CN104558998B - 一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯‑聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法。本发明的特点是在水溶液中加入氧化石墨烯，引发剂，丙烯酸单体，交联剂反应，得到凝胶棒，脱溶剂后即得到所需的吸附棒。该吸附棒为多孔网络结构，具有较高的比表面积，其气凝胶结构与烟气气凝胶接触充分，对烟气具有很好的截留效果。同时，对于烟气有害成分的截留具有很大的促进作用。由于滤嘴中加入该吸附棒，破坏了原有烟气通路，增加了烟气的横向运动，进一步改善了滤嘴的截留效果。使用不同的模具，得到不同外观的吸附棒，加入滤嘴中，可以得到外观新颖的差异化滤嘴棒产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高效吸附效果的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴吸附棒及其制备方法，属于卷烟技术领域。
背景技术
卷烟烟气中有6000余种化合物,其中已有部分被鉴定是有害的，如一氧化碳、氮氧化合物、醛类、酚类、自由基、亚硝胺及多环芳烃等被认为是可能致癌或促进致癌的物质。如何使卷烟的焦油及其有害成分显著降低, 同时又保持卷烟吸味使消费者得到生理满足, 是卷烟设计面临的最大挑战。卷烟滤棒是吸烟者与烟丝之间的一座桥梁，它不仅可以使卷烟抽吸起来更加方便，还能过滤卷烟主流烟气中的有害成分，减小卷烟的危害性因而得到了广泛的重视与应用。此外，随着时代的发展，人们对卷烟的外观也要求越来越高。因此制备具有高效截留效果，并且外观新颖的滤嘴也成为了卷烟材料发展的趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒及其制备方法，该高效吸附棒可以大幅提高滤嘴棒的截留效果，并改善滤嘴棒外观。
石墨烯是由单层碳原子以SP2杂化方式连接，具有二维蜂窝状晶体结构的新型纳米碳材料。因其具有超大的理论比表面积、优异的电学、热学、力学等性能，近几年在全世界范围内掀起了一股石墨烯的研究热潮。以石墨烯为基本结构单元的石墨烯气凝胶是一种低密度固体材料，具有高比表面积、丰富的纳米孔结构和良好的力学及电学性能。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法：
1、氧化石墨烯的制备：取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中，并将其置于冰水浴锅中，温度控制在0℃左右，取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中，充分搅拌，然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，反应2h左右；之后，移去冰浴装置，将温度控制在35℃左右，再反应约30min后，向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水，温度控制在98℃左右，并保持15min；之后，用温水将上述悬浮液稀释至280mL，向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止；过滤上述悬浮液，并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤，直至滤液中无硫酸根检出（用氯化钡溶液检测），得到黄褐色滤饼，将滤饼溶解于去离子水中，充分揽拌后用高速离心机（转速8000r/min)离心分离，重复此过程，直至上层清液呈中性为止；得到的底物转移到表面皿上，并置于鼓风干燥箱中充分干燥，再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨，过200目筛，得到氧化石墨烯；
2、将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物、0.001-0.01重量份的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05-0.005重量份的引发剂、0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入模具中，通氮气保护，在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时；
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种；
3、将步骤2得到的产物取出，加入溶剂清洗溶胀平衡12-48小时，然后在-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时；或二氧化碳超临界干燥，超临界条件为30-100℃，7-20兆帕，干燥10-48小时，即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
上述步骤2所述的模具形状为圆形，五角形，三角形，十字形，多边形等。
上述步骤3所述的溶剂包括水、乙醇、甲醇、丙酮等中的一种。
本发明的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒为多孔网络结构，具有较高的比表面积，其气凝胶结构与烟气气凝胶接触充分，对烟气具有很好的截留效果。同时，由于石墨烯材料具有优异的物理及化学性能，对于烟气有害成分的截留具有很大的促进作用。此外，由于嘴棒中加入该吸附棒，破坏了原有烟气通路，增加了烟气的横向运动，进一步改善了滤嘴棒的截留效果。此外，使用不同的模具，得到不同外观的吸附棒，加入滤嘴中，可以得到外观新颖的差异化滤嘴棒产品。此外，本发明使用的原料便宜、操作简单、外观新颖，截留效果优异，具有良好的市场应用前景。
附图说明：
图1为本发明的滤嘴高效吸附棒的结构示意图。
图2为添加了滤嘴高效吸附棒的滤嘴结构示意图。
具体实施方式
氧化石墨烯的制备：取46mL的浓硫酸于500mL的三颈烧瓶中，并将其置于冰水浴锅中，温度控制在0℃左右，取2g石墨粉加入到三颈烧瓶中，充分搅拌，然后缓慢地向三颈烧瓶中加入1g硝酸钠和6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，反应2h左右；之后，移去冰浴装置，将温度控制在35℃左右，再反应约30min后，向三颈烧瓶中缓慢加入92mL的去离子水，温度控制在98℃左右，并保持15min；之后，用温水将上述悬浮液稀释至280mL，向三颈烧瓶中缓慢加入体积浓度5%双氧水稀溶液至悬浮液颜色变为亮黄色为止；过滤上述悬浮液，并用体积浓度5%HCl稀溶液充分洗涤，直至滤液中无硫酸根检出（用氯化钡溶液检测），得到黄褐色滤饼，将滤饼溶解于去离子水中，充分揽拌后用高速离心机（转速8000r/min)离心分离，重复此过程，直至上层清液呈中性为止；得到的底物转移到表面皿上，并置于鼓风干燥箱中充分干燥，再置于真空干燥箱中干燥24h后取出、研磨，过200目筛，得到氧化石墨烯。
实施例1
将1克的丙烯酸，0.05克的过硫酸钠，0.001克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.005克氧化石墨烯，加入10克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入圆形模具中，通氮气保护，加热至50℃，反应6小时 ，取出，加入水清洗溶胀平衡48小时，然后于-50摄氏度下冷冻干燥1小时；即得石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的圆形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低21%。
