CN104562071B - 光电催化分解水制氢反应装置和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供光电催化分解水制氢反应装置和应用，反应器位于夹套内部空间中，在夹套的底部设置进水口，在夹套的顶部设置出水口；旋盖通过螺纹与反应器连接密封，旋盖设置有两个出气口，旋盖上方还设有三个电极铜柱，分别为工作电极、对电极和参比电极提供偏压；在反应器侧壁设有光照窗口，光照窗口处设置有透明的密封片，通过光照窗可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应系统提供温度保持和调节。本发明新型结构简单，反应器体积小巧，温度可控，实施方便，可用于光电分解水的领域。

Description

光电催化分解水制氢反应装置和应用
技术领域
本发明属于光照和电解反应技术领域，具体地说，涉及一种光电催化分解水制氢应装置和应用。
背景技术
近些年来，随着化石资源的过度消耗和环境污染的日益加剧，全球范围内的能源危机和环境污染问题日渐突出，开发新型绿色可再生资源已经迫在眉睫。太阳能以其来源广泛，可再生性强，环境友好等诸多优点越来越多地引起学界和业界的广泛关注。光解水制氢通过光电化学转化将光能转化为氢能，并且氢能具有燃烧值高、无毒无污染等优点，普遍被人们视为一种高效、安全和清洁无污染的绿色能源。因此光解水制氢反应拥有解决能源和环境问题的潜力。Fujishima和Honda[Fujishima,A.,Honda,K.,Nature,1972,238(5358),37-38]首次报道了TiO2光电化学池转化分解水的性能。但是由于光电催化分解水制氢的产物量小不易分析检测，现有装置系统体积庞大造成氢气的浓度很低，因此对产物氢气的定量检测不够准确。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一套气密性优异，体积较小，可施加光照和电压以及循环冷凝水的光电催化分解水制氢反应装置，可用于分析半导体催化材料的光电催化分解水制氢反应性能。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现
光电催化分解水制氢反应装置，包括：反应器、夹套和旋盖，所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一铜电极柱，第二铜电极柱，第三铜电极柱贯穿旋盖并与旋盖密封接触；反应器侧壁设有光照窗口，光照窗口处设置有密封片，所述密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。这样，便可实现反应器的密封以及光照、偏压的施加，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应系统提供温度保持和调节。
在进行使用时，将反应电解液倒入反应器中，将工作电极、对比电极和参比电极插入旋盖中，并将旋盖与反应器通过螺纹连接密封，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，再将旋盖处的出气口与检测体系密封连接。在电化学工作站施加光照和电压之前，先通过旋盖处的出气口用机械真空泵对体系内抽真空处理一定时间。反应过程中外界光源透过光照窗处的密封片照射到工作电极表面，与玻璃相比，密封片可以减少对入射光的过滤作用，能够更好地促进反应进行；同时外界施加的电压通过旋盖上的电极柱传导至工作电极，促进反应的进行。反应一定时间之后可通过气相色谱分析检测系统对产物气体进行定量分析检测。
在本发明的技术方案中，所述第一铜电极柱、第二铜电极柱和第三铜电极柱分别与对电极、参比电极和工作电极连接。
在本发明的技术方案中，所述反应器材质为玻璃。
在本发明的技术方案中，所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm。
在本发明的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
在本发明的技术方案中，所述密封片为透明材质，可为石英材质或玻璃材质，优选为石英材质(采用石英材质，是因为紫外、可见和近红外光可以很好地透过密封片，减少了玻璃对入射光的过滤作用，更好地促进反应的进行)。
本发明的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，利用密封片的良好透过性，适用于紫外、可见和近红外光的光电化学反应，结构简单，系统体积小巧，温度可控，实施方便。
附图说明
图1是本发明中的夹套和光反应器的结构示意图；
图2是本发明中的夹套和光反应器的俯视效果图；
图3是本发明中的旋盖示意图；
图4是本发明中的旋盖的俯视效果图；
图5是本发明的使用状态示意图；
其中1为夹套，2为反应器，3为出水口，4为进水口，5为光照窗口，6为密封片，7-1为内螺纹，7-2为外螺纹，8为旋盖，9-1为第一出气口，9-2为第二出气口，10-1为第一铜电极柱，10-2为第二铜电极柱，10-3为第三铜电极柱，11为外界光源，12为反应电解液，13为工作电极材料，14为参比电极，15为对电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
