CN104560007A - 一种SiO2@LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的制备方法。该核壳结构荧光粉是通过在二氧化硅表面包覆LaPO4:Eu得到的。该方法反应步骤如下：将0.12g磷酸二氢钠溶于40mL水中，加入2mol/L的NaOH溶液，控制溶液的pH值在7～11；再将SiO2粉体超声分散于此澄清溶液中，制成悬浮液，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加硝酸镧和硝酸铕的水溶液；将上述得到的混合液用保鲜膜密封进行水浴反应，反应结束后，将反应产物冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到核壳结构SiO2LaPO4:Eu前驱体；将得到的SiO2LaPO4:Eu前驱体煅烧热处理，然后自然冷却到室温，得到SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉。本发明绿色环保，操作简单易控制，反应温度低，制备的产品稳定性好，粒径分布均匀，发光性能好，经济划算，适于大规模产业化生产。<!-- 2 -->
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料，尤其是涉及一种SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的制备方法。
背景技术
稀土磷酸盐是一类优异的发光材料，人们对其制备以及发光性质的研究做了大量的工作。它具有极好的荧光性质和高量子效率，可用于高压汞灯、阴极射线管、特种玻璃、等离子体平板显示等领域，因此在光学材料中占有举足轻重的地位。
磷酸镧(LaPO4)具有良好的化学稳定性和热稳定性，常被用作掺杂其它稀土离子的基质材料，也可用作超短余辉荧光粉，LaPO4:Eu作为一种可被紫外光激发的红色荧光粉，其热稳定性和真空紫外辐照维持率均优于其它发光材料。但LaPO4:Eu的生产成本较高，设法降低该荧光粉的生产成本，对发光材料的工业化大规模生产有着重要意义。
如果将荧光粉制成核壳结构，内核采用廉价材料使产品的合成总成本得以降低，将具有很大的工业实用价值。目前合成核壳结构的方法主要有水热法，高温固相法，溶胶-凝胶法等。但这些方法步骤都相对繁琐，条件相对苛刻，不宜于低成本、批量生产。所以寻找简单高效、反应温度低、实验周期短、生产成本低的合成荧光粉的方法非常重要。
发明目的和内容
本发明的主要目的在于克服目前制备磷酸镧中存在的工艺复杂、条件苛刻、生产成本高等技术难题。提供一种条件温和、工艺简单高效、反应温度低、实验周期短、生产成本低的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光材料的方法，以制备出稳定性好、形貌均一、粒径分布均匀、荧光性能优异的SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉。
本发明的目的可以由以下技术方案实现。
本发明SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉制备方法，采用如下制备步骤：
(1)反应液的配制：分别将0.12g的磷酸二氢钠溶于40mL水中，0.4027～0.4287g的六水硝酸镧和0.0237～0.0034g的硝酸铕溶于40mL水中；
(2)反应液的混合：向上述磷酸二氢钠水溶液中加入2mol/L的NaOH溶液，控制溶液的pH值在7～11，再将SiO2粉体超声分散于此澄清溶液中，制成悬浮液，然后在磁力搅拌下向 该悬浮液中滴加硝酸镧和硝酸铕的水溶液；
(3)水浴反应：将上述得到的混合液用保鲜膜密封进行水浴反应；
(4)洗涤、干燥：反应结束后，将反应产物冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到核壳结构SiO2LaPO4:Eu前驱体；
(5)热处理：将得到的SiO2LaPO4:Eu前驱体煅烧热处理，然后自然冷却到室温。
其中，所述NaOH溶液的加入量为3～9滴。所述SiO2的加入量为0.2g，平均粒径约为447nm，超声分散10min。所述磁力搅拌转速为30转/分钟。所述水浴反应温度为50～90℃，水浴反应时间为0.5～4h。所述前驱体煅烧热处理升温速率为2℃/min，煅烧热处理温度为700～900℃，煅烧热处理时间为0.5～4h。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优点：
(1)原料无污染，绿色环保，操作简单易控制，实验周期短，反应温度低，对设备要求低。
(2)制备的产品为核壳结构，形貌均一，稳定性好，粒径分布均匀，发光性能好。
(3)节省了昂贵的稀土原料，经济划算，适于大规模产业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例所用SiO2的扫描电镜照片。
图2为依照本发明实施例制备的SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的扫描电镜照片。
图3为依照本发明实施例制备的SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的发射光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
制备步骤如下：
1.称取0.12g的磷酸二氢钠溶于40mL水中，制成水溶液。
2.向上述磷酸二氢钠水溶液中加入5滴2mol/L的NaOH溶液，控制溶液的pH值在8左右。
3.向上述混合溶液中加入0.2g平均粒径约为447nm的SiO2粉末，超声分散10min。
4.称取0.4114g六水硝酸镧和0.0169g硝酸铕溶于40mL水中，缓慢滴加到上述溶液中。
5.将上述得到的混合液用保鲜膜密封，在转速为30转/分钟的磁力搅拌下，置于70℃水浴条件下反应2h。
6.将反应产物冷却至室温，用去离子水洗涤4次，离心分离，将得到的白色沉淀在80℃的空气中干燥，得到SiO2LaPO4:Eu前躯体粉末。
7.以2℃/min的升温速率，将SiO2LaPO4:Eu前躯体粉末在800℃煅烧2h，得到最终SiO2LaPO4:Eu粉体。
图1为本实施例所用SiO2样品的扫描电镜照片，形貌为直径约为447nm的球形体，表面光滑，分散性好。
图2为本实施例合成的SiO2LaPO4:Eu样品的扫描电镜照片，形貌为表面粗糙的球形体，与SiO2样品的扫描电镜照片对比可知，LaPO4:Eu包覆在了SiO2球体的表面。
