CN104561702B - 一种微量添加Er、Zr的Al‑Zn‑Mg‑Cu合金及制备工艺 - Google Patents

一种微量添加Er、Zr的Al‑Zn‑Mg‑Cu合金及制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种微量添加Er、Zr的Al‑Zn‑Mg‑Cu合金及制备工艺，属于有色金属合金材料技术领域。合金的成分为Zn 5.6～6.6wt.％、Mg 1.8～2.6wt.％、Cu 1.0～1.6wt.％、Mn 0.08～0.12wt.％、Er0.08～0.12wt.％、Zr 0.08～0.12wt.％，余量为Al及不可避免的杂质。首先对合金铸锭进行双级均匀化退火，然后在400℃下进行挤压变形，之后再进行470℃/2h的固溶处理，然后再进行双级时效。本发明添加微量的Er、Zr，发挥其微合金作用，经过双级均匀化处理、热挤压及双级时效处理，使合金挤压成型，在保持较高强度的同时具有良好的抗剥落腐蚀性。

Description

一种微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金及制备工艺
技术领域
本发明涉及一种微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金及制备工艺，属于有色金属合金材料技术领域。
技术背景
Al-Zn-Mg-Cu系铝合金具有密度低，高比强度及热加工性和耐腐蚀性能较好等特点，已广泛应用于航空航天、船舶工业、交通运输等领域，成为主要结构材料之一。现代工业的飞速发展，对Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的强度、韧性以及抗应力腐蚀性能等提出了更高的要求。而Al-Zn-Mg-Cu系铝合金主要通过调整合金元素含量及热处理工艺来对材料的微观组织进行调控，以此来提高合金的综合性能，由于Al-Zn-Mg-Cu系铝合金合金化程度较高，在凝固过程中会形成严重的枝晶偏析，晶内和晶界成分不均匀性也比较显著，这对后续的热加工过程会造成不利的影响，所以在热加工以前铸锭必须要经过适宜的均匀化处理。
发明内容
本发明的目的在于提出一种微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金及适用于该合金的双级均匀化、热挤压工艺及双级时效工艺来实现高强度和良好的耐蚀性。本发明提出的Al-Zn-Mg-Cu合金组分为：Zn 5.6～6.6wt.％、Mg 1.8～2.6wt.％、Cu 1.0～1.6wt.％、Mn0.08～0.12wt.％、Er 0.08～0.12wt.％、Zr 0.08～0.12wt.％，余量为Al及不可避免的杂质；优选成份为：5.6wt.％Zn、2.1wt.％Mg、1.2wt.％Cu、0.1wt.％Mn、0.1wt.％Er、0.1wt.％Zr，余量为Al及不可避免的杂质，如Fe、Si等。所提供的双级均匀化工艺通过调整均匀化处理的温度和时间，调控合金弥散粒子的析出，控制晶界上非平衡相的数量，使合金组织有利于后续的热挤压过程。所提供的热挤压工艺能够保证合金在热挤压过程中无开裂等形变缺陷。所提供的双级时效工艺通过调整第二级时效的温度和时间，使得合金在具有较高强度的同时也具有良好的耐剥落腐蚀性能。
本发明所提出的适用于一种微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对上述合金组分的微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金铸锭进行双级均匀化处理，第一级为400℃保温10h，第二级为465℃保温24h，处理完成后空冷。
(2)、对步骤(1)所获得的合金在400℃下进行热挤压，挤压比为15:1，挤压完成后空冷。
(3)、对步骤(2)所获得的挤压件进行470℃/2h的固溶处理，然后置于室温水中淬火。
(4)、对步骤(3)所获得的合金进行双级时效处理，步骤如下：
A、第一级时效：105℃时效5h；
B、第二级时效：150℃时效12～48h或160℃时效10～48h或170℃时效8～48h。
本发明所提供的双级均匀化工艺的第一级是将合金置于400℃下加热保温，有利于Al3(ErZr)粒子的弥散析出，第二级465℃保温24h能够基本消除合金晶界上的非平衡相；热挤压工艺能够保证合金无开裂等缺陷；双级时效能够使合金晶内析出数量众多且细小的纳米级第二相，晶界析出相形成断续分布，在保证一定强度的同时提高合金的耐剥落腐蚀性能。
对添加了微量元素Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金来说，均匀化必须达到以下两个效果：1)消除成分偏析；2)析出细小弥散的Al3(ErZr)粒子。合金在经过均匀化处理之后，再经过热加工，而后经过固溶时效即可得到性能优异的Al-Zn-Mg-Cu合金成品。Al-Zn-Mg-Cu系铝合金主要通过时效处理提高合金的综合性能。其时效处理主要通过对晶内、晶界析出相的大小、数量和分布的调节可以控制合金的强度、韧性以及耐蚀性，从而提高合金的综合性能。本发明即是向Al-Zn-Mg-Cu系铝合金中添加微量的Er、Zr，通过双级均匀化处理、热挤压以及双级时效来制备合金，使合金在具有较高强度的同时也具有良好的耐蚀性。
附图说明
图1为本发明实施例合金400℃/10h+465℃/24h双级均匀化的显微图像：(a)晶界非平衡相的SEM背散射电子像；(b)Al3(ErZr)粒子的TEM明场像；
