CN101493398A - 乳化原油乳状液激光共聚焦分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种乳化原油乳状液激光共聚焦分析方法。该方法包括下列步骤：(1)现场样品制备：取数滴乳状液滴加到载玻片的凹槽内，然后盖上盖玻片再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察；(2)样品观察：利用激光扫描共聚焦显微镜对油样进行激光三维扫描；(3)乳化油类型判别：通过扫描图像形态，判别乳化油类型，包括：油包水型、水包油型、油包水包油型；(4)乳化油粒径分析：选择有代表性的视域，但不重复，一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜。该方法采用激光作为光源，可以对乳化原油进行无损伤检测分析，分析结果准确、精度高。

Description

乳化原油乳状液激光共聚焦分析方法

技术领域：

本发明涉及油田采油开发领域中一种乳化原油分析方法，尤其是一种乳化原油激光共聚焦分析方法。

背景技术：

随着三元复合驱技术在油田的普及推广，对影响原油采收率的原油乳化现象研究越来越深入。乳化原油的分析方法也比较繁多，其中普通光学显微镜分析是常用的，普通光学显微镜使用的是场光源，由于光散射的作用，标本上每一点的图像都会受到邻近点的衍射光或散射光的干扰，使所观测到的是一幅相干扰的图像，从而降低了信噪比，影响了图像的清晰度和分辨率。

发明内容：

为了克服背景技术的不足，本发明提供一种乳化原油激光共聚焦分析方法，该方法采用激光作为光源，可以对乳化原油进行无损伤检测分析，分析结果准确、精度高。

本发明的技术方案是：该乳化原油乳状液激光共聚焦分析方法包括下列步骤：

(1)、现场样品制备：

取数滴乳状液滴加到载玻片的凹槽内，然后盖上盖玻片再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察；

(2)、样品观察：

利用激光扫描共聚焦显微镜对步骤(1)的样品进行激光三维扫描，选择514nm波长的激光作为激发光源，观察油的形态，选择550～750nm波长作为接收波长，用红色或蓝色表示，进行观察，观察水的形态，选择400～480nm波长作为接收波长，用绿色表示，进行观察；利用计算机软件对荧光信号进行图像重建；

(3)、乳化油类型判别：

通过重建图像形态，判别乳化油类型，包括：油包水型、水包油型、油包水包油型；

(4)、乳化油粒径分析：

选择有代表性的视域，但不重复，一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜；

单个乳状液液珠等效面积圆直径按式(1)计算：

$D_r=2\sqrt{A/\mathrm{\π}}.............................................\left(1\right)$

式中：

Dr——等效面积圆直径，μm；

A——液珠面积，μm2。

平均乳状液液珠等效面积圆直径按式(2)计算：

${\stackrel{\‾}{D}}_r=\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{D}_i\right)/n.....................................\left(2\right)$

式中：

Di——第i个液珠的等效面积圆直径；n——液珠个数。

本发明利用固定波长的激光激发原油，不同的原油组份发射特定波长范围的荧光信号，而水不发射荧光信号的原理，通过激光扫描共聚焦显微镜对乳化原油样品进行激光三维扫描，产生的荧光信号按照不同波长范围分别进行采集，利用计算机对荧光信号进行图像重建。通过观察重建的荧光图像对乳化原油的乳化类型进行判别，对乳状液粒径的分布特征进行测量统计，以此结果表征乳化原油的乳化类型和稳定性的特征，实现对乳化原油样品的无损检测分析。

在共聚焦系统中样品被一个点光源照射成像。为了得到完整的样品结构信息，入射光点在垂直于显微镜光轴的焦平面(xy轴)上，沿样品逐点或逐线扫描，将每点扫描的图像信息经计算机采集、存储、处理和转换后合成一定大小的二维图像，这是扫描的基本原理。所得到的二维图像实际上是样品在微小厚度内的平面“切片”图像。如果再沿显微镜光轴(z轴)方向以一定的间距扫描出不同z轴位置的多幅xy平面图像，就可以用计算机处理“堆积”得到此扫描区域内样品的三维立体结构图象，即为三维重建。

