CN104558997B - 夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能够得到隔音性优异且发泡产生及发泡成长得到抑制的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃用多层中间膜。夹层玻璃用中间膜2含有热塑性树脂和增塑剂。在所述热塑性树脂中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分所占的比例为7.4％以上，或者，在所述热塑性树脂中，聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分所占的比例为9％以上。夹层玻璃用多层中间膜1具备夹层玻璃用中间膜2和第二夹层玻璃用中间膜3，所述第二夹层玻璃用中间膜3叠层在所述夹层玻璃用中间膜2的一面2a上，且含有热塑性树脂和增塑剂。

Description

夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃
本申请是中国申请号为201080058954.8、发明名称为“夹层玻璃用中间膜、夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃”且申请日为2010年12月24日的专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种含有热塑性树脂和增塑剂的夹层玻璃用中间膜，更详细而言，涉及一种可以得到隔音性优异且不易产生发泡的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃。
背景技术
夹层玻璃即使受到外部冲击而破损，玻璃破片的飞散量也少，安全性优异。因此，上述夹层玻璃己被广泛用于汽车、有轨车辆、飞机、船舶及建筑物等。上述夹层玻璃通过在一对玻璃板之间夹入夹层玻璃用中间膜而制造。
作为上述夹层玻璃用中间膜的一例，下述专利文献1中公开了一种中间膜，其含有聚乙烯醇缩醛树脂100重量份、三乙二醇单-2-乙基己酸酯和三乙二醇二-2-乙基己酸酯的混合物20～60重量份。
另外，在下述专利文献2中公开了一种隔音层，其包含缩醛化度为60～85mol％的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份、碱金属盐及碱土金属盐中的至少一种金属盐0.001～1.0重量份、以及30重量份以上的增塑剂。该隔音层可以以单层作为中间膜使用。
此外，在下述专利文献2中还记载了一种由上述隔音层和其它层叠层而得到的多层中间膜。叠层于隔音层的其它层包含缩醛化度为60～85mol％的聚乙烯醇缩醛树脂100重量份、碱金属盐及碱土金属盐中的至少一种金属盐0.001～1.0重量份、以及30重量份以下的增塑剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：(日本)特开2001-097745号公报
专利文献2：(日本)特开2007-070200号公报
发明内容
发明要解决的问题
在使用上述专利文献1中记载的中间膜构成夹层玻璃的情况下，夹层玻璃在2000Hz附近的频率区的隔音性不足，因此可能无法避免符合效应引起的隔音性降低。特别是，该夹层玻璃在20℃附近的隔音性可能不足。
这里，所述符合效应是指下述现象：声波入射至玻璃板时，由于玻璃板的刚性和惯性，在玻璃面上传播横波而引起横波和入射音共振，其结果，导致声音的透过。
对于上述专利文献2中所述的将隔音层以单层用作中间膜来构成夹层玻璃的情况而言，夹层玻璃在20℃附近的隔音性也可能不足。
另外，使用上述专利文献2中记载的由隔音层和其它层叠层而得到的多层中间膜构成夹层玻璃的情况下，可以在一定程度上提高夹层玻璃在20℃附近的隔音性。但是，由于多层中间膜具有上述隔音层，因此，可能导致在使用该多层中间膜的夹层玻璃中产生发泡。
进一步，为了提高夹层玻璃的隔音性，近年来己研究了增加中间膜中的增塑剂的含量的方法。如果增加中间膜中的增塑剂的含量，则能够改善夹层玻璃的隔音性。但是，增加增塑剂的含量时，可能导致在夹层玻璃中产生发泡。
本发明的目的在于提供一种能够得到发泡产生及发泡成长得到抑制的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃。
本发明的限定目的在于提供一种能够得到隔音性优异且发泡产生及发泡成长得到抑制的夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜、以及使用该夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃。
解决问题的方法
从较宽层面上把握本发明时，本发明提供一种夹层玻璃用中间膜，其含有热塑性树脂和增塑剂，该热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为7.4％以上，或者，所述热塑性树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为9％以上。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面中，其含有热塑性树脂和增塑剂，所述热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为7.4％以上。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的其它特定方面中，所述热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的其它特定方面中，所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为31mol％以下。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的另一其它特定方面中，相对于所述热塑性树脂100重量份，所述增塑剂的含量在40～80重量份的范围内。
