CN104568889A - 一种用于校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于地球化学领域，具体地涉及一种用于校正激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的烃类包裹体标样的合成方法，该标样可用于校正激光共聚焦扫描显微镜，标定烃类包裹体气液比测定的误差，填补了该领域的空白。烃类包裹体标样合成方法采用如下步骤：温度设定；饱和溶液配制和封口；标准油样装入；溶液蒸发结晶；分离晶体；样品制片；显微观察挑选烃类包裹体；理论气液比计算。该烃类包裹体合成方法具有简单便捷、易操作、成本低、效果好、样品透明易观察、合成烃类包裹体数量多、理论气液比易计算等特点。

Description

一种用于校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法

技术领域

本发明属于油气地球化学领域，具体地涉及一种用于校正激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的烃类包裹体标样的合成方法。

背景技术

在含油气盆地中，烃类包裹体是记录油气成藏的直接样品，保存了油气运移和聚集的原始信息，通过对其分析和PVT模拟计算可以恢复油气运移和油气成藏的温度和压力。而在进行PVT模拟时，需要精确测定烃类包裹体的气液比，目前一般通过激光共聚扫描焦显微镜来获取，但由于缺少标样，也未见有关该测试方法的校正方法报道。对此，本发明提供了一个可以用于校正激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的烃类包裹体标样合成方法，能够为激光共聚焦扫描显微镜分析烃类包裹体气液比提供标样，实现对该方法的校正，填补了该领域的空白。

发明内容

本发明通过人工晶体生长法来合成烃类包裹体标样，即在过饱和的氯化钠溶液里体系中加入已知成分的标准油气，在恒定的温度和压力条件下，通过蒸发作用，结晶氯化钠(NaCl)，在结晶过程中氯化钠晶体捕获标准油气合成烃类包裹体。根据已知的标准油气组成、温度和压力，通过PVT热力学模拟可以计算标准烃类包裹体样品的理论气液比。通过对比激光共聚焦分析得到的实际气液比与理论计算值的差值，结果可用于标定激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的误差，实现对烃类包裹体气液比测定方法的校正。

为了实现标定激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的误差，本发明提供了一种可以用于校正激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的烃类包裹体标样的合成方法。该方法简单易操作、周期较短、成本低、可靠性强等特点，且合成烃类包裹体数量众多、样品透明易观察，是一种高效低成本的合成方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

用于校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法采用如下步骤：温度设定；饱和溶液配制和封口；标准油样装入；溶液蒸发结晶；分离晶体；样品制片；显微观察挑选烃类包裹体；理论气液比计算。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明提供一种烃类包裹体标样的合成方法，该标样可用于校正激光共聚焦扫描显微镜，标定烃类包裹体气液比测定的误差，填补了该领域的空白。

2、该烃类包裹体合成方法具有简单便捷、易操作、成本低、效果好、样品透明易观察、合成烃类包裹体数量多等特点。

附图说明

图1为本发明的用于校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法流程示意图。

具体实施方式

如图1所示，用于校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法采用如下步骤：温度设定；饱和溶液配制和封口；标准油样装入；溶液蒸发结晶；分离晶体；样品制片；显微观察挑选烃类包裹体。

关于温度设定：将烘箱温度设置为实验温度80℃，压力为常压。

饱和溶液配制和封口：在250ml烧杯中配制80℃下的饱和氯化钠溶液，用塑料膜封好烧杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。

所述标准油样的装入，方法如下：切割玻璃管，清洗烘干；将直径约5mm，长度约150mm的玻璃管插入油样中吸取5-10mm油样，迅速将玻璃管插入装有饱和NaCl溶液的烧杯中，距杯底约10mm处封好固定。

上述中所用的水均为去离子水。

溶液的蒸发结晶：将烧杯放入烘箱中蒸发一个实验周期，约为一周左右，整个实验过程中烘箱不被打开，待烧杯中只余少量溶液，底部出现大量NaCl晶体时从烘箱拿出，自然冷却。

晶体的分离：挑选玻璃管周围结晶较好的NaCl晶体放入小烧杯中，在超声清洗机里进行清洗，晾干。

所述的超声波清洗方法如下：先将挑好的NaCl晶体包入纱布中，在超声波清洗机中装入2cm-3cm深度的水，然后取一个小烧杯先装入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超声波清洗机中，打开电源后将待清洗的标样放入烧杯中清洗3分钟左右，重复3次；再用无水乙醇重复上述步骤，以洗去样品表面残留的油。

关于样品制片，包括以下几个部分：

样品粘片：用502胶将NaCl晶体粘在载玻片上，静置。

所述粘片的涂胶过程需确保样品底面和载玻片表面的胶水涂抹均匀，要避免涂抹的胶水中带气泡，并合理选择涂胶面积。

样品切片：用Buehler低速精密切割机将NaCl晶体切割成薄片，厚度0.5mm左右。

所述切割刀片的冷却液选择无水乙醇。

样品打磨抛光，方法如下：选用无水乙醇作为砂纸润湿剂，走“8”字路线对样品进行轻度粗磨；之后继续用无水乙醇润湿，将样品放在抛光布上仍按“8”字路线对样品进行抛光，直至表面在灯光下光亮如镜为止；用无水乙醇清洗样品。

