CN104559305A - 一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法，包括如下步骤：(1)将糖蜜酵母发酵上清液调pH6.8-8.0后加热至沸腾，保持沸腾3-5min；趁热除去沉淀，收集上清液2#；(2)将温度为50-70℃的上清液2#在压力0.1-0.45MPa下用截留分子量为3-8kDa的超滤膜进行膜分离浓缩，当截留液与上述上清液2#体积比为1：2-1：3时，收集截留液；(3)将收集的截留液加热浓缩，得到浓稠状焦糖色素，再经真空干燥，制得焦糖色素。本发明以糖蜜酵母工业废弃物为原料，减少了COD的排放量；制得的焦糖色素杂质含量少，呈棕黑色，具焦香、甜香味，兼具良好的耐酸和耐盐性能。

Description

一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法

技术领域

本发明涉及食用色素制备和废水处理技术，特别涉及一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法。

背景技术

以制糖工业的废糖蜜为原料发酵生产酵母，离心分离回收发酵液中的酵母菌后，留下的发酵上清液在糖蜜酵母工业通常被称为糖蜜酵母废液(或糖蜜酵母一级离心废水)，需要经进一步处理才能排放。糖蜜酵母废液属于高浓度有机废水，COD为30000-80000mg/L，颜色呈黑褐色，焦糖色素含量为10-20g/L。

焦糖色素是食品工业常用的一种食用色素，广泛应用于酱油、食醋、卤制品、腌制品、烘焙制品和饮料等食品的制造过程。工业上一般以蔗糖、葡萄糖或其它淀粉糖为原料，采用特殊工艺和配方生产焦糖色素。按照生产工艺不同，焦糖色素可以分为不同类型，其性质和用途也不同，耐盐型焦糖色素可用于酱油、卤制品和腌制品等食品，食醋和碳酸饮料则需要使用耐酸性焦糖色素。目前，我国主要以生产耐盐型焦糖色素为主。

在糖蜜酵母废液中的焦糖色素难以被微生物彻底降解，制约了成本较低的厌氧/好氧生化处理法用于处理糖蜜酵母废液。目前，尚未有廉价、高效的糖蜜酵母废液处理方法。

有人报道了应用大孔树脂吸附法从糖蜜酵母废液中制备焦糖色素，其洗脱过程使用乙醇水溶液，成本高，并产生二次污染；而且，大孔树脂吸附法难以大规模生产；此外，获得的焦糖色素不耐酸。

发明内容

为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法，依次联合使用了沉淀分离、超滤膜分离、加热浓缩、真空热风干燥等单元操作和工艺步骤。

本发明所述的从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法，具体包括以下步骤：

(1)沉淀分离

用碱溶液将糖蜜酵母发酵上清液调节至pH6.8-8.0后加热至沸腾，保持沸腾3-5min；将糖蜜酵母发酵上清液趁热除去沉淀，收集上清液2#；

(2)超滤膜分离

将温度为50-70℃的上清液2#在压力0.1-0.45MPa下用截留分子量为3-8kDa的超滤膜进行膜分离浓缩，当截留液与上述上清液2#体积比为1：2-1：3时，收集截留液；

(3)将收集的截留液加热浓缩，得到浓稠状焦糖色素，再经真空干燥，制得焦糖色素。

优选地，所述的碱溶液为氨水、NaOH溶液或石灰水。

优选地，所述的加热浓缩为：将截留液加热至沸腾，蒸发水分，待溶液温度达到120-130℃后继续保温1-3h，获得浓稠状焦糖色素。

优选地，所述的真空干燥为：将所述的浓稠状焦糖色素在0.02M-0.08MPa、100-105℃下真空热风干燥，获得焦糖色素。

所述除去沉淀的方法可以是过滤或离心。

所述超滤膜的材料可以是有机膜、无机膜或复合膜。

所述超滤膜材料形状可以是平板膜、卷式膜、管式膜和中空纤维膜。

本发明应用沉淀分离、膜分离、加热浓缩和真空热风干燥等工艺从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素，一方面可以实现糖蜜酵母发酵上清液的资源化利用，变废为宝；另一方面可以降低糖蜜酵母废水处理负荷和COD排放量，有利于实现糖蜜酵母行业废水达标排放，减少对环境的影响。

与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：

1、本发明从糖蜜酵母废弃物——发酵上清液中制备焦糖色素，不但从糖蜜酵母废液中回收了质量合格的食用色素，而且从源头降低了糖蜜酵母废水的处理难度，减少了COD的排放量。

2、通过加热使发酵上清液中的蛋白质等大分子物质变性沉淀，通过改变pH沉淀重金属离子，通过膜分离去除其它可溶性小分子杂质，获得的焦糖色素杂质含量少，呈棕黑色，具焦香、甜香味。

