CN204380509U - 光电催化二氧化碳还原反应装置 - Google Patents

光电催化二氧化碳还原反应装置 Download PDF

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巩金龙
常晓侠
王拓
张鹏
张冀杰
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Abstract

本实用新型提供光电催化二氧化碳还原反应装置，反应器主体由两个半反应器主体构成，其中一个带有光照窗口，窗口处设置密封片，两个半反应器通过夹紧装置相互连接固定。所述旋盖的两端分别设置进气口和出气口，旋盖通过螺纹与反应器主体连接密封，旋盖上设置有电极铜柱分别为工作电极、对电极和参比电极提供偏压，并且设有一个液相取样孔。通过光照窗可以对半导体催化材料施加光照，以实现光催化过程。本实用新型结构简单，体积小巧，实施方便，同时可方便的与气体检测系统连接，便于快速准确进行气体定量分析检测。

Description

光电催化二氧化碳还原反应装置
技术领域
本实用新型属于光照和电解反应技术领域，具体地说，涉及光电化学反应器技术领域，更加具体的说，涉及一种光电催化二氧化碳还原反应装置。
背景技术
近些年来，随着经济的飞速发展，资源能源的快速消耗，大气中以CO2为主的温室气体的浓度持续增加，如何稳定控制大气中CO2气体浓度迅速成为研究热点。在自然界中，植物的光合作用无处不在。从能量角度出发，绿色植物利用太阳光能将大气中的CO2转化为糖类等有机物，同时将太阳能转换并存储为化学能，这对开发低能耗的CO2转化和利用技术具有一定的启发。光催化反应是利用太阳能激发半导体光催化材料产生光生电子--空穴，以诱发氧化--还原反应，因此可以利用光生电子还原CO2，同时利用光生空穴氧化H2O，以合成碳氢燃料。然而CO2被还原后会生成CH4、HCOOH、CH3OH等多样复杂的产物，并且产物的量很少，现有技术很难做到对其产物进行有效的分离以及准确可靠的检测。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一套气密性优异，体积较小，能够施加光照、偏压，以及气密性良好的光电催化二氧化碳还原反应装置，可用于分析半导体催化材料的光电催化CO2还原反应性能。
本实用新型的技术目的通过下述技术方案予以实现：
光电催化二氧化碳还原反应装置，包括：反应器主体、夹紧装置、旋盖和密封片，其中：
所述反应器主体由左半反应器主体和右半反应器主体组成，右半反应器主体的一侧侧壁设置光照窗口并在光照窗口外侧设置密封片，右半反应器主体的一侧侧壁设置有右半反应器连通通道，且右半反应器连通通道和光照窗口同轴设置在右半反应器主体的两侧；在左半反应器主体的侧壁上且与于右半反应器连通通道相等高度的位置上设置有左半反应器连通通道，左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的直径相等，且左半反应器连通通道和右半反应器连通通道通过夹紧装置进行密闭对接密闭对接，在左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的密闭对接处设置质子交换膜，左半反应器主体的顶端设置有左半反应器瓶口内螺纹，右半反应器主体的顶端设置有右半反应器瓶口内螺纹；
所述旋盖分为两个结构大体相同的左旋盖和右旋盖，两个旋盖的下部侧壁均设置有旋盖外螺纹，左旋盖和右旋盖分别通过螺纹配合与左半反应器主体和右半反应器主体密封连接，两个旋盖上部侧壁均设置有进气口和出气口，进气口用于插入气体导管，从而向反应器主体内电解液中鼓泡通入反应原料气体CO2，出气口用于连接气体检测装置，每个旋盖上设置有一个贯通旋盖的液相取样孔，并在液相取样孔中设置拧紧螺栓，以通过拧紧螺栓实现密封；右旋盖顶端设置有第一电极柱和第二电极柱，左旋盖顶端设置有第三电极柱，且第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱分别贯穿各自旋盖并与旋盖密封接触，三个电极柱与工作电极、对电极和参比电极连接，并为工作电极、对电极和参比电极连接提供偏压；
在右半反应器主体内设置工作电极和参比电极，工作电极与右旋盖的第二电极柱相连，参比电极与右旋盖的第一电极柱相连；在左半反应器主体内设置对电极，对电极与左旋盖的第三电极柱相连。
在上述技术方案中，所述质子交换膜为Nafion膜。
在上述技术方案中，所述密封片与光照窗口密封设置，且密封片选择透明材质，例如玻璃材质或者石英材质。
在上述技术方案中，所述第一电极柱和第二电极柱为铜电极柱。
在上述技术方案中，所述参比电极为Ag/AgCl参比电极。
在上述技术方案中，所述对电极为Pt对电极。
在上述技术方案中，所述密封片通过环氧树脂与右半反应器连通通道密封连接，外界光源透过光照窗处的密封片对半导体催化材料施加光照，以实现光催化反应。
在本实用新型的技术方案中，所述反应器主体材质为玻璃。
在本实用新型的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
在本实用新型的技术方案中，所述旋盖材质为聚四氟乙烯，旋盖上的液相取样口处的拧紧螺栓材质为聚醚醚酮(PEEK)。
本实用新型的技术方案能够同时提供外加电压和光照条件，利用密封片的良好透过性，适用于紫外、可见和近红外光的光电化学反应，结构简单，系统体积小巧，实施方便，同时可方便的与气体检测系统连接，便于快速准确进行气体定量分析检测。
附图说明
图1是本实用新型光反应器的结构示意图，
图2是本实用新型光反应器的旋盖示意图，
图3是本实用新型光反应器的旋盖俯视效果图，
图4是本实用新型光反应器的使用状态示意图，
