的体积的用量为5～7mL，高氯酸的体积的用量5～6mL。
进一步：所述得到第一试液的步骤中，所述第一试液中液体的体积为0.5mL～1mL。
进一步：所述向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸的步骤中，盐酸的体积的用量为2～3mL，酒石酸的体积的用量为10～15mL。
进一步：所述碳化的步骤之前还包括用盐酸洗涤沉淀的步骤。
进一步：所述碳化的步骤中，硝酸的体积的用量为10～20mL。
进一步：所述发烟的步骤中，高氯酸的体积的用量为4～6mL。
进一步：所述发烟的步骤中，所述第二试液中液体的体积的为0.5mL～1.5mL。
进一步：所述得到第三试液的步骤中，硝酸的体积的用量为2mL～4mL，氢氟酸的体积的用量为1mL～2mL。
进一步：所述采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0的过程包括：分别移取浓度为0.10μg/mL的铌标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加入硝酸2mL、氢氟酸1mL，用水稀释至100mL摇匀，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定，以铌的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质谱强度，以及空白溶液中的氧化铌的强度；根据所述第三试液中的氧化铌的质谱强度、所述空白溶液中的氧化铌的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及所述空白溶液中的氧化铌的质量m0。
本发明的技术效果如下：
本发明的方法通过混酸溶解钢样，并在高氯酸发烟条件下，使铌的碳化物完全分解，定量保留铌的氧化物，然后再硝酸、氢氟酸分解，通过ICP-MS可准确测定钢中氧化铌含量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的钢中氧化铌含量的测定方法的具体步骤如下：
步骤S1：向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解该钢样得到第一试液。
该步骤中，钢样的质量为0.5～1g，水的体积的用量8～10mL，盐酸的体积的用量5～7mL，硝酸的体积的用量为5～7mL，高氯酸的体积的用量5～6mL。
其中，步骤S1中的盐酸的密度优选为1.19g/mL，硝酸的密度为1.42g/mL，高氯酸的密度为1.68g/mL。
加热溶解的过程中，蒸发液体使第一试液中液体的体积为0.5mL～1mL，优选为1mL。
优选地，得到第一试液后可以用水洗涤溶解钢样的仪器的内壁，并合并洗涤液和第一试液，以避免铌的损失。
步骤S2：向第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到质量为m2的沉淀。
通过该步骤，钢中非氧化铌的铌被酒石酸配位，成为溶液与氧化铌分离。
该步骤中，盐酸的体积的用量为2～3mL，优选为2mL，酒石酸的体积的用量为10～15mL。
其中，步骤S2中的盐酸的密度优选为1.19g/mL，酒石酸为质量百分含量为15％的酒石酸。
具体地，过滤可以采用定量滤纸，以便准确称量沉淀的质量。
优选地，步骤S3之前还包括用盐酸洗涤沉淀的步骤，可以用质量百分含量为3％的盐酸洗涤沉淀8～10次，以避免铌的损失。
优选地，过滤之后，可以将滤纸连同沉淀一起置于下一步的反应容器中，例如250mL聚四氟乙烯烧杯中。
步骤S3：向沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试液。
通过该步骤可以使滤纸分解，避免影响测量结果。
碳化的步骤中，硝酸的体积的用量为10～20mL。发烟的步骤中，高氯酸的体积的用量为4～6mL。
其中，步骤S3中的硝酸的密度优选为1.42g/mL，高氯酸的密度为1.68g/mL。
优选地，发烟的步骤中，使第二试液中液体的体积的为0.5mL～1.5mL，优选为1mL。
优选地，发烟的步骤后，可以用水洗涤发烟的仪器的内壁，并合并洗涤液和第二试液，以避免铌的损失。
步骤S4：向第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液。
该步骤的目的是溶解氧化铌。
该步骤中，硝酸的体积的用量为2mL～4mL，优选为3mL，氢氟酸的体积的用量为1mL～2mL。
其中，步骤S4中，硝酸的密度为1.42g/mL，氢氟酸的密度为1.13g/mL。
具体地，步骤S4在低温下溶解，通常用实验室用电炉加热。
优选地，溶解之后，将第三试液冷却，可以将第三试液转入到容量瓶中定容。一般定容的体积为25mL或者50mL。
步骤S5：以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0。
其中，步骤S5的过程具体又包括如下的步骤：
