CN104559701A - 一种抗牛顿环防污涂覆组合物、硬化膜及制备方法 - Google Patents

一种抗牛顿环防污涂覆组合物、硬化膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种抗牛顿环防污涂覆组合物、硬化膜及制备方法，其中组合物包括有机氟、硅改性低聚物5-30％、多官能度丙烯酸酯度低聚物10-50％、活性单体10-40％、光引发0.5-8％、流平剂0.1-1％、有机溶剂20-50％。将所述组合物均匀涂覆在所述基材上，在60-100℃下加热30-100秒，然后用高压水银灯对涂覆层进行UV照射，即得到抗牛顿环防污硬化膜。本发明所提供的涂覆组合物及加硬膜除了具有常规加硬膜所具备的高硬度和光学性能外，还具有优异耐划伤性能、抗牛顿环性能和疏水疏油的抗污性能，不仅可用于玻璃外屏及注塑领域，而且尤其适合用于显示内屏，改善常规加硬膜彼此间相互干扰所产生的牛顿环现象。

Description

一种抗牛顿环防污涂覆组合物、硬化膜及制备方法
技术领域
本发明涉及到一种抗牛顿环防污涂覆组合物、硬化膜及制备方法。
背景技术
牛顿环，又称“牛顿圈”。在光学上，牛顿环是一个薄膜干涉现象。光的一种干涉图样，是一些明暗相间的同心圆环。例如用一个曲率半径很大的凸透镜的凸面和一平面玻璃接触，在日光下或用白光照射时，可以看到接触点为一暗点，其周围为一些明暗相间的彩色圆环；而用单色光照射时，则表现为一些明暗相间的单色圆圈。这些圆圈的距离不等，随离中心点的距离的增加而逐渐变窄。它们是由球面上和平面上反射的光线相互干涉而形成的干涉条纹。
近年，随着智能手机、个人平板电脑、液晶电视、数码相机等产品的快速发展，触摸屏技术获得广泛应用，而触摸屏一般为透明的复合薄膜层、玻璃或有机玻璃层和外层塑料层等复合而成，硬化膜作为一种重要的光学基材被广泛用于制作ITO导电膜、防爆膜等用于触摸屏内部的光学器件或全贴合、框贴使用，而在触摸屏的外部，随着国家对大尺寸玻璃运输与使用过程中安全性的强制要求，硬化薄膜被广泛用于制作各类玻璃的防爆、防飞溅保护用于外屏的防护，此外，鉴于各类数码产品、家电、汽车外层表面玻璃或塑料容易划伤等缺点及处于外观美化装饰的考虑，也常在其表面贴合一层加硬保护膜或注塑一层加硬膜来改善其缺点，另外，硬化薄膜还被大量用于视听设备或家电制品的显示面板或按钮开关等领域。
随着客户应用要求的不断提高，硬化膜的种类和功能更加多样化，例如,应用于导航仪面板要求具有极低的反射率，应用于手机屏幕及部分面板要求具备防污性能，应用LCD面板加工中通常要求具有防静电等功能等，伴随着智能手机、平板电脑的越来越普及，人们对各显示器的显示效果更加苛刻，但传统的硬化薄膜通常不具备牛顿环的特性，使用中由于薄膜间的相互吸附以及空气层会导致薄膜干涉现象，形成明暗条纹，类似牛顿环现象，严重影响了触控面板的显示效果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种能有效消除牛顿环且疏水疏油的抗牛顿环防污涂覆组合物。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状提供一种能有效消除牛顿环且疏水疏油的抗牛顿环防污硬化膜。
本发明所要解决的再一个技术问题是提供一种能有效消除牛顿环且疏水疏油的抗牛顿环防污硬化膜的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该抗牛顿环防污涂覆组合物，其特征在于包括下述重量组分：
其中，所述有机氟、硅改性低聚物的制备方法如下：
取2-4重量份含氢硅油和0.6-2份全氟烷基乙基丙烯酸酯加入反应釜中，然后加入0.05-0.3份的对羟基苯甲醚作为阻聚剂和异丙醇氯铂酸催化剂溶液，在氮气保护下加热至80-100℃、在600R/min搅拌下进行反应1.5-3h，后再加入4-8份1，6-己二醇二丙烯酸酯，继续反应2-6小时后得到无色透明的有机氟、硅改性低聚物；所述异丙醇氯铂酸催化剂的加入量为含氢硅油和全氟烷基乙基丙烯酸酯重量之和的0.005-0.02％；
所述活性单体选自甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、二甲基丙烯酸-1，6-己二醇酯、二丙烯酸-1，6-己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸对戊二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基戊烷三甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二季戊三醇丙烯酸酯和2-乙基季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种；
所述多官能丙烯酸酯预聚物为官能度≥3的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和多元醇丙烯酸酯中的至少一种。
所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、二甲苯酮和2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或两种。
