CN113913848B - 一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,包括:光电化学池及其辅助装置,电化学工作站和氙灯光源;所述光电化学反应池包括:工作电极、参比电极、对电极、侧开窗电解池、电解液、刻度管;所述工作电极为导电玻璃上负载利用水热法和磁控溅射法制备的硫化镉/铝纳米棒阵列光催化材料。本发明制作的硫化镉/铝纳米棒阵列光催化材料工作电极,利用硫化镉优异的可见光吸收性能,通过非贵金属铝纳米颗粒的表面等离子体共振效应产生热电子注入和载流子寿命延长,有效抑制光生载流子的复合,表现出优异的光电化学分解水性能。本装置工艺简单、操作便捷,适用于光电化学分解水产电制氢领域。

Description

一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置
技术领域
本发明涉及化学反应装置技术领域,具体涉及一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置。
背景技术
半导体光电化学(PEC)分解水能将太阳能同步转化为电能和氢能,是一种理想的解决能源短缺和环境污染的有效策略。硫化镉(CdS)属于窄带隙半导体,是一种重要的可见光响应的光电极材料。然而,光生载流子的高复合率,限制了它的光电光氢转换效率。
探索一种具有表面等离子体共振效应的非贵金属纳米颗粒,与硫化镉复合形成异质结构,利用非金属纳米颗粒的表面等离子体共振效应提供热电子注入和延长载流子寿命,抑制光生载流子的复合,是提高硫化镉光电性能的一种重要途径。
铝(Al)是世界上最丰富的非贵金属,价格低廉,且从紫外到近红外波段均表现出优异的表面等离子体共振效应。本发明基于非贵金属铝纳米颗粒的表面等离子体共振效应,构筑基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,以提高其光电光氢转换效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,以提高其光电光氢转换效率。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,包括:光电化学池及其辅助装置、电化学工作站和氙灯光源;所述光电化学反应池包括:工作电极、参比电极、对电极、侧开窗电解池、电解液、刻度管;其特征在于:所述工作电极为导电玻璃负载利用水热法和磁控溅射法制备的硫化镉/铝光催化材料。
优选地,上述技术方案中,所述硫化镉/铝光催化材料工作电极的制作方法是:将负载硫化镉/铝光催化材料的导电玻璃上端的负载物刮除出一小横条面积,漏出导电面,与铂片电极夹的铂片接触,旋紧聚四氟螺丝,使铂片电极夹和电极夹夹紧导电玻璃,得到负载硫化镉/铝光催化材料的工作电极。
优选地,上述技术方案中,所述辅助装置包括:密封盖和铁架台;所述密封盖套设于电解池体的上端口,且该密封盖设有工作电极、参比电极、对电极和刻度管的四个密封螺纹孔。
优选地,上述技术方案中,所述工作电极、参比电极、对电极和刻度管的中部通过密封螺纹孔密封和固定于所述密封盖上,且下端向下延伸到所述电解池中的电解液;所述工作电极、参比电极和对电极的上端通过接线柱与电化学工作站相连接。
优选地,上述技术方案中,所述对电极为“L”型铂丝,铂丝向上弯曲插入刻度管;所述刻度管用铁架台固定,用排水法把装置产生的氢气收集于刻度管中,通过刻度管上的刻度测量装置产生的氢气体积。
优选地,上述技术方案中,所述氙灯发出的光通过电解池的侧开窗垂直照射到所述工作电极的导电玻璃上。
所述方法得到的产电制氢装置应用于化学反应装置技术领域,具体涉及一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1) 本发明的工作电极为水热法和磁控溅射法制备的硫化镉/铝纳米棒阵列光催化剂材料,集硫化镉优异的可见光吸收性能和铝纳米粒子的表面等离子体共振效应于一体,目前还没有关于硫化镉/铝光催化剂的光电化学分解水性能的相关报导;
(2) 与硫化镉基底和其它已报导的硫化镉基光催化材料相比,本发明产电制氢装置的光电光氢转换效率明显提高,光电流密度和制氢速率在无偏压下是最高的,实现了无偏压太阳光驱动将太阳能高效同步转变为电能和氢能;