步骤S51：分别移取浓度为0.10μg/mL的铌标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加入硝酸2mL、氢氟酸1mL，用水稀释至100mL摇匀，以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铌的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。
步骤S52：采用电感耦合等离子体质谱仪测定第三试液中的氧化铌的质谱强度，以及空白溶液中的氧化铌的强度。
步骤S53：根据第三试液中的氧化铌的质谱强度、空白溶液中的氧化铌的质谱强度在工作曲线上获得对应的第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0。
步骤S6：当第三试液定容为25mL时，采用式(1)得到钢中氧化铌含量或者，当第三试液定容为50mL时，采用式(2)得到钢
中氧化铌含量
下面对本发明的方法的参数做进一步说明。
1、溶样酸的选择
分别称取1#、2#含铌钢样，加入1#混合酸(10mL水、5mL ρ1.19g/mL盐酸、5mL ρ1.42g/mL的硝酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸)和2#混合酸(10mL水、5mL ρ1.19g/mL盐酸、5mLρ1.42g/mL的硝酸、10滴ρ1.13g/mL的氢氟酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸)加热溶解发烟至体积约1mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入2mL ρ1.19g/mL盐酸、10mL质量百分含量为15％的酒石酸煮沸，取下，用定量滤纸过滤，质量百分含量为3％的盐酸洗涤沉淀10次，取下，将不含沉淀的滤纸部分撕掉，沉淀连同滤纸放入250mL聚四氟乙烯烧杯中。
2、钢中氧化铌的分解效果
将上述沉淀中加入10mL ρ1.42g/mL的硝酸，充分碳化，加入5mL高氯酸发烟完全溶解，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入3mL ρ1.42g/mL的硝酸、1mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，低温溶解，取下，冷却，以水定容于50mL塑料容量瓶中，摇匀，随同带试剂空白，以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，结果见表1。
表1钢中氧化铌的测试结果
| 溶样酸 | 成分 | 测定值(％) | 钢中铌的总量(％) |
| 1#混合酸 | 1#钢中氧化铌中铌 | 0.000087 | 0.016 |
| 1#混合酸 | 2#钢中氧化铌中铌 | 0.00032 | 0.030 |
| 2#混合酸 | 1#钢中氧化铌中铌 | ＜0.00001 | 0.016 |
| 2#混合酸 | 2#钢中氧化铌中铌 | ＜0.00001 | 0.030 |
从表1的结果表明1#混合酸中无氢氟酸结果比2#混合酸中有氢氟酸的测试结果高，氧化铌含量很低。
3、钢样的称样量的确定
分别称取0.5000g、1.0000g1#、2#含铌钢样，加入10mL水、5mL ρ1.19g/mL盐酸、5mLρ1.42g/mL的硝酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸，加热溶解发烟至体积约1mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入2mL ρ1.19g/mL盐酸、10mL质量百分含量为15％的酒石酸煮沸，取下，用定量滤纸过滤，质量百分含量为3％的盐酸洗涤沉淀10次，取下，将不含沉淀的滤纸部分撕掉，沉淀连同滤纸放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL ρ1.42g/mL的硝酸，充分碳化，加入5mL高氯酸发烟完全溶解，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入3mL ρ1.42g/mL的硝酸、1mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，低温溶解，取下，冷却，以水定容于50mL塑料容量瓶中，摇匀，随同带试剂空白，以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，结果见表2。
表2钢中氧化铌的测试结果
| 溶样酸 | 成分 | 测定值(％) | 钢中铌的总量(％) |
| 0.5000g | 1#钢中氧化铌中铌 | 0.000084 | 0.016 |
| 0.5000g | 2#钢中氧化铌中铌 | 0.00035 | 0.030 |
| 1.0000g | 1#钢中氧化铌中铌 | 0.000093 | 0.016 |
| 1.0000g | 2#钢中氧化铌中铌 | 0.00031 | 0.030 |
由表2可知，采用0.5～1g的钢样可以满足钢中氧化铌含量的测定
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