流平剂小于0.1％流平效果不明显，用量大于1％易出现薄膜雾度上升。较好的，所述流平剂为市售有机硅聚醚添加剂，所述流平剂的用量为0.1％-0.5％。
所述有机溶剂可以根据需要选用现有技术中的有机溶剂，较好的，可以选自丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丁酮、甲基异丁酮、甲苯和二甲苯中的至少一种。
上述抗牛顿环防污涂覆组合物制备的硬化膜，其特征在于将所述组合物涂覆在基材上，涂覆厚度为2-10um；所述基材为PET薄膜、PC薄膜或PMMA薄膜，所述基材的厚度为0.05-0.25mm。
上述硬化膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
将所述组合物均匀涂覆在所述基材上，在60-100℃下加热30-100秒，然后用高压水银灯对涂覆层进行UV照射，照射强度为150-300w/cm，能量为200-400mj/cm2，即得到抗牛顿环防污硬化膜。
与现有技术相比，本发明所提供的涂覆组合物及加硬膜除了具有常规加硬膜所具备的高硬度和光学性能外，还具有优异耐划伤性能、抗牛顿环性能和疏水疏油的抗污性能，不仅可用于玻璃外屏及注塑领域，而且尤其适合用于显示内屏，改善常规加硬膜彼此间相互干扰所产生的牛顿环现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
下述各实施例中有机氟、硅改性低聚物的制备方法如下：
取3份的含氢量为1.5的含氢硅油和1份全氟烷基乙基丙烯酸酯装于有导气管、温度计的磁力搅拌的三口烧瓶中，加入0.1份的对羟基苯甲醚作为阻聚剂和占含氢硅油和全氟烷基乙基丙烯酸酯重量之和0.01％的异丙醇氯铂酸催化剂，在氮气保护下加热至90℃使其进行反应2h，后再加入6份1，6-己二醇二丙烯酸酯，继续反应4小时至无色透明，即得到有机氟硅改性低聚物。
涂覆组合物的制备方法如下：
在避免日光或紫外光照射下，在空气相对湿度小于60％的条件下，将溶剂混合均匀，然后向溶剂(或混合溶剂)中依次加入有机氟、硅改性低聚物、多官能度丙烯酸酯低聚物和活性单体，搅拌均匀后再加入流平剂，继续搅拌均匀后再加入光引发剂，搅拌均匀。用孔径为1μm的过滤器过滤去掉杂质，即得到抗牛顿环防污涂覆组合物。
将制得的抗牛顿环防污涂覆组合物用线棒涂布于基材上，在经过80℃下加热60秒进行干燥，然后用高压水银灯对涂覆层进行UV照射，照射强度为200w/cm，能量为300mj/cm2，形成厚度约5μm的硬化膜。
实施例1：
实施例2：
实施例3：
实施例4：
实施例5：
实施例6
实施例7
实施例8
实施例9
比较例1：
比较例2：
比较例1和比较例2中涂覆组合物以及硬化膜的制备方法与实施例的相同。
对各实施例和对比例进行性能测试，测试项目及测试方法如下：
1、涂膜厚度：使用精度为1um的精密膜厚仪测量。
2.、铅笔硬度测试：使用手持式铅笔硬度测试仪，根据标准JIS K5600测试方法，荷重750g，采用三菱专用铅笔测量铅笔硬度。
3、透光率、雾度的测试：参照全光透过率(标准JIS7361)与雾度(标准JIS7136)测试方法，采用D65光源，使用日本村上色彩雾度计进行测试。
4、耐磨擦性测试：采用美国taber5900耐磨耗试验机进行测试，磨头使用#0000号钢丝绒球，其负重为500g/cm2，摩擦距离为5-7cm。观察被摩擦过硬化膜表面的划伤状况进行评估，以不出现细划伤的最高摩擦次数进行计量评估。
5、抗牛顿环测试：将试样片裁切成5cm*5cm规格大小，后将两试样片加硬膜对贴置于光滑平整试验台上，并用10kg砝码室温下压合72小时，观察是样品是否会出现吸附现象，无任何吸附为OK，有吸附为NG。
6、水接触角与油接触角：采用英弘精机株式会社制造的自动接触角测定装置，型号：OCA15EC，测试加硬膜加硬面与水和油酸的接触角。
测试结果如表1和续表1所示。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
涂膜厚度/um 5 5 5 5 5 5
铅笔硬度 2H 3H 3H 3H 3H 3H
密着性(百格法) 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
全光透过率(％) 91.8 91 91.3 91.3 91 91.2
雾度(％) 0.7 0.9 0.7 0.8 0.9 0.7
耐摩擦性能(回/500g) 10 30 26 22 30 28
抗牛顿环性能 OK OK OK OK OK OK
水接触角(°) 100.3 107.2 105.6 104.3 108.7 106.4
油接触角(°) 51.2 59.0 56.3 53.7 64.1 60.1
续表1
测试项目 实施例7 实施例8 实施例9 比较例1 比较例2
涂膜厚度/um 5 5 5 5 5
铅笔硬度 3H 3H 2H 2H 2H
密着性(百格法) 100/100 100/100 100/100 100/100 100/100
全光透过率(％) 91.1 91.4 91.6 91.7 91.6
雾度(％) 0.7 0.6 0.5 0.6 0.7
耐摩擦性能(回/500g) 30 28 12 <1 <1
抗牛顿环性能 OK OK OK NG NG
水接触角(°) 107.2 106.4 99.6 91.2 88.3
油接触角(°) 63.0 60.1 53.3 34.0 36.6