如附图1--5所示，光电催化分解水制氢反应装置，包括：反应器、夹套和旋盖，所述反应器2为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口5，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套1的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹7-1；在所述夹套的底部设置有进水口4，顶部设置出水口3；所述旋盖8的外壁表面设置有外螺纹7-2，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口9-1和第二出气口9-2，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一铜电极柱10-1，第二铜电极柱10-2，第三铜电极柱10-3分别贯穿旋盖并与旋盖密封，分别为工作电极、对电极和参比电极提供偏压；所述光照窗口处设置有石英材质的密封片6，密封片通过环氧树脂与反应器实现密封连接，通过光照窗口可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。这样，便可实现反应器的密封以及光照、偏压的施加，以及通过向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水可为反应系统提供温度保持和调节。
在进行使用时，将反应电解液12倒入反应器中，将对电极15、参比电极14和工作电极13分别与第一铜电极柱、第二铜电极柱和第三铜电极柱连接，并将旋盖与反应器通过螺纹连接密封，以使对电极15、参比电极14和工作电极13浸没在反应电解液液面以下，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，再将旋盖处的出气口与检测体系密封连接。在电化学工作站施加光照和电压之前，先通过旋盖处的出气口用机械真空泵(附图中未标出)对体系内抽真空处理一定时间。反应过程中外界光源11透过光照窗处石英材质的密封片照射到工作电极表面，与玻璃材质相比，石英材质的密封片可以减少对入射光的过滤作用，能够更好地促进反应进行；同时外界施加的电压通过旋盖上的电极柱传导至工作电极，促进反应的进行。反应一定时间之后可通过气相色谱分析检测系统(附图中未标出)对产物气体进行定量分析检测。
将100mL的0.5M Na2SO4水溶液倒入反应器中，并将生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒材料(依照文献Fengli Su,Jinlong Gong,Nanoscale,2013,5,9001进行制备)作为工作电极与第三铜电极柱连接，将Ag/AgCl参比电极与第二铜电极柱连接，将Pt对电极与第一铜电极柱连接，随后旋紧旋盖，同时将旋盖的两个出口与气相色谱分析检测系统连接密封，再打开真空泵抽真空处理1个小时，待系统稳定之后打开氙灯光源，使用氙灯光源提供强度为100mW/cm2的AM 1.5光源进行照射，并且利用电化学工作站施加1.23V vs.Ag/AgCl的偏压开始进行反应。在反应的过程中，每隔一个小时利用气相色谱分析检测系统进行一次产物气体的分析检测。经过5个小时的反应，可以检测出每个小时H2和O2的产量(累积量)如下表所示：
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于，包括：反应器、夹套和旋盖，所述反应器为底端封闭顶端开口的圆筒形结构，其底部侧壁设置有一凸出的光照窗口，反应器下半部分同轴且密闭嵌入在圆筒形夹套的内部空间中，且反应器和夹套之间为中空，反应器底部侧壁的光照窗口伸出夹套，且其与夹套的连接处为密闭连接；光照窗口处设置有密封片，密封片通过环氧树脂与反应器密封连接；反应器上半部分在夹套外部且在其内壁设置有内螺纹；在所述夹套的底部设置有进水口，顶部设置出水口；所述旋盖的外壁表面设置有外螺纹，且旋盖壁两侧分别设置第一出气口和第二出气口，旋盖通过外螺纹与反应器的内螺纹配合且密封连接；第一铜电极柱，第二铜电极柱，第三铜电极柱分别贯穿旋盖并与旋盖密封接触；旋盖上方分别设置有第一铜电极柱，第二铜电极柱，第三铜电极柱；所述第一铜电极柱、第二铜电极柱和第三铜电极柱分别与对电极、参比电极和工作电极连接。
2.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述反应器材质为玻璃。
3.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述夹套材质为玻璃，厚度为10mm--15mm。
4.根据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
5.据权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述密封片为透明材质。
6.根据权利要求1或5所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述密封片为石英材质。
7.根据权利要求1或者5所述的光电催化分解水制氢反应装置，其特征在于：所述密封片为玻璃材质。
8.如权利要求1所述的光电催化分解水制氢反应装置在光电分解水中的应用，其特征在于，将反应电解液倒入反应器中，将对电极、参比电极和工作电极分别浸没在反应电解液液面以下，同时向夹套的进水口和出水口通入循环冷凝水，通过旋盖处的出气口用机械真空泵对体系内抽真空处理，反应过程中外界光源照射到工作电极表面，同时外界施加的电压通过旋盖上的电极柱传导至工作电极，促进反应的进行。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述反应电解液为100mL的0.5M Na2SO4水溶液，将生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒材料(作为工作电极与第三铜电极柱连接，将Ag/AgCl参比电极与第二铜电极柱连接，将Pt对电极与第一铜电极柱连接。
10.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，使用氙灯光源提供强度为100mW/cm2的AM1.5光源进行照射，并且利用电化学工作站施加1.23V vs.Ag/AgCl的偏压开始进行反应。
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