CN104559577A - 航空有机玻璃保护涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种航空有机玻璃保护涂料，成分包括丙烯酸、聚乙二醇、水溶性聚醚改性聚硅氧烷、气相二氧化硅、正十二硫醇、过硫酸钾、水。其主要特征是完全不含有机溶剂，且涂层具有柔韧性，可以对光学功能高分子材料，如飞机座舱玻璃，在运输、生产过程进行保护，保护功能结束后可以很方便地去除，也不会对这些材料的光学性能造成影响。

Description

航空有机玻璃保护涂料及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别是不含有机溶剂、对光学功能高分子材料在运输、生产过程进行保护的涂料。 
 
背景技术
飞机座舱玻璃是以甲基丙烯酸甲酯为主要原料，加入少量助剂，在引发剂作用下，经本体聚合制得的透明板材，俗称航空有机玻璃。飞机座舱玻璃具有优良的光学、强度、耐热、耐老化、耐紫外线性能，特别是光学畸变及角位移很小，具有很好的透光性，能透过90%以上的阳光，在常温下具有较大的强度；其抗压、抗冲击及抗弯强度均高于普通有机玻璃，特别是定向板，其抗冲击强度是普通有机玻璃板的2倍以上，还具有很高的抗银纹性及抗裂纹扩展性，受振动时不易碎裂；耐腐蚀性和绝缘性良好，易成形，被用作飞机座舱盖，可防止空中突然爆破。但是飞机座舱玻璃表面硬度低，容易引起划伤、擦伤，所以装配和使用过程中需要一定的防护措施。
由于聚甲基丙烯酸甲酯可以溶于有机溶剂，如甲苯、汽油中，因此在对飞机座舱进行保护时，要避免有机溶剂。目前飞机座舱玻璃在成型过程中的保护方法是采用热熔的骨胶涂覆在表面，然后再在骨胶上铺上一层牛皮纸的方法进行保护。该保护方法形成的保护涂层不具有可剥性能，因此在保护功能结束后去除保护涂层的方法是加热热熔骨胶进行，该方法对彻底去除保护涂层困难。
 
发  明  内  容
本发明的目的在于提供一种水溶的且具有可剥性能的保护涂料，该方法制备的保护涂料不含任何有机溶剂，对飞机座舱玻璃的光学性能不造成任何影响，适用于飞机座舱玻璃成型加工过程中的临时性保护。
本发明航空有机玻璃保护涂料，包括作为成膜剂的甲组分和助剂的乙组分，
甲组分的质量分数组成为：
丙烯酸      90--110 
过硫酸钾      5~7
正十二硫醇    4~6
水            330~350
乙组分的质量分数组成为：
数均分子量为6000的聚乙二醇          8～12   
水溶性聚醚改性聚硅氧烷             6～9
气相二氧化硅                      11～13 
水                                350～370
本发明航空有机玻璃保护涂料的制备方法为：
（1）甲组分的制备方法：
把过硫酸钾和正十二硫醇溶于水中，再与丙烯酸混合，并搅拌均匀；把混合物容器置于72~78 ℃的水浴锅中，搅拌15 min，自然冷却。
（2）乙组分的制备方法
把水溶性聚醚改性聚硅氧烷加到气相二氧化硅中，加入三分之二的水并搅拌均匀；用余下的三分之一的水溶解聚乙二醇；把两者混合后搅拌均匀。
（3）混合
把甲组分和乙组分按1:1进行混合，搅拌保护涂料的粘度降至最低，大约5 min。
保护涂料的施工及固化工艺
在室温下，喷涂或刷涂一层保护涂料，待水分挥发完后，进行固化，再涂覆一层，至保护涂层厚度大于0.2 mm。固化条件为：温度70~80 ℃、时间15 min。甲组分和乙组分混合后，应在5 h内施工完毕。
性能测试
1）铅笔硬度
按GB/T6739—1996《涂膜硬度铅笔测定法》，测试涂层硬度。
2）拉伸强度和断裂伸长率
按GB130222《塑料、薄膜拉伸性能试验方法》，测试涂层的拉伸强度和断裂伸长率。 
  3）剥离强度
参考GB/T2792—1998《压敏胶带180度剥离强度测试方法》测试涂层的剥离强度。 
4) 有机玻璃的透光率、雾度
将有机玻璃浸泡分别浸泡在涂料甲组分、乙组分，累计浸泡90 d（天），每隔10 d取出1个试样测试其透光率和雾度；将涂层涂覆在有机玻璃表面，放置90 d，同样是每隔10 d取出1个试样测试其透光率和雾度。
（6）水溶性可剥保护涂料涂层的性能见附表1。涂料和涂层对有机玻璃的光学性能的影响结果为：透光率均大于92%，雾度最大0.4%（均满足航空座舱盖有机玻璃光学性能要求）。
本专利采用丙烯酸单体为原料，采用过硫酸钾作为引发剂，正十二硫醇作为链转移剂，水溶液作为溶剂，经过聚合反应形成水溶性聚丙烯酸（即甲组分），用水溶性的聚乙二醇(PEG)为成膜助剂，气相法二氧化硅作为增强剂及触变剂，水溶性硅油作为流平剂，制备了完全不含有机溶剂的可剥性能的保护涂料。
本专利采用丙烯酸聚合为水溶性的聚丙烯酸，用水溶性的聚乙二醇(PEG)为固化交联剂制备了完全不含有机溶剂的可剥性能的保护涂料，该保护涂料形成的保护涂层具有良好的可剥性，且对飞机座舱玻璃的光学性能不造成任何影响。
 
