CN104562228B - 防止纺丝原液输送管结皮的方法 - Google Patents
防止纺丝原液输送管结皮的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种防止纺丝纺丝原液输送管结皮的方法,主要解决现有技术中聚合物纺丝原液输送管清洗后结皮的问题。本发明采用含有二甲基亚枫、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂冲入至纺丝原液输送管中,控制纺丝原液输送管中的溶剂体积占输送管体积的20~95%;在纺丝原液输送管中冲入载气,控制其绝对压力为100~1000KPa;纺丝原液输送管道再次使用前将其中的载气和溶剂排出的技术方案,较好的解决了该问题,可用于纺丝原液输送管清洗结束至管道再次使用的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种防止纺丝原液输送管结皮的方法,更具体的说,本发明涉及一种用于防止聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液输送管清洗后结皮的方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量大于90 %以上的新型碳材料,因具有高的比强度和比模量、优异的耐高温、耐化学腐蚀性等特性,使其在军事、民用、航空和航天领域得到了广泛的应用。以聚丙烯腈基共聚物为前驱体制备碳纤维的产量已达到碳纤维总产量的90 %以上,是一种制备碳纤维的重要方法。
聚丙烯腈基碳纤维原丝生产过程中,聚合完成后的纺丝原液需经脱单、脱泡、过滤和输送等单元,最后至纺丝单元进行纺丝获得原丝。这些单元通常是通过纺丝原液输送管进行连接。在聚丙烯腈基碳纤维原丝的生产中需要对纺丝原液输送管进行定期清洗以除去管道上可能存在的挂壁凝胶及杂质等。在清洗过程中,由于输送管内无法搅拌,使输送管壁存在一定的纺丝原液。这些纺丝原液在清洗结束至管道再次使用前,若处理不当会导致输送管壁上的纺丝原液结皮。
纺丝原液结皮附着在输送管壁上,一方面使纺丝原液输送管的导热效果变差,造成输送管道温度的不均匀;另一方面使后续生产过程中挂壁凝胶的量进一步增加,形成恶性循环。同时,微小的结皮被粘的纺丝原液携带进入纺丝阶段,会堵塞喷丝孔,形成断丝或影响初生纤维的粗细;不及时处理会造成纺前压力持续升高,损坏喷丝板。
管道中纺丝原液结皮的形成原因主要有两点:
(1)系统中进入了微量水分子。系统停车检查的过程中,潮湿的空气进入系统,而纺丝原液不溶于水使其表面形成结皮。
(2)附着壁面纺丝原液挥发过快。在系统清洗后,为了去除系统中的溶剂,通常要吹扫系统。吹扫过程中,附着在壁面的纺丝原液表面溶剂挥发快,使表面结皮。
为保证聚丙烯腈基碳纤维原丝的正常生产,应避免纺丝原液管壁结皮现象的产生。中国专利CN 1702122 A通过在胶印机墨斗和传墨系统加入防结皮专门试剂,有效解决了上述系统中的结皮现象。但该方法仅适用于所加入的防结皮剂不影响后续生产的系统中,不适合应用于聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液输送管道。在聚丙烯腈基碳纤维纺丝原液输送过程中,若加入防结皮剂等物质会造成系统污染,影响后续的纺丝和氧化碳化过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中在纺丝原液输送管道清洗结束后,存在纺丝原液输送管易结皮的问题,提供一种新的防止纺丝原液输送管结皮的方法。该方法具有操作简单、不引入系统杂质、有效阻止纺丝原液输送管结皮的优点。
为解决上述技术问题,采用的技术方案如下:一种防止纺丝原液输送管结皮的方法,包括以下步骤:a、将含有二甲基亚枫、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂冲入至纺丝原液输送管中,控制纺丝原液输送管中的溶剂体积占输送管体积的20~95%;b、在纺丝原液输送管中冲入载气,控制其绝对压力大于等于100~1000KPa;c、纺丝原液输送管道再次使用前将其中的载气和溶剂排出。
上述技术方案中,所述步骤a中,溶剂体积占输送管体积的50~90 %;步骤b中,载气包括选自氮气、氦气、氖气、氩气、氙气或二氧化碳中的至少一种;载气绝对压力为300~500 KPa;载气纯度大于95 %,优选的技术方案载气纯度为97~99.99 %;载气冲入管道前需经过除水装置,除水后的含水量为1~300 ppm,优选的技术方案载气除水后的含水量为10~100 ppm;步骤a、b和c中,纺丝原液输送管温度为20~80℃,优选的技术方案纺丝原液输送管温度为40~60℃;
本发明由于在纺丝原液管道中,一方面冲入了大于等于常压的载气,可以有效避免纺丝原液管道中进入水分子;另一方面加入了可以使壁面纺丝原液继续溶解的溶剂,使未溶解纺丝原液继续溶解,避免壁面纺丝原液挥发的不均匀性。这样做在系统中即不引入任何影响后续操作的杂质,又有效阻止管道纺丝原液结皮现象发生。
使用本发明的方法,用于二甲基亚枫~丙烯腈/衣康酸共聚物纺丝原液管道清洗结束后,有效避免了再次使用前的结皮现象。
下面通过具体实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
在聚合釜至脱单釜间、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入20 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为1 ppm、纯度95 %的氮气,控制其绝对压力为100 KPa,保持纺丝原液输送管道温度20℃。在下次使用前,将二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例2】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为100 ppm、纯度97 %的氮气,控制其绝对压力为300 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将氮气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例3】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为10 ppm、纯度99.99 %的氮气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将氮气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例4】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入80 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为20 ppm、纯度98 %的氮气,控制其绝对压力为400 KPa,保持纺丝原液输送管道温度50℃。在下次使用前,将氮气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例5】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入40 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为5 ppm、纯度96 %的氮气,控制其绝对压力为600 KPa,保持纺丝原液输送管道温度50℃。在下次使用前,将氮气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例6】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入20 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为1 ppm、纯度95 %的氦气,控制其绝对压力为100 KPa,保持纺丝原液输送管道温度20℃。