本发明具有如下有益效果：本发明与普通光学显微镜相比激光共聚焦扫描显微镜恰好能够避免衍射光或散射光的干扰。首先激光光束通过一个针孔光阑入射到样品的一个细微点上，避免了非照射区域产生光散射，而在发射光检测光路上放置了一个针孔，使发射光信号通过此针孔到达监测器。入射光源针对针孔和检测针孔的位置相对于物镜焦平面是共轭的，这样，来自焦平面的光可以通过检测针孔被检测到，而来自焦平面上、下的光被阻挡在针孔两边，这就是激光共聚焦的基本原理。由上可知，激光具有高度的单色性、发散小、方向性强、亮度高和相干性好等独特的优点。

这样，用某一特定波长激光器为发射光源，在配有共聚焦扫描设备的光学显微镜下，对样品进行二维图像多层采集，再经过专门计算机软件的处理，得到样品的二维和三维图像，通过观察重建的荧光图像对乳化原油的乳化类型进行判别，对乳状液粒径的分布特征进行测量统计，以此结果表征乳化原油的乳化类型和稳定性的特征，实现对乳化原油样品的无损检测分析，分析结果准确、精度高。

附图说明：

图1是试样1的荧光重建图像；

图2是试样1的粒径分布图表；

图3是试样2的荧光重建图像；

图4是试样2的粒径分布图表；

图5是试样3的荧光重建图像；

图6是试样3的粒径分布图表。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明作进一步说明：分别对3个试样进行了试验。

实施例一、

1、取数滴较为稳定的乳状液滴加到载玻片的凹槽内，载玻片尺寸7.5×2.5×0.5cm、凹槽圆半径0.75cm、深度0.25cm，然后盖上盖玻片，盖玻片尺寸为1.7×1.7cm，再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，在25度的条件下恒温24小时，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察。

2、利用激光扫描共聚焦显微镜对步骤1的样品进行观察：选择514nm波长作为激发光源，图1为观察到的利用软件重建的图像，图1中C部分为发光波段650纳米-750纳米油的荧光图像；B部分为发光波段550纳米-650纳米油的荧光图像，用红色表示；A部分为发光波段＜550纳米水的荧光图像，用绿色表示；D部分为合成图。

3、乳化油类型判别：从图1可以看出试样1为水包油型乳状液(0/W)。

4、乳化油粒径分析：

选择有代表性的视域，但不重复。一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜。

单个乳状液液珠等效面积圆直径按式(1)计算：

$D_r=2\sqrt{A/\mathrm{\π}}..............................................\left(1\right)$

式中：

Dr——等效面积圆直径，μm；

A——液珠面积，μm2。

平均乳状液液珠等效面积圆直径按式(2)计算：

${\stackrel{\‾}{D}}_r=\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{D}_i\right)/n.......................................\left(2\right)$

式中：

Di——第i个液珠的等效面积圆直径。直径小于0.01μm的液珠不计数。长度取小数点后一位，单位微米(μm)。面积取小数点后一位，单位平方微米(μm²)。试样1的粒径分布如图表2所示。

实施例二、

1、取数滴较为稳定的乳状液滴加到载玻片的凹槽内，载玻片尺寸7.5×2.5×0.5cm、凹槽圆半径0.75cm、深度0.25cm，然后盖上盖玻片，盖玻片尺寸为1.7×1.7cm，再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，在25度和条件下恒温24小时，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察。

2、利用激光扫描共聚焦显微镜对样品进行观察：观察油，选择514nm波长的激光作为激发光源，选择550～650nm波长作为接收波长，进行观察。观察水的形态，选择514nm波长作为激发光源，选择400～480nm波长作为接收波长，进行观察。观察结果利用软件重建的图像如图3所示。