具体实施方式
实施例一
（1）甲组分的制备
）甲组分的组成与配比为：
丙烯酸         90   
过硫酸钾        5
正十二硫醇      4
水              330
）聚合方法
 把过硫酸钾和正十二硫醇溶于水中，再与丙烯酸混合，并搅拌均匀；把混合物容器置于72~78 ℃的水浴锅中，搅拌15 min，自然冷却。
（2）乙组分的制备
）乙组分的组成与配比（质量分数 /%）为：
聚乙二醇（分子量为6000）          10
水溶性聚醚改性聚硅氧烷             5
气相二氧化硅                      11 
水                               350
）制备方法
把水溶性聚醚改性聚硅氧烷加到气相二氧化硅中，加入230%的水并搅拌均匀；用120%的水溶解聚乙二醇；把两者混合后搅拌均匀。
（3）保护涂料的制备
把甲组分和乙组分按1:1进行混合，搅拌保护涂料的粘度降至最低（大约5 min）。甲组分和乙组分混合后，在5 h内施工完毕。  
（4）保护涂料的施工及固化工艺
在室温下，喷涂或刷涂一层保护涂料，待水分挥发完后，进行固化，再涂覆一层，至保护涂层厚度大于0.2 mm。固化条件为：温度70~80 ℃、时间15 min。
 （5）性能测试
1）铅笔硬度
按GB/T6739—1996《涂膜硬度铅笔测定法》，测试涂层硬度。
2）拉伸强度和断裂伸长率
按GB130222《塑料、薄膜拉伸性能试验方法》，测试涂层的拉伸强度和断裂伸长率。 
  3）剥离强度
参考GB/T2792—1998《压敏胶带180度剥离强度测试方法》测试涂层的剥离强度。 
4) 有机玻璃的透光率、雾度
将有机玻璃浸泡分别浸泡在涂料甲组分、乙组分，共浸泡90 d，每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度；将涂层涂覆在有机玻璃表面，放置90 d，同样是每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度. 
 （6）水溶性可剥保护涂料涂层的性能见附表1。涂料和涂层对有机玻璃的光学性能的影响结果为：透光率均大于92.1%，雾度最大0.36%（均满足航空座舱盖有机玻璃光学性能要求）。
  
实施例二
（1）甲组分的制备
）甲组分的组成与配比（质量分数 /%）为：
丙烯酸       100
过硫酸钾      6
正十二硫醇    5
水            340
）聚合方法
 把过硫酸钾和正十二硫醇溶于水中，再与丙烯酸混合，并搅拌均匀；把混合物容器置于72~78 ℃的水浴锅中，搅拌15 min，自然冷却。
（2）乙组分的制备
）乙组分的组成与配比（质量%）为：
聚乙二醇（分子量为6000）          11
水溶性聚醚改性聚硅氧烷             6
气相二氧化硅                      12 
水                               360
）制备方法
把水溶性聚醚改性聚硅氧烷加到气相二氧化硅中，加入240%的水并搅拌均匀；用120%的水溶解聚乙二醇；把两者混合后搅拌均匀。
（3）保护涂料的制备
把甲组分和乙组分按1:1进行混合，搅拌保护涂料的粘度降至最低（大约5 min）。甲组分和乙组分混合后，在5 h内施工完毕。  
（4）保护涂料的施工及固化工艺
在室温下，喷涂或刷涂一层保护涂料，待水分挥发完后，进行固化，再涂覆一层，至保护涂层厚度大于0.2 mm。固化条件为：温度70~80 ℃、时间15 min。
 （5）性能测试
1）铅笔硬度
按GB/T6739—1996《涂膜硬度铅笔测定法》，测试涂层硬度。
2）拉伸强度和断裂伸长率
按GB130222《塑料、薄膜拉伸性能试验方法》，测试涂层的拉伸强度和断裂伸长率。 
  3）剥离强度
参考GB/T2792—1998《压敏胶带180度剥离强度测试方法》测试涂层的剥离强度。 
4) 有机玻璃的透光率、雾度
将有机玻璃浸泡分别浸泡在涂料甲组分、乙组分，共浸泡90 d，每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度；将涂层涂覆在有机玻璃表面，放置90 d，同样是每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度。
（6）水溶性可剥保护涂料涂层的性能见附表1。涂料和涂层对有机玻璃的光学性能的影响结果为：透光率均大于92.1%，雾度最大0.36%（均满足航空座舱盖有机玻璃光学性能要求）。
 