在本发明的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面中，其含有热塑性树脂和增塑剂，所述热塑性树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为9％以上。
本发明的夹层玻璃用多层中间膜具备按照本发明构成的夹层玻璃用中间膜作为第一夹层玻璃用中间膜，还具备第二层玻璃用中间膜，该第二夹层玻璃用中间膜叠层于所述第一夹层玻璃用中间膜的一面，且含有热塑性树脂和增塑剂。
在本发明的夹层玻璃用多层中间膜的某一特定方面中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第二层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多。
在本发明的夹层玻璃用多层中间膜的其它特定方面中，还具备第三夹层玻璃用中间膜，该第三夹层玻璃用中间膜叠层于所述第一夹层玻璃用中间膜的另一面，且含有热塑性树脂和增塑剂。
在本发明的夹层玻璃用多层中间膜的另一其它特定方面中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第三夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多。
需要说明的是，例如，增塑剂有时会在所述第一夹层玻璃用中间膜和所述第二夹层玻璃用中间膜之间转移。
在本发明的夹层玻璃用多层中间膜的另一特定方面中，所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂，该聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度为8mol％以下，且缩醛化度为70mol％以上。
在本发明的夹层玻璃用多层中间膜的另一其它特定方面中，所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂，该聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度大于8mol％。
本发明的夹层玻璃具备第一、第二夹层玻璃构成部件和夹在该第一、第二夹层玻璃构成部件之间的中间膜或多层中间膜，所述中间膜或多层中间膜是按照本发明构成的夹层玻璃用中间膜或夹层玻璃用多层中间膜。
发明的效果
本发明的夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂和增塑剂，该热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为7.4％以上，或者，所述热塑性树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述热塑性树脂的比例为9％以上，因此，在将本发明的夹层玻璃用中间膜用于构成夹层玻璃时，可以抑制夹层玻璃中发泡的产生及发泡的成长。进而可以提高所得夹层玻璃的隔音性。
附图说明
图1为截面图，示意性地示出了本发明的一实施方式的夹层玻璃用多层中间膜；
图2为截面图，示意性地示出了本发明的一实施方式的夹层玻璃用中间膜；
图3为截面图，示意性地示出了使用图1所示的夹层玻璃用多层中间膜的夹层玻璃的一例。
符号说明
1…多层中间膜
2…第一中间膜
2a…一面
2b…另一面
3…第二中间膜
3a…外侧的表面
4…第三中间膜
4a…外侧的表面
11…夹层玻璃
12…第一夹层玻璃构成部件
13…第二夹层玻璃构成部件
21…中间膜
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
本发明的夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂和增塑剂。该热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分(以下也记作高分子量成分X)，或上述热塑性树脂包含聚苯乙烯换算分子量(以下也记作分子量y)为100万以上的高分子量成分(以下也记作高分子量成分Y)。该高分子量成分X、Y为热塑性树脂。本发明的夹层玻璃用中间膜中，上述高分子量成分X占上述热塑性树脂的比例为7.4％以上，或上述高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例为9％以上。
图1以截面图示意性地示出了本发明的一实施方式的夹层玻璃用多层中间膜。
图1所示的多层中间膜1具备第一中间膜2、叠层于第一中间膜2的一面2a(第一面)的第二中间膜3、叠层于第一中间膜2的另一面2b(第二面)的第三中间膜4。多层中间膜1用于获得夹层玻璃。多层中间膜1是夹层玻璃用多层中间膜。第一～第三中间膜2～4是夹层玻璃用中间膜。
本实施方式中，第一中间膜2是中间层，且第二、第三中间膜3、4是表面层。这样，优选使用第二、第三中间膜3、4这两者。但是，也可以不使用第三中间膜4而只使用第二中间膜3。也可以在第二、第三中间膜3、4的外侧的表面3a、4a进一步叠层其它夹层玻璃用中间膜。
第一～第三中间膜2～4分别包含热塑性树脂和增塑剂。第一中间膜2中所含的热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分X，且上述高分子量成分X占上述热塑性树脂的比例为7.4％以上。第一中间膜2中所含的热塑性树脂也可以包含分子量y为100万以上的高分子量成分Y，且上述高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例为9％以上。
需要说明的是，上述高分子量成分X占上述热塑性树脂的比例定义为：以百分率(％)表示的在测定上述绝对分子量时得到的热塑性树脂成分的峰面积中相当于上述高分子量成分X的区域的面积所占的比例的值。另外，上述高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例定义为：以百分率(％)表示的在测定上述聚苯乙烯换算分子量时得到的热塑性树脂成分的峰面积中相当于上述高分子量成分Y的区域的面积所占的比例的值。