Claims (7)

1.一种抗牛顿环防污涂覆组合物，其特征在于包括下述重量组分：
其中，所述有机氟、硅改性低聚物的制备方法如下：
取2-4重量份含氢硅油和0.6-2份全氟烷基乙基丙烯酸酯加入反应釜中，然后加入0.05-0.3份的对羟基苯甲醚作为阻聚剂和异丙醇氯铂酸催化剂溶液，在氮气保护下加热至80-100℃、在搅拌下进行反应1.5-3h，后再加入4-8份1，6-己二醇二丙烯酸酯，继续反应2-6小时后得到无色透明的有机氟、硅改性低聚物；所述异丙醇氯铂酸催化剂的加入量为含氢硅油和全氟烷基乙基丙烯酸酯重量之和的0.005-0.02％；
所述多官能度丙烯酸酯低聚物选自官能度≥3的聚酯丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯和多元醇丙烯酸酯中的至少一种；
所述混合单体选自甲基丙烯酸-2-羟基乙酯、二甲基丙烯酸-1，6-己二醇酯、二丙烯酸-1，6-己二醇酯、二丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸对戊二醇酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基戊烷三甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二季戊三醇丙烯酸酯和2-乙基季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的抗牛顿环防污涂覆组合物，其特征在于所述光引发剂选自1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、二甲苯酮和2-羟基-2-甲基苯基丙烷-1-酮中的一种或两种。
3.根据权利要求2所述的抗牛顿环防污涂覆组合物，其特征在于所述流平剂为市售有机硅聚醚添流平剂，所述流平剂的用量为0.1％-0.5％。
4.根据权利要求3所述的抗牛顿环防污涂覆组合物，其特征在于所述有机溶剂为选自丁酮、甲基乙基酮、环己酮、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、丁酮、甲基异丁酮、甲苯和二甲苯中的至少一种。
5.如权利要求1至4任一权利要求所述的抗牛顿环防污涂覆组合物的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
在避免日光或紫外光照射下，在空气相对湿度≤60％的条件下，先将溶剂混合均匀，然后向溶剂中依次加入所述有机氟、硅改性低聚物、多官能度低聚物和活性单体，搅拌 均匀后再加入所述流平剂，继续搅拌均匀后再加入所述光引发剂，搅拌均匀；然后用孔径为1μm的过滤器过滤去掉杂质，即得到抗牛顿环防污涂覆组合物。
6.使用如权利要求5所述的抗牛顿环防污涂覆组合物制备的硬化膜，其特征在于将所述组合物涂覆在基材上，涂覆厚度为2-10μm；所述基材为PET薄膜、PC薄膜或PMMA薄膜，所述基材的厚度为0.05-0.25mm。
7.如权利要求6所述的硬化膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
将所述的涂覆组合物用线棒涂布于基材上，在60-100℃下加热30-100秒，然后用高压水银灯对涂覆层进行UV照射，照射强度为150-300w/cm，能量为200-400mj/cm2，即得到抗牛顿环防污硬化膜。
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