实施例2
将1克丙烯酰胺，0.005克过硫酸铵，0.01克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.005克氧化石墨烯，加入50克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入三角形模具中，通氮气保护，加热至70℃，反应时间为0.5小时，取出，加入甲醇清洗剂清洗溶胀平衡12小时，然后于-10℃下冷冻干燥6小时；即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的三角形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低36%。
实施例3
将0.5克的丙烯酰胺，0.5克丙烯酸，0.025克过硫酸钾，0.015克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.015克氧化石墨烯，加入20克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入五角形模具中，通氮气保护，加热至60℃，反应时间为5小时，取出，加入丙酮清洗剂清洗溶胀平衡30小时，然后二氧化碳超临界干燥，超临界条件为30℃，7兆帕，干燥48小时，即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的五角形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低43%。
实施例4
将0.4克丙烯酰胺，0.6克丙烯酸，0.015克亚硫酸钠，0.045克饱和双氧水，0.0045克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.035克氧化石墨烯，加入40克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入十字形模具中，通氮气保护，加热至60℃，反应时间为3小时，取出，加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡20小时，然后二氧化碳超临界干燥，超临界条件为100℃，20兆帕，干燥10小时，即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的十字形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低27%。
实施例5
将0.2克丙烯酰胺，0.8克丙烯酸，0.045克偶氮二异丁咪唑盐酸盐，0.0025克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.035克氧化石墨烯，加入30克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入多边形模具中，通氮气保护，加热至65℃，反应时间为4小时，取出，加入水清洗清洗溶胀平衡40小时，然后二氧化碳超临界干燥，超临界条件为80℃，12兆帕，干燥20小时，即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的多边形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低36%。
实施例6
将0.6克丙烯酰胺，0.4克丙烯酸，0.005克偶氮二异丁咪唑盐酸盐，0.0065克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.045克氧化石墨烯，加入50克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入圆形模具中，通氮气保护，加热至55℃，反应时间为6小时 ，取出，加入水清洗溶胀平衡35小时，然后于-30℃下冷冻干燥4小时；即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的圆形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低21%。
实施例7
将0.8克丙烯酰胺，0.2克丙烯酸，0.025克过硫酸铵，0.085克N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，0.05克氧化石墨烯，加入45克水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入十字形模具中，通氮气保护，加热至55℃，反应时间为5小时 ，取出，加入乙醇清洗剂清洗溶胀平衡25小时，然后用-20摄氏度下冷冻干燥6小时；即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。将所得的十字形吸附棒加入滤嘴中制备成卷烟，其烟气焦油量减低19%。
表1为以上实施例用BET测得的石墨烯-聚合物气凝胶的比表面积数据。
表1：
Claims (5)
1.一种石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法：其特征在于
按以下步骤进行：
1）将1重量份的丙烯酸或丙烯酰胺或它们的混合物、0.001-0.01重量份的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、0.05-0.005重量份的引发剂、0.005-0.05重量份的氧化石墨烯、加入10-50重量份的去离子水中，搅拌均匀，20℃下超声处理20min，加入模具中，通氮气保护，在50-70℃的水浴中反应0.5-6小时；
所述的引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、亚硫酸钠-饱和双氧水、偶氮二异丁咪唑盐酸盐中的一种；
2）将步骤1）得到的产物取出，加入溶剂清洗溶胀平衡12-48小时，然后在-50至-10℃下冷冻干燥1-6小时；或二氧化碳超临界干燥，即得到石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
2.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法，其特征在于：所述的超临界条件为30-100℃，7-20兆帕，干燥10-48小时。
3.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的模具形状为圆形，五角形，三角形，十字形。
4.根据权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的溶剂为水、乙醇、甲醇、丙酮中的一种。
5.一种用权利要求1所述的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒的制备方法制备的石墨烯-聚合物复合气凝胶的滤嘴高效吸附棒。
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