图2为本发明实施例合金400℃/10h均匀化后的显微组织：(a)晶界非平衡相的SEM背散射电子像；(b)Al3(ErZr)粒子的TEM明场像；
图3为本发明实施例合金465℃/24h均匀化后的显微组织：(a)晶界非平衡相的SEM背散射电子像；(b)Al3(ErZr)粒子的TEM明场像；
图4为本发明实施例合金105℃/5h+(150～170)℃/(0～48h)双级时效的硬度曲线。
具体实施方式
以下将结合实例对本发明作进一步的详述，单本发明并不限于以下实施例。
实施例1
合金成分为5.6wt.％Zn、2.1wt.％Mg、1.2wt.％Cu、0.1wt.％Mn、0.1wt.％Er、0.1wt.％Zr，余量为Al及不可避免杂质的合金。
(1)对上述合金进行双级均匀化处理，其工艺为：第一级为400℃保温10h，第二级为465℃保温24h，处理完成后空冷。然后对合金分别进行了SEM和TEM观察，结果如图1(a)(b)所示。结合图1(a)，对晶界相所占的面积分数进行统计，得到晶界非平衡相在整个图像上的面积分数占比仅约为0.7％，基本消除了合金内的可溶性非平衡相；结合图1(b)，可以看到合金中析出了细小弥散的Al3(ErZr)粒子。
对比步骤(1)
对合金成分为5.6wt.％Zn、2.1wt.％Mg、1.2wt.％Cu、0.1wt.％Mn、0.1wt.％Er、0.1wt.％Zr，余量为Al及不可避免杂质的合金分别进行400℃和465℃的单级均匀化处理，用与实施例1相同的方法分别对合金进行了SEM和TEM观察，得到晶界非平衡相分布图及Al3(ErZr)弥散粒子析出情况，结果如图2和图3所示。
将实施例1步骤(1)和对比步骤(1)的试验结果进行比较，结果显示，实施例1步骤(1)进行的400℃/10h+465℃/24h双级均匀化既能使合金组织中有效析出Al3(ErZr)弥散粒子，又能基本消除合金晶界上的非平衡相，参见图1。而对比步骤(1)进行的400℃/10h均匀化无法消除晶界上的非平衡相，参见图2(a)；465℃/24h均匀化无法有效析出Al3(ErZr)弥散粒子，参见图3(b)。
(2)
对步骤(1)处理的合金进行热挤压，其工艺为：挤压温度400℃，挤压比为15:1，挤压完成后合金无开裂现象。
(3)
对步骤(2)得到的合金挤压材进行双级时效处理，其工艺为：第一级105℃时效5h，第二级150～170℃时效0～48h。时效完成后对合金进行维氏硬度、拉伸测试、剥落腐蚀测试及TEM观察。其中，拉伸力学性能测试按照《金属材料室温拉伸试验方法》(GB/T228-2002)进行，剥落腐蚀测试按照《铝合金加工产品的剥落腐蚀试验方法》(GB/T22639-2008)标准进行。图4为合金进行105℃/5h+(150～170)℃/(0～48h)双级时效后的硬度曲线，表1为合金进行105℃/5h+(150～170)℃/(0～48h)双级时效后的剥落腐蚀评级。结合图4和表1可以得到，合金剥落腐蚀评定为EA级的双级时效工艺为：105℃/5h+150℃/(12～48)h，105℃/5h+160℃/(10～20)h，105℃/5h+170℃/(8～12)h，在EA范围内合金的维氏硬度为174.2～189HV，在105℃/5h+170℃/8h时抗拉强度为556.6，屈服强度为517.6，延伸率为12％。合金剥落腐蚀评定为PC级的双级时效工艺为105℃/5h+160℃/(22～48)h，105℃/5h+170℃/(14～48)h，在PC级范围内合金的维氏硬度为148～176.7HV，在105℃/5h+170℃/28h时抗拉强度为518.6，屈服强度为458.3，延伸率为13％。综和优选得到合金适合的双级时效工艺为：第一级105℃时效5h，第二级150℃时效12～48h或160℃时效10～48h或170℃时效8～48h。
实验结果表明：本发明所提供的双级均匀化工艺、热挤压工艺及双级时效工艺能够使合金表现出优异的综合性能。双级均匀化工艺的第一级400℃保温10h能够使合金中微量添加的Er、Zr元素形成Al3(ErZr)弥散粒子，钉扎亚晶界，在后续热加工过程中抑制再结晶，提高合金的强度及耐蚀性；第二级465℃保温24h可以基本消除合金晶界上的非平衡相，降低合金在热加工中的开裂倾向。热挤压工艺使得合金在挤压过程中无开裂现象。双级时效工艺使得合金在保持一定强度的同时具有良好的耐剥落腐蚀性。

Claims (2)

1.一种微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金，其特征在于，合金组分为：5.6wt.％Zn、2.1wt.％Mg、1.2wt.％Cu、0.1wt.％Mn、0.1wt.％Er、0.1wt.％Zr，余量为Al及不可避免的杂质。
2.制备权利要求1所述的合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、对微量添加Er、Zr的Al-Zn-Mg-Cu合金铸锭进行双级均匀化处理，第一级为400℃保温10h，第二级为465℃保温24h，处理完成后空冷；
(2)、对步骤(1)所获得的合金在400℃下进行热挤压，挤压比为15:1，挤压完成后空冷；
(3)、对步骤(2)所获得的挤压件进行470℃/2h的固溶处理，然后置于室温水中淬火；
(4)、对步骤(3)所获得的合金进行双级时效处理，步骤如下：
A、第一级时效：105℃时效5h；
B、第二级时效：150℃时效12～48h或160℃时效10～48h或170℃时效8～48h。
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