3、乳化油类型判别：从图3可以看出试样2为油包水型乳状液(O/W)。

4、乳化油粒径分析：

选择有代表性的视域，但不重复。一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜。

单个乳状液液珠等效面积圆直径按式(1)计算：

$D_r=2\sqrt{A/\mathrm{\π}}.........................................\left(1\right)$

式中：

Dr——等效面积圆直径，μm；

A——液珠面积，μm2。

平均乳状液液珠等效面积圆直径按式(2)计算：

${\stackrel{\‾}{D}}_r=\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{D}_i\right)/n..................................\left(2\right)$

式中：

Di——第i个液珠的等效面积圆直径。直径小于0.01μm的液珠不计数。长度取小数点后一位，单位微米(μm)。面积取小数点后一位，单位平方微米(μm²)。试样2的粒径统计结果见图表4。

实施例三、

1、取数滴较为稳定的乳状液滴加到载玻片的凹槽内，载玻片尺寸7.5×2.5×0.5cm、凹槽圆半径0.75cm、深度0.25cm，然后盖上盖玻片，盖玻片尺寸为1.7×1.7cm，再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，在25度和条件下恒温24小时，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察。

2、利用激光扫描共聚焦显微镜对样品进行观察：选择514nm波长的激光作为激发光源，图1为观察到的利用软件重建的图像，图1中C部分为发光波段650纳米-750纳米油的荧光图像，用蓝色表示；B部分为发光波段550纳米-650纳米油的荧光图像，用红色表示；A部分为发光波段＜550纳米水的荧光图像，用绿色表示；D部分为合成图。

3、乳化油类型判别：从图5可以看出试样3为油包水包油型(O/W/O)。

4、乳化油粒径分析：

选择有代表性的视域，但不重复。一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜。

单个乳状液液珠等效面积圆直径按式(1)计算：

$D_r=2\sqrt{A/\mathrm{\π}}.....................................\left(2\right)$

式中：

Dr——等效面积圆直径，μm；

A——液珠面积，μm2。

平均乳状液液珠等效面积圆直径按式(2)计算：

${\stackrel{\‾}{D}}_r=\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{D}_i\right)/n....................................\left(2\right)$

式中：

Di——第i个液珠的等效面积圆直径。直径小于0.01μm的液珠不计数。长度取小数点后一位，单位微米(μm)。面积取小数点后一位，单位平方微米(μm²)。试样3的粒径分布如图表6所示。

Claims (1)

1、一种乳化原油乳状液激光共聚焦分析方法，该方法包括下列步骤：

(1)、现场样品制备：

取数滴乳状液滴加到载玻片的凹槽内，然后盖上盖玻片再用502胶水进行密封，放置于恒温箱，恒温至液滴形状规则后，即可用显微镜进行观察；

(2)、样品观察：

利用激光扫描共聚焦显微镜对步骤(1)的样品进行激光三维扫描，选择514nm波长的激光作为激发光源，观察油的形态，选择550～750nm波长作为接收波长，用红色或蓝色表示，进行观察，观察水的形态，选择400～480nm波长作为接收波长，用绿色表示，进行观察；利用计算机软件对观察到的荧光信号进行图像重建；

(3)、乳化油类型判别：

通过重建图像形态，判别乳化油类型，包括：油包水型、水包油型、油包水包油型；

(4)、乳化油粒径分析：

选择有代表性的视域，但不重复，一般一个视域内内相乳状液液珠30个～50个为宜；

单个乳状液液珠等效面积圆直径按式(1)计算：

$D_r=2\sqrt{A/\mathrm{\π}}............................................\left(1\right)$

式中：

Dr——等效面积圆直径，μm；

A——液珠面积，μm2。

平均乳状液液珠等效面积圆直径按式(2)计算：

${\stackrel{\‾}{D}}_r=\left(\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{D}_i\right)/n.......................................\left(2\right)$

式中：Di——第i个液珠的等效面积圆直径；n——液珠个数。

Images