   实施例三
（1）甲组分的制备
）甲组%的组成与配比（质量%）为：
丙烯酸       105
过硫酸钾      7
正十二硫醇    6
水            350
）聚合方法
 把过硫酸钾和正十二硫醇溶于水中，再与丙烯酸混合，并搅拌均匀；把混合物容器置于72~78 ℃的水浴锅中，搅拌15 min，自然冷却。
（2）乙组%的制备
）乙组%的组成与配比（质量%）为：
聚乙二醇（分子量为6000）          8
水溶性聚醚改性聚硅氧烷            7
气相二氧化硅                      13 
水                                370
）制备方法
把水溶性聚醚改性聚硅氧烷加到气相二氧化硅中，加入250%的水并搅拌均匀；用120%的水溶解聚乙二醇；把两者混合后搅拌均匀。
（3）保护涂料的制备
把甲组分和乙组分按1:1进行混合，搅拌保护涂料的粘度降至最低（大约5 min）。甲组分和乙组分混合后，在5 h内施工完毕。  
（4）保护涂料的施工及固化工艺
在室温下，喷涂或刷涂一层保护涂料，待水分挥发完后，进行固化，再涂覆一层，至保护涂层厚度大于0.2 mm。固化条件为：温度70~80 ℃、时间15 min。
 （5）性能测试
1）铅笔硬度
按GB/T6739—1996《涂膜硬度铅笔测定法》，测试涂层硬度。
2）拉伸强度和断裂伸长率
按GB130222《塑料、薄膜拉伸性能试验方法》，测试涂层的拉伸强度和断裂伸长率。 
  3）剥离强度
参考GB/T2792—1998《压敏胶带180度剥离强度测试方法》测试涂层的剥离强度。 
4) 有机玻璃的透光率、雾度
将有机玻璃浸泡分别浸泡在涂料甲组分、乙组分，共浸泡90 d，每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度；将涂层涂覆在有机玻璃表面，放置90 d，同样是每隔10 d取出一个试样测试其透光率和雾度。
 （6）水溶性可剥保护涂料涂层的性能见附表1。涂料和涂层对有机玻璃的光学性能的影响结果为：透光率均大于92.3%，雾度最大0.37%（均满足航空座舱盖有机玻璃光学性能要求）。
附表1  保护涂料涂层的性能
性能指标 铅笔硬度/H 拉伸强度 /MPa 断裂伸长率 /% 剥离强度 /N·m-1
实例1 5.1 5.03 220 52
实例2 5.2 5.08 215 53
实例3 5.2 5.12 209 54

Claims (3)

1.航空有机玻璃保护涂料，包括作为成膜剂的甲组分和助剂的乙组分，
甲组分的质量分数组成为：
丙烯酸      90--110 
过硫酸钾      5~7
正十二硫醇    4~6
水            330~350
乙组分的质量分数组成为：
数均分子量为6000的聚乙二醇          8～12   
水溶性聚醚改性聚硅氧烷             6～9
气相二氧化硅                      11～13 
水                                350～370 。
2.如权利要求1所述的航空有机玻璃保护涂料的制备方法为：
（1）甲组分的制备方法：
把过硫酸钾和正十二硫醇溶于水中，再与丙烯酸混合，并搅拌均匀；把混合物容器置于72~78 ℃的水浴锅中，搅拌15 min，自然冷却；
（2）乙组分的制备方法
把水溶性聚醚改性聚硅氧烷加到气相二氧化硅中，加入三分之二的水并搅拌均匀；用余下的三分之一的水溶解聚乙二醇；把两者混合后搅拌均匀；
（3）混合
把甲组分和乙组分按1:1进行混合，搅拌保护涂料的粘度降至最低，大约5 min。
3.如权利要求1或2所述的航空有机玻璃保护涂料，其施工及固化工艺为：
在室温下，喷涂或刷涂一层保护涂料，待水分挥发完后，进行固化，再涂覆一层，至保护涂层厚度大于0.2 mm；固化条件为：温度70~80 ℃、时间15 min；甲组分和乙组分混合后，应在5 h内施工完毕。
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