(3) 本装置工艺简单、操作便捷,适用于光电化学分解水产电制氢领域。
附图说明
图1为本发明实施例提供的基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的工作电极的结构示意图及局部放大示意图;
图3为本发明实施例提供的基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的工作原理示意图;
图4为本发明实施例提供的基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的产电和制氢性能曲线图:(a) 光电流密度、(b) 光氢转换效率、(c) 制氢量、(d) 制氢速率。
主要附图标记说明:
1工作电极,101导电玻璃(负载硫化镉/铝纳米棒阵列光催化材料),102铂片电极夹,103铂片,104电极夹,105聚四氟螺扭,106接线柱,107聚四氟杆;2参比电极;3对电极;4侧开窗电解池;5电解液;6刻度管;7密封盖;8铁架台;9电化学工作站;10氙灯。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明的具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例
如图1所示,本发明提供的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,包括:光电化学池1-6及其辅助装置7-8、化学工作站9和氙灯10;所述光电化学反应池包括:工作电极1、参比电极2、对电极3、侧开窗电解池4、电解液5、刻度管6;其特征在于:所述工作电极为导电玻璃上负载利用水热法和磁控溅射法制备的硫化镉/铝光催化材料。
所述辅助装置包括:密封盖7和铁架台8;所述密封盖7套设于电解池4的上端口,且该密封盖7设有工作电极1、参比电极2、对电极3和刻度管6的四个密封螺纹孔。
所述工作电极1、参比电极2、对电极3和刻度管6的中部通过密封螺纹孔密封和固定于所述密封盖7上,且下端向下延伸到所述电解池4中的电解液5;所述参比电极是市面上普通的Ag-AgCl参比电极;所述对电极3为“L”型铂丝,铂丝向上弯曲插入刻度管6;所述刻度管6用铁架台8固定,用排水法把装置产生的氢气收集于刻度管6中,通过刻度管6上的刻度测量装置产生的氢气体积。
所述工作电极1、参比电极2和对电极3的上端通过接线柱与电化学工作站9连接;所述氙灯10发出的光通过电解池4的侧开窗垂直照射到所述工作电极1的导电玻璃上。
具体使用方法包括以下步骤:
(1) 制备硫化镉/铝光催化材料
首先,以四水合硝酸镉、硫脲和还原型谷胱甘肽为反应溶液,利用水热法,200℃加热8小时,在导电玻璃上制备硫化镉纳米棒阵列;其次,利用磁控溅射法,调整溅射功率为135瓦,溅射时间为2秒,在导电玻璃上的硫化镉纳米棒阵列表面沉积铝纳米颗粒得到硫化镉/铝光催化材料;
(2) 制作硫化镉/铝光催化材料工作电极
如图2所示,将负载硫化镉/铝纳米棒阵列异质结构的导电玻璃101上端的负载物刮除出一小横条的面积,漏出导电面,与铂片电极夹102的铂片103接触,旋紧聚四氟螺丝105,使铂片电极夹102和电极夹104夹紧导电玻璃101,得到负载硫化镉/铝光催化材料的工作电极1;
(3) 搭建基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置
把密封盖7套设于电解池4的上端口,将装配好的工作电极1和参比电极2、对电极3、刻度管6的中部穿过密封盖7上密封螺纹孔,利用密封螺纹孔密封和固定工作电极1、参比电极2、对电极3和刻度管6,且使四者的下端向下延伸到电解池4中的0.35 摩尔每升的Na2S和0.25摩尔每升的Na2SO3混合溶液形成的电解液5;所述参比电极2是市面上普通的Ag-AgCl参比电极;所述对电极3为“L”型铂丝,铂丝向上弯曲插入刻度管6;所述刻度管6用铁架台8固定,用排水法把装置产生的氢气收集于刻度管6中,通过刻度管6上的刻度测量装置产生的氢气体积;所述工作电极1、参比电极2和对电极3的上端通过接线柱与电化学工作站9连接;所述氙灯10发出的光通过电解池4的侧开窗垂直照射到所述工作电极1的导电玻璃上;