下述实施例中，采用的电感耦合等离子体光谱仪为美国PE公司的型号为ELANDRC-e的电感耦合等离子体光谱仪，该光谱仪的工作参数如表3所示。硅整流器为北京椿树制备的硅整流器。
表3仪器工作参数
注：测定同位素93Nb。
各实施例所用试剂：硝酸密度约为1.42g/mL，优级纯；盐酸密度为1.19g/mL，优级纯；氢氟酸密度为1.13g/mL，优级纯；高氯酸密度为1.68g/mL，优级纯；标准储备溶液：铌的浓度为1000μg/mL，国家标准物质研究中心；铯标准储备溶液：铯的浓度为1000μg/mL，铯内标溶液：铯的浓度为1.0μg/mL；去离子水为自制。
各实施例的电感耦合等离子体质谱仪的工作曲线的获取方法如下：
于6个100mL容量瓶中，分别移取浓度为0.10μg/mL的铌标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加入2mL ρ1.42g/mL的硝酸、1mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，用水稀释至刻度摇匀，以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铌的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标仪器自动绘制工作曲线，其相关系数均在0.999以上。
实施例1
称取m1＝1.0000g1#含铌钢试样，加入10mL水、6mL ρ1.19g/mL盐酸、5mL ρ1.42g/mL的硝酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸，加热溶解发烟至第一试液的液体的体积约1mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入2mL ρ1.19g/mL盐酸、10mL质量百分含量为15％的酒石酸煮沸，取下，用定量滤纸过滤，3％盐酸洗涤沉淀10次，取下，将不含沉淀的滤纸部分撕掉(可以减少硝酸加入量，滤纸少更容易碳化、分解)，沉淀连同滤纸放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，向上述沉淀中加入10mL ρ1.42g/mL的硝酸，充分碳化，加入5mL ρ1.68g/mL的高氯酸发烟至第二试液的液体的体积约1mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入3mL ρ1.42g/mL的硝酸、1mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，低温溶解，取下，冷却得到第三试液，以水定容于50mL塑料容量瓶中，随同带试剂空白；采用ICP-MS测定，得到第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0，m和m0(或者m-m0)由仪器自动给出，按以下计算公式进行计算，结果见表4。
实施例2
称取m1＝0.5000g2#含铌钢试样，加入9mL水、6mL ρ1.19g/mL盐酸、6mL ρ1.42g/mL的硝酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸，加热溶解发烟至第一试液的液体的体积约0.5mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入2mL ρ1.19g/mL盐酸、12mL质量百分含量为15％的酒石酸煮沸，取下，用定量滤纸过滤，质量百分含量为3％盐酸洗涤沉淀10次，取下，将不含沉淀的滤纸部分撕掉，沉淀连同滤纸放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，将上述沉淀中加入12mL ρ1.42g/mL的硝酸，充分碳化，加入5mL ρ1.68g/mL的高氯酸发烟至第二试液的液体的体积约0.5mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入2mL ρ1.42g/mL的硝酸、2mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，低温溶解，取下，冷却得到第三试液，以水定容于50mL塑料容量瓶中，随同带试剂空白；采用ICP-MS测定，得到第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0，m和m0由仪器自动给出，计算公式同实施例1，测定结果见表4。
实施例3