所述抛光布要选用平绒或丝绒的抛光布，带有绒毛的软的抛光布可以控制划痕，能制备出更好的抛光表面。

显微观察挑选烃类包裹体：将制好的NaCl晶体样品薄片在紫外荧光显微镜下进行观察，挑选出气液两相烃类包裹体的样品，用于激光共聚焦扫描显微镜分析。

烃类包裹体标样理论气液比计算：根据合成的烃类包裹体标样的油气组成，捕获温度和捕获压力，以及环境温度和压力，用热力学PVTsim软件计算出标准油气在合成条件和室温条件下的密度，由于包裹体可以看作是等容体系，根据密度差值可以烃类包裹体标样的理论气液比。

至此，一种用于校正气液比测定的烃类包裹体标样就制作好了，再利用激光共聚焦扫描显微镜对其分析，再计算实际测定值与理论值的差值，分析实际测定气液比的误差，从而实现对激光共聚焦扫描显微镜的标定。

Claims (10)

1.一种用于校正激光共聚焦扫描显微镜测定气液比的烃类包裹体标样的合成方法，其特征在于，依次包括以下步骤：温度设定；饱和溶液配制和封口；标准油样装入；溶液蒸发结晶；分离晶体；样品制片；显微观察挑选烃类包裹体。

2.根据权利要求1所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，关于温度设定：将烘箱温度设置为实验温度80℃，压力为常压。

3.根据权利要求1-2所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，饱和溶液配制和封口：在250ml烧杯中配制80℃下的饱和氯化钠溶液，用塑料膜封好烧杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。

4.根据权利要求1-3所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，对于标准油样的装入，方法如下：切割玻璃管，清洗烘干；将直径约5mm，长度约150mm的玻璃管插入油样中吸取5-10mm油样，迅速将玻璃管插入装有饱和NaCl溶液的烧杯中，距杯底约10mm处封好固定；

所述过程中所用的水均为去离子水，采用的标准油样组成已知。

5.根据权利要求1-4所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，溶液的蒸发结晶：将烧杯放入烘箱中蒸发一个实验周期，约为一周左右，整个实验过程中烘箱不被打开，待烧杯中只余很少溶液，底部出现大量NaCl晶体时从烘箱拿出，自然冷却。

6.根据权利要求1-5所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，分离晶体：挑选玻璃管周围结晶较好的NaCl晶体放入小烧杯中，在超声清洗机里进行清洗，晾干。

7.根据权利要求1-6所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，所述的超声波清洗方法如下：先将挑好的NaCl晶体包入纱布中，在超声波清洗机中装入2cm-3cm深度的水，然后取一个小烧杯先装入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超声波清洗机中，打开电源后将待清洗的标样放入烧杯中清洗3分钟左右，重复3次；再用无水乙醇重复上述步骤，以洗去样品表面残留的油。

8.根据权利要求1-7所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，关于样品制片，步骤如下：

(1)样品粘片：用502胶将NaCl晶体粘在载玻片上，静置；

所述粘片的涂胶过程需确保样品底面和载玻片表面的胶水涂抹均匀，要避免涂抹的胶水中带气泡，并合理选择涂胶面积；

(2)样品切片：用Buehler低速精密切割机将NaCl晶体切割成薄片，厚度0.5mm左右；

所述的切割刀片的冷却液选择无水乙醇；

(3)样品打磨抛光，方法如下：选用无水乙醇作为砂纸润湿剂，走“8”字路线对样品进行轻度粗磨；之后继续用无水乙醇润湿，将样品放在抛光布上仍按“8”字路线对样品进行抛光，直至表面在灯光下光亮如镜为止；用无水乙醇清洗样品；

所述抛光布要选用平绒或丝绒的抛光布，带有绒毛的软的抛光布可以控制划痕，能制备出更好的抛光表面。

9.根据权利要求1-8所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，显微观察挑选烃类包裹体：将制好的NaCl晶体样品薄片在紫外荧光显微镜下进行观察，挑选出气液两相烃类包裹体的样品，用于激光共聚焦扫描显微镜分析。

10.根据权利要求1-9所述的校正气液比测定的烃类包裹体标样合成方法，其特征在于，关于烃类包裹体标样理论气液比计算：根据合成的烃类包裹体标样的油气组成，捕获温度和捕获压力，以及环境温度和压力，用热力学PVTsim软件计算出标准油气在合成条件和室温条件下的密度，由于包裹体可以看作是等容体系，根据密度差值可以烃类包裹体标样的理论气液比。