3、在120-130℃后保温1-3h可以继续焦糖化反应，有利于获得良好色泽和香味的焦糖色素。本发明所获得的焦糖色素具有较好的耐盐性和耐酸性。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

取糖蜜酵母发酵上清液3L，用氨水调节至pH7.5后加热至沸腾，保持沸腾3min，将糖蜜酵母发酵上清液趁热过滤除去沉淀，收集上清液2#。温度为70℃的上清液2#在进口压力0.45MPa下用截留分子量为3kDa的卷式膜分离浓缩，当截留液与上述上清液体积比为1：2时，收集截留液。将截留液加热至沸腾，蒸发水分，待溶液温度达到130℃后继续保温1h，获得浓稠状焦糖色素；进一步在0.08MPa、105℃下真空热风干燥后，粉碎获得焦糖色素粉末43g。

经测定，获得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香气味，其色率为18900EBC；用20％(w/w)的氯化钠溶液配制含1％(w/w)焦糖色素盐水溶液，放置24h后溶液澄清，无明显沉淀，说明其具有较好的耐盐性能，其它指标符合国标GB8117-2001。

实施例2

取糖蜜酵母发酵上清液3L，用饱和石灰水调节至pH6.8后加热至沸腾，保持沸腾4min，将糖蜜酵母发酵上清液趁热离心除去沉淀，收集上清液2#。温度为50℃的上清液2#在进口压力0.1MPa下用截留分子量为8kDa的平板膜分离浓缩，当截留液与上述上清液体积比为1：3时，收集截留液。将截留液加热至沸腾，蒸发水分，待溶液温度达到125℃后继续保温2h，获得浓稠状焦糖色素；进一步在0.05MPa、103℃下真空热风干燥后，粉碎获得焦糖色素粉末37g。

经测定，获得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香气味，其色率为16300EBC；在250mL 0.2％(w/w)的焦糖色素溶液加入7mL浓盐酸，加热30min后冷却至室温，放置48h溶液澄清，无明显沉淀，说明其具有较好的耐酸性，其它指标符合国家标准GB8117-2001。

实施例3

取糖蜜酵母发酵上清液3L，用40％(w/w)NaOH调节至pH8.0后加热至沸腾，保持沸腾5min，将糖蜜酵母发酵上清液趁热离心除去沉淀，收集上清液2#。温度为60℃的上清液在进口压力0.25MPa下用截留分子量为5kDa的中空纤维膜分离浓缩，当截留液与上述上清液2#体积比为1：2.5时，收集截留液。将截留液加热至沸腾，蒸发水分，待溶液温度达到120℃后继续保温3h，获得浓稠状焦糖色素；进一步在0.02MPa、100℃下真空热风干燥后，粉碎获得焦糖色素粉末41g。

经测定，获得的焦糖色素粉末呈棕黑色并具焦香、甜香气味，其色率为14400EBC，红色指数为4.8，黄色指数为8.4，未检出砷、汞，其它指标符合国家标准GB8117-2001。

上述实施例中有关焦糖色素粉末的色率、红色指数、黄色指数、pH值、耐酸性、耐盐性和其它指标测量方法参考以下文献：

中华人民共和国国家标准食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)，GB8117-2001

史文慧.氨法焦糖色素品质优化与4-甲基咪唑含量控制的研究.华南理工大学硕士学位论文.2012.5

王利军.用离子交换纤维从糖蜜酒精废液中提取色素的研究.广西大学硕士学位论文.2008.6

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从糖蜜酵母发酵上清液中制备焦糖色素的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)沉淀分离

用碱溶液将糖蜜酵母发酵上清液调节至pH6.8-8.0后加热至沸腾，保持沸腾3-5min；将糖蜜酵母发酵上清液趁热除去沉淀，收集上清液2#；

(2)超滤膜分离

将温度为50-70℃的上清液2#在压力0.1-0.45MPa下用截留分子量为3-8kDa的超滤膜进行膜分离浓缩，当截留液与上述上清液2#体积比为1：2-1：3时，收集截留液；

(3)将收集的截留液加热浓缩，得到浓稠状焦糖色素，再经真空干燥，制得焦糖色素。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱溶液为氨水、NaOH溶液或石灰水。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加热浓缩为：将截留液加热至沸腾，蒸发水分，待溶液温度达到120-130℃后继续保温1-3h，获得浓稠状焦糖色素。

4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于，所述的真空干燥为：将所述的浓稠状焦糖色素在0.02M-0.08MPa、100-105℃下真空热风干燥，获得焦糖色素。