其中：1-1为左半反应器主体，1-2为右半反应器主体，2-1为左半反应器瓶口内螺纹，2-2为右半反应器瓶口内螺纹，3-1为左半反应器连通通道，3-2为右半反应器连通通道，4为光照窗口，5为密封片，6—1为左旋盖，6-2为右旋盖，7-1为第一电极柱，7-2为第二电极柱，7-3为第三电极柱，8-1为拧紧螺栓，8—2为液相取样孔，9-1为进气口，9-2为出气口，10为旋盖外螺纹，11为外界光源，12为工作电极，13为参比电极，14为质子交换膜，15为对电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本实用新型的技术方案。
结合附图1--4所示，光电催化二氧化碳还原反应装置，包括：反应器主体、夹紧装置、旋盖和密封片，其中：
所述反应器主体由左半反应器主体1-1和右半反应器主体1-2组成，右半反应器主体的一侧侧壁设置光照窗口4并在光照窗口外侧设置密封片5，右半反应器主体的一侧侧壁设置有右半反应器连通通道3-2，且右半反应器连通通道和光照窗口同轴设置在右半反应器主体的两侧；在左半反应器主体的侧壁上且与于右半反应器连通通道相等高度的位置上设置有左半反应器连通通道3-1，左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的直径相等，且左半反应器连通通道和右半反应器连通通道通过夹紧装置进行密闭对接(附图中未标出，例如采用不锈钢夹子)密闭对接，在左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的密闭对接处设置质子交换膜14，左半反应器主体的顶端设置有左半反应器瓶口内螺纹2-1，右半反应器主体的顶端设置有右半反应器瓶口内螺纹2-2；
所述旋盖分为两个结构大体相同的左旋盖6-1和右旋盖6-2，两个旋盖的下部侧壁均设置有旋盖外螺纹10，左旋盖和右旋盖分别通过螺纹配合与左半反应器主体和右半反应器主体密封连接，两个旋盖上部侧壁均设置有进气口9-1和出气口9-2，进气口用于插入气体导管，从而向反应器主体内电解液中鼓泡通入反应原料气体CO2，出气口用于连接气体检测装置，每个旋盖上设置有一个贯通旋盖的液相取样孔8-2，并在液相取样孔中设置拧紧螺栓8-1，以通过拧紧螺栓实现密封；右旋盖顶端设置有第一电极柱7-1和第二电极柱7-2，左旋盖顶端设置有第三电极柱7-3，且第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱分别贯穿各自旋盖并与旋盖密封接触，三个电极柱与工作电极、对电极和参比电极连接，并为工作电极、对电极和参比电极连接提供偏压；
工作电极12与右旋盖的第二电极柱相连，参比电极13与右旋盖的第一电极柱相连，对电极15与左旋盖的第三电极柱相连。
在上述技术方案中，所述质子交换膜为Nafion膜。
在上述技术方案中，所述密封片与光照窗口密封设置，且密封片选择透明材质，例如玻璃材质或者石英材质。
在上述技术方案中，所述第一电极柱和第二电极柱为铜电极柱。
在上述技术方案中，所述参比电极为Ag/AgCl参比电极。
在上述技术方案中，所述对电极为Pt对电极。
在上述技术方案中，所述密封片通过环氧树脂与右半反应器连通通道密封连接，外界光源11透过光照窗处的密封片对半导体催化材料施加光照，以实现光催化反应。
在进行使用时，先在左半反应器连通通道和右半反应器连通通道中间加入质子交换膜14，然后用不锈钢夹子将其密闭对接固定，随后将100mL的0.5M KHCO3水溶液倒入左右反应器中，并且将生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒材料(依照文献Fengli Su,Jinlong Gong,Nanoscale,2013,5,9001进行制备)作为工作电极12与右半反应器主体的旋盖上的第二电极柱相连接，将Ag/AgCl参比电极13与右半反应器主体的旋盖上的第一电极柱相连接，将Pt对电极15与左半反应器主体的旋盖上的第三电极柱相连接。
将两根CO2气体导入管(图中未标出)从进气口分别插入两个旋盖中，并将CO2气体导入管深入到反应液液面以下，并将两个旋盖分别与左半反应器主体和左半反应器主体密封连接，再将进气口与CO2进气系统连接密封。左半反应器主体和左半反应器主体通过各自的出气口分别与气相色谱检测系统密闭连接。在反应进行之前，先向左半反应器主体和左半反应器主体内的反应液内鼓泡通入CO2气体一定时间，使电解液达到饱和CO2以及排除体系内的空气，以避免氧氮的影响，随后停止通入CO2。然后，使用氙灯作为外界光源提供强度为100mW/cm2的AM 1.5光源进行照射，并且利用电化学工作站施加0.14Vvs.Ag/AgCl的偏压开始进行反应。
在反应的过程中，每隔一个小时利用气相色谱检测系统进行一次产物气体的分析检测。反应过程中外界光源透过光照窗处的石英片(本实施例中选用石英片作为密封片，与玻璃相比，石英片可以减少玻璃对入射光的过滤作用，能够更好地促进反应进行)照射到工作电极表面，同时外界施加的电压通过旋盖上的铜柱电极传导至工作电极，促进反应的进行。反应过程中可打开微量气体循环泵，使体系内的气体在系统中循环流动达到充分混合均匀的目的，反应一定时间之后可通过气相色谱检测系统对产物气体进行定量分析检测，液相产物的检测则通过液相取样口进行取样检测。
由于质子交换膜隔开左右两侧液体，并保持密封，其为体系提供氢离子，即允许氢离子来回移动，并阻止其他相关物质的来回移动，在光照的一侧，通入二氧化碳发生反应，在这一侧生成氧气，氢离子通过设置在中间的Nafion膜进入另一侧，在通入二氧化碳的条件下进行反应，生成CO、CH4(g)、CH3OH、HCOOH(l)等。气相中主要定量分析检测CO(一氧化碳)和CH4(甲烷)，液相中主要定量分析检测CH3OH(甲醇)和HCOOH(甲酸)。经过5个小时的反应，可以检测出每个小时CO和CH4以及CH3OH的产量(累积量)如下表所示：
以上对本实用新型做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本实用新型的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本实用新型的保护范围。