在下次使用前,将二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例7】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为200 ppm、纯度97 %的氦气,控制其绝对压力为600 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将氦气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例8】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为5 ppm、纯度99.99 %的氦气,控制其绝对压力为300 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将氦气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例9】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入80 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为20 ppm、纯度95 %的氦气,控制其绝对压力为200 KPa,保持纺丝原液输送管道温度50℃。在下次使用前,将氦气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例10】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入40 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为50 ppm、纯度99.9 %的氦气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度50℃。在下次使用前,将氦气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例11】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为10 ppm、纯度99.99 %的氖气,控制其绝对压力为300 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将氖气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例12】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基甲酰胺,然后冲入含水量为100 ppm、纯度97 %的氖气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将氖气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例13】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为10 ppm、纯度99.99 %的氩气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将氩气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例14】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为100 ppm、纯度97 %的氩气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将氩气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例15】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为100 ppm、纯度99.99 %的氙气,控制其绝对压力为300 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将氙气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例16】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基乙酰胺,然后冲入含水量为10 ppm、纯度97 %的氙气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将氙气压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例17】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入90 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为100 ppm、纯度97 %的二氧化碳,控制其绝对压力为300 KPa,保持纺丝原液输送管道温度60℃。在下次使用前,将二氧化碳压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【实施例18】
在聚合釜至脱单釜、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道中加入50 %管道体积的二甲基亚枫,然后冲入含水量为10 ppm、纯度99.99 %的氙气,控制其绝对压力为500 KPa,保持纺丝原液输送管道温度40℃。在下次使用前,将二氧化碳压力泄压至常压,二甲基亚枫从系统中排掉。纺丝过程中,纺前压力稳定,结皮现象导致的喷丝板堵塞现象明显缓解,丝束粗细均匀。
【对比例1】
在聚合釜至脱单釜间、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道上不进行任何处理,仅保持温度为20℃。纺丝过程中,纺前压力上升,纺丝过程中发现喷丝板堵塞,丝束粗细不均匀。
【对比例2】
在聚合釜至脱单釜间、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道上不进行任何处理,仅保持温度为40℃。纺丝过程中,纺前压力上升,纺丝过程中发现喷丝板堵塞,丝束粗细不均匀。
【对比例3】
在聚合釜至脱单釜间、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道上不进行任何处理,仅保持温度为50℃。纺丝过程中,纺前压力上升,纺丝过程中发现喷丝板堵塞,丝束粗细不均匀。
【对比例4】
在聚合釜至脱单釜间、脱单釜至脱泡釜、脱泡釜至过滤器、过滤器至纺丝计量泵间的管道上不进行任何处理,仅保持温度为60℃。纺丝过程中,纺前压力上升,纺丝过程中发现喷丝板堵塞,丝束粗细不均匀。
Claims (6)
1.一种防止纺丝原液输送管结皮的方法,包括以下步骤:
a、将含有二甲基亚枫、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂冲入至纺丝原液输送管中,控制纺丝原液输送管中的溶剂体积占输送管体积的20~95%;
b、在纺丝原液输送管中冲入载气,控制其绝对压力为100~1000KPa;载气冲入管道前需经过除水装置,除水后的含水量为1~300ppm;载气包括选自氮气、氦气、氖气、氩气、氙气或二氧化碳中的至少一种;所述步骤b中,载气纯度大于95%;
c、纺丝原液输送管道再次使用前将其中的载气和溶剂排出;
所述步骤a、b和c中,纺丝原液输送管温度为20~80℃。
2.根据权利要求1所述的防止纺丝原液输送管结皮的方法,其特征在于所述步骤a中,溶剂体积占输送管体积的50~90%。
3.根据权利要求1所述的防止纺丝原液输送管结皮的方法,其特征在于所述步骤b中,载气绝对压力为300~500KPa。
4.根据权利要求1所述的防止纺丝原液输送管结皮的方法,其特征在于所述步骤b中,载气纯度为97~99.99%。
5.根据权利要求1所述的防止纺丝原液输送管结皮的方法,其特征在于所述步骤b中,载气除水后的含水量为10~100ppm。
6.根据权利要求1所述的防止纺丝原液输送管结皮的方法,其特征在于所述步骤a、b和c中,纺丝原液输送管温度为40~60℃。
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