图3为本实施例合成的SiO2LaPO4:Eu样品的发射光谱，由此可知所得样品具有良好的发光性能。
其它实施例见下表(制备步骤同实施例1)。
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 磷酸二氢钠(g) | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 |
| 六水硝酸镧(g) | 0.4287 | 0.4200 | 0.4027 | 0.4114 | 0.4114 |
| 硝酸铕(g) | 0.0034 | 0.0101 | 0.0237 | 0.0169 | 0.0169 |
| NaO溶液(滴) | 5 | 5 | 5 | 3 | 7 |
| pH值 | 8 | 8 | 8 | 7 | 9 |
| SiO2(g) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 水浴温度(℃) | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 水浴时间(h) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 煅烧温度(℃) | 800 | 800 | 800 | 800 | 800 |
| 煅烧时间(h) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 实施例 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 磷酸二氢钠(g) | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 |
| 六水硝酸镧(g) | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 |
| 硝酸铕(g) | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 |
| NaO溶液(滴) | 9 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| pH值 | 11 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| SiO2(g) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 水浴温度(℃) | 70 | 50 | 90 | 70 | 70 |
| 水浴时间(h) | 2 | 2 | 2 | 0.5 | 4 |
| 煅烧温度(℃) | 800 | 800 | 800 | 800 | 800 |
| 煅烧时间(h) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
[0038]
| 实施例 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| 磷酸二氢钠(g) | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 | 0.12 |
| 六水硝酸镧(g) | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 | 0.4114 |
| 硝酸铕(g) | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 | 0.0169 |
| NaOH溶液(滴) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| pH值 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| SiO2(g) | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 水浴温度(℃) | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 水浴时间(h) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 煅烧温度(℃) | 700 | 900 | 800 | 800 | 800 |
| 煅烧时间(h) | 2 | 2 | 0.5 | 1 | 4 |
[0039]
Claims (6)
1.一种制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，采用如下制备步骤：
(1)反应液的配制：分别将0.12g的磷酸二氢钠溶于40mL水中，0.4027～0.4287g的六水硝酸镧和0.0237～0.0034g的硝酸铕溶于40mL水中；
(2)反应液的混合：向上述磷酸二氢钠水溶液中加入2mol/L的NaOH溶液，控制溶液的pH值在7～11，再将SiO2粉体超声分散于此澄清溶液中，制成悬浮液，然后在磁力搅拌下向该悬浮液中滴加硝酸镧和硝酸铕的水溶液；
(3)水浴反应：将上述得到的混合液用保鲜膜密封进行水浴反应；
(4)洗涤、干燥：反应结束后，将反应产物冷却至室温，然后将沉淀物离心、洗涤及干燥，得到核壳结构SiO2LaPO4:Eu前驱体；
(5)热处理：将得到的SiO2LaPO4:Eu前驱体煅烧热处理，然后自然冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，NaOH溶液的加入量为3～9滴。
3.根据权利要求1所述的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，SiO2加入量为0.2g，平均粒径约为447nm，超声分散10min。
4.根据权利要求1所述的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，磁力搅拌转速为30转/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，水浴反应温度为50～90℃，水浴反应时间为0.5～4h。
6.根据权利要求1所述的制备SiO2LaPO4:Eu核壳结构荧光粉的方法，其特征在于，前驱体煅烧热处理升温速率为2℃/min，煅烧热处理温度为700～900℃，煅烧热处理时间为0.5～4h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20150429 |