Claims (8)

1.光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，包括反应器主体、夹紧装置、旋盖和密封片，其中：
所述反应器主体由左半反应器主体和右半反应器主体组成，右半反应器主体的一侧侧壁设置光照窗口并在光照窗口外侧设置密封片，右半反应器主体的一侧侧壁设置有右半反应器连通通道，且右半反应器连通通道和光照窗口同轴设置在右半反应器主体的两侧；在左半反应器主体的侧壁上且与于右半反应器连通通道相等高度的位置上设置有左半反应器连通通道，左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的直径相等，且左半反应器连通通道和右半反应器连通通道通过夹紧装置进行密闭对接密闭对接，在左半反应器连通通道和右半反应器连通通道的密闭对接处设置质子交换膜，左半反应器主体的顶端设置有左半反应器瓶口内螺纹，右半反应器主体的顶端设置有右半反应器瓶口内螺纹；
所述旋盖分为两个结构大体相同的左旋盖和右旋盖，两个旋盖的下部侧壁均设置有旋盖外螺纹，左旋盖和右旋盖分别通过螺纹配合与左半反应器主体和右半反应器主体密封连接，两个旋盖上部侧壁均设置有进气口和出气口，每个旋盖上设置有一个贯通旋盖的液相取样孔，并在液相取样孔中设置拧紧螺栓；右旋盖顶端设置有第一电极柱和第二电极柱，左旋盖顶端设置有第三电极柱，且第一电极柱、第二电极柱和第三电极柱分别贯穿各自旋盖并与旋盖密封接触；在右半反应器主体内设置工作电极和参比电极，工作电极与右旋盖的第二电极柱相连，参比电极与右旋盖的第一电极柱相连；在左半反应器主体内设置对电极，对电极与左旋盖的第三电极柱相连。
2.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述密封片与光照窗口密封设置，且密封片选择透明材质。
3.根据权利要求1或者2所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述密封片为玻璃材质或者石英材质。
4.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述质子交换膜为Nafion膜。
5.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述第一电极柱和第二电极柱为铜电极柱。
6.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述参比电极为Ag/AgCl参比电极，所述对电极为Pt对电极。
7.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述反应器主体材质为玻璃，所述旋盖材质为聚四氟乙烯。
8.根据权利要求1所述的光电催化二氧化碳还原反应装置，其特征在于，所述旋盖材质为聚四氟乙烯，所述拧紧螺栓材质为聚醚醚酮。
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