(4) 基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的工作示意图
如图3所示,当氙灯10发出的光通过电解池4的侧开窗垂直照射到所述工作电极1的导电玻璃上的硫化镉/铝光催化材料时,假如吸收的光子能量大于或等于禁带宽度(Eg),异质结构中的电子受到激发,由价带跃迁到导带,经外电路传输到对电极3。由于光生电子具有还原性,可以将水还原成氢气,从而达到产电制氢的目的。
实验与数据
以下为实施例制得的基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的产电制氢性能测试曲线。
图4(a)(b)为光电流密度和光氢转换效率曲线。由图可见,硫化镉/铝的光电性能得到明显提高,光电流密度和光氢转换效率分别为2.2 mA cm-2和1.45%,是硫化镉的2.4和2.8倍。
图4(c)(d)为制氢量和制氢速率曲线。由图可见,硫化镉/铝的制氢性能得到明显提高,制氢速率为30.2 μmol h-1 cm-2,是硫化镉的3.2倍。
表1列出了本发明的实施例制备的硫化镉/铝的产电制氢性能与纯硫化镉比较,可以看出硫化镉/铝的光电化学性能得到明显提高,光电流密度、光氢转换效率和制氢速率分别是纯硫化镉的2.4、2.8和3.2倍。
表1 基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置的主要性能指标
序号 硫化镉/铝 性能指标 与纯硫化镉比较
1 光电流密度 2.2 mA cm<sup>-2</sup> 2.4倍
2 光氢转换效率 1.45% 2.8倍
3 制氢速率 30.2 μmol h<sup>-1</sup> cm<sup>-2</sup> 3.2倍

Claims (6)

1.一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,包括:光电化学池及其辅助装置、电化学工作站和氙灯光源;所述光电化学反应池包括:工作电极、参比电极、对电极、侧开窗电解池、电解液、刻度管;其特征在于:所述工作电极为导电玻璃负载利用水热法和磁控溅射法制备的硫化镉/铝光催化材料;
以四水合硝酸镉、硫脲和还原型谷胱甘肽为反应溶液,利用水热法,在导电玻璃上制备硫化镉纳米棒阵列;其次,利用磁控溅射法,在导电玻璃上的硫化镉纳米棒阵列表面沉积铝纳米颗粒得到硫化镉/铝光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,其特征在于:所述硫化镉/铝光催化材料工作电极的制作方法是:将负载硫化镉/铝光催化材料的导电玻璃上端的负载物刮除出一小横条面积,漏出导电面,与铂片电极夹的铂片接触,旋紧聚四氟螺丝,使铂片电极夹和电极夹夹紧导电玻璃,得到负载硫化镉/铝光催化材料的工作电极。
3.根据权利要求1所述的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,其特征在于:所述辅助装置包括:密封盖和铁架台;所述密封盖套设于电解池体的上端口,且该密封盖设有工作电极、参比电极、对电极和刻度管的四个密封螺纹孔。
4.根据权利要求3所述的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,其特征在于:所述工作电极、参比电极、对电极和刻度管的中部通过密封螺纹孔密封和固定于所述密封盖上,且下端向下延伸到所述电解池中的电解液;所述工作电极、参比电极和对电极的上端通过接线柱与电化学工作站相连接。
5.根据权利要求1所述的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,其特征在于:所述对电极为“L”型铂丝,铂丝向上弯曲插入刻度管;所述刻度管用铁架台固定,用排水法把装置产生的氢气收集于刻度管中,通过刻度管上的刻度测量装置产生的氢气体积。
6.根据权利要求1所述的一种基于硫化镉/铝光催化材料的产电制氢装置,其特征在于:所述氙灯发出的光通过电解池的侧开窗垂直照射到所述工作电极的导电玻璃上。
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