称取m1＝1.0000g3#含铌钢试样，加入10mL水、5mL ρ1.19g/mL盐酸、5mL ρ1.42g/mL的硝酸及5mL ρ1.68g/mL的高氯酸，加热溶解发烟至第一试液的液体的体积约1mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入3mL ρ1.19g/mL盐酸、10mL质量百分含量为15％的酒石酸煮沸，取下，用定量滤纸过滤，质量百分含量为3％的盐酸洗涤沉淀8次，取下，将不含沉淀的滤纸部分撕掉，沉淀连同滤纸放入250mL聚四氟乙烯烧杯中，将上述沉淀中加入10mL ρ1.42g/mL的硝酸，充分碳化，加入5mL ρ1.68g/mL的高氯酸发烟至第二试液的液体的体积约1.5mL，取下，用水冲洗烧杯内壁，加入4mL ρ1.42g/mL的硝酸、1mL ρ1.13g/mL的氢氟酸，低温溶解，取下，冷却得到第三试液，以水定容于50mL塑料容量瓶中，随同带试剂空白；采用ICP-MS测定，得到第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0，m和m0由仪器自动给出，计算公式同实施例1，测定结果见表4。
表4各实施例测定结果
| 样品 | 成分 | 测定值(％) | 钢中铌的总量(％) |
| 1#含铌稀土钢 | 钢中氧化铌 | 0.00041 | 0.016 |
| 2#含铌稀土钢 | 钢中氧化铌 | 0.00073 | 0.030 |
| 3#含铌钢 | 钢中氧化铌 | 0.00028 | 0.019 |
从表4中可以看出，采用本发明的方法测试的结果比较准确。
综上所述，本发明的方法称取一定量的样品，溶解约0.5小时，通过混酸及在高氯酸发烟条件下使铌的碳化物完全分解，定量保留铌的氧化物，化学处理后，通过ICP-MS测定。本发明的方法操作简便、快速，4小时内完成。由于钢中固溶铌的量很低，ICP-MS的检测下限为0.00005％，通过ICP-MS可以准确测。本发明的方法应用于生产和科研中，为生产工艺及开发含铌钢种起着积极的作用，有一定的经济效益和显著的社会效益。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于，包括：
向质量为m1的钢样中加入水、盐酸、硝酸和高氯酸，加热溶解所述钢样得到第一试液；
向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸，煮沸后过滤得到质量为m2的沉淀；
用盐酸洗涤沉淀，向所述沉淀中加入硝酸碳化，然后加入高氯酸发烟得到第二试液；
向所述第二试液加入硝酸和氢氟酸溶解得到第三试液；
将所述第三试液定容为25mL或者50mL；
以铯为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及空白溶液中的氧化铌的质量m0，过程包括：
分别移取浓度为0.10μg/mL的铌标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加入硝酸2mL、氢氟酸1mL，用水稀释至100mL摇匀，以铯为内标元素，采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定，以铌的质量百分含量为横坐标，质谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；
采用所述电感耦合等离子体质谱仪测定所述第三试液中的氧化铌的质谱强度，以及空白溶液中的氧化铌的质谱强度；
根据所述第三试液中的氧化铌的质谱强度、所述空白溶液中的氧化铌的质谱强度在所述工作曲线上获得对应的所述第三试液中的氧化铌的质量m，以及所述空白溶液中的氧化铌的质量m0；
当所述第三试液定容为25mL时，采用式(1)得到钢中氧化铌含量或者，当所述第三试液定容为50mL时，采用式(2)得到钢中氧化铌含量
2.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述得到第一试液的步骤中，所述钢样的质量为0.5～1g，水的体积的用量8～10mL，盐酸的体积的用量5～7mL，硝酸的体积的用量为5～7mL，高氯酸的体积的用量5～6mL。
3.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述得到第一试液的步骤中，所述第一试液中液体的体积为0.5mL～1mL。
4.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述向所述第一试液中加入盐酸和酒石酸的步骤中，盐酸的体积的用量为2～3mL，酒石酸的体积的用量为10～15mL。
5.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述碳化的步骤中，硝酸的体积的用量为10～20mL。
6.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述发烟的步骤中，高氯酸的体积的用量为4～6mL。
7.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述发烟的步骤中，所述第二试液中液体的体积的为0.5mL～1.5mL。
8.如权利要求1所述的钢中氧化铌含量的测定方法，其特征在于：所述得到第三试液的步骤中，硝酸的体积的用量为2mL～4mL，氢氟酸的体积的用量为1mL～2mL。
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| CN104569131A (zh) | 2015-04-29 |
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