第二、第三中间膜3、4的组成优选与第一中间膜2的组成不同。第二、第三中间膜3、4中所含的热塑性树脂可以包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分X、且上述高分子量成分X占上述热塑性树脂的比例为7.4％以上，也可以包含分子量y为100万以上的高分子量成分Y、且上述高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例为9％以上。
图2以截面图示意性地示出了本发明的一实施方式的夹层玻璃用中间膜。
图2所示的夹层玻璃用中间膜21为单层的中间膜。中间膜21用于获得夹层玻璃。中间膜21为夹层玻璃用中间膜。
中间膜21含有热塑性树脂和增塑剂。中间膜21中所含的热塑性树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分X，且上述高分子量成分X占热塑性树脂的比例为7.4％以上。中间膜21中所含的热塑性树脂也可以包含分子量y为100万以上的高分子量成分Y，且上述高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例为9％以上。
与单层的中间膜21相比，优选多层中间膜1。在第一中间膜2的两面叠层有第二、第三中间膜3、4的情况下，即使第一中间膜2的粘接力低，通过提高第二、第三中间膜3、4的粘接力也可以提高多层中间膜1和夹层玻璃构成部件之间的粘接力。由此，可以进一步提高夹层玻璃的耐贯通性。
此外，就多层中间膜1的情况而言，与单层的中间膜21的情况相比，其存在易于引起夹层玻璃产生发泡的倾向。特别是，当第一中间膜2中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量比第二、第三中间膜3、4中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量多时，存在更易于引起发泡的倾向。而且，发泡一旦产生，存在以产生的发泡为核，引起发泡成长的倾向。但在本实施方式中，由于在第一中间膜2中所含的热塑性树脂以上述特定比例包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，因此，可以抑制夹层玻璃产生发泡。第一中间膜2中所含的热塑性树脂以上述特定比例包含分子量y为100万以上的高分子量成分Y时，也可以抑制夹层玻璃产生发泡。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性且进一步抑制发泡的产生及发泡的成长的观点出发，中间膜1、2、21中所含的绝对分子量为100万以上的高分子量成分X占热塑性树脂的比例的优选下限为8％，更优选的下限为8.5％，进一步优选的下限为9％，特别优选的下限为9.5％，最优选的下限为10％。由于能够进一步提高夹层玻璃的隔音性且进一步抑制发泡的产生及发泡的成长，高分子量成分X的比例优选为11％以上，更优选为12％以上，进一步优选为14％以上，特别优选为16％以上。上述高分子量成分X的比例的优选上限没有特殊限定，但优选的上限为40％，更优选的上限为30％，进一步优选的上限为25％。
中间膜1、2、21中的热塑性树脂包含分子量y为100万以上的高分子量成分Y的情况下，在包含高分子量成分Y的单层中间膜及多层中间膜中包含高分子量成分Y的中间膜(第一夹层玻璃用中间膜)所含的热塑性树脂中，分子量y为100万以上的高分子量成分Y所占的比例的优选下限为10％，更优选的下限为11％，进一步优选的下限为11.5％，特别优选的下限为12％。由于能够进一步提高夹层玻璃的隔音性且进一步抑制发泡的产生及发泡的成长，高分子量成分Y的比例优选为12.5％以上，更优选为13.5％以上，进一步优选为14％以上，特别优选为15％以上，最优选为18％以上。上述高分子量成分Y的比例的上限没有特殊限定，但优选的上限为40％，更优选的上限为30％，进一步优选的上限为25％。当高分子量成分Y的比例为上述下限以上时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性，并进一步抑制发泡的产生及发泡的成长。
从进一步提高夹层玻璃的耐贯通性的观点出发，多层中间膜1及单层中间膜21的厚度的优选下限为0.05mm、更优选的下限为0.25mm，优选的上限为3mm、更优选的上限为1.5mm。当多层中间膜1及单层中间膜21的厚度分别满足上述的优选下限及上述的优选上限时，可以进一步提高夹层玻璃的耐贯通性及透明性。
(热塑性树脂)
中间膜2～4、21中所含的上述热塑性树脂的种类没有特别限定。上述热塑性树脂可以仅使用一种，也可以将两种以上组合使用。
作为上述热塑性树脂，可以列举聚乙烯醇缩醛树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、乙烯-丙烯酸共聚物树脂、聚氨酯树脂及聚乙烯醇树脂等。
上述热塑性树脂的重均分子量的优选下限为100000、更优选的下限为300000，优选的上限为10000000、更优选的上限为5000000。当上述热塑性树脂的重均分子量低于上述的优选下限时，可能导致中间膜的强度降低。当上述热塑性树脂的重均分子量超过上述的优选上限时，可能导致所得中间膜的强度过强。需要说明的是，上述重均分子量表示利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定得到的聚苯乙烯换算的重均分子量。
上述热塑性树脂优选为聚乙烯醇缩醛树脂。通过将聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂组合使用，可以进一步提高中间膜或多层中间膜对于夹层玻璃构成部件的粘接力。上述热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，上述高分子量成分X、Y为聚乙烯醇缩醛树脂。
另外，上述热塑性树脂为聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，存在使用了中间膜或多层中间膜的夹层玻璃特别容易产生发泡的倾向。但是，由于聚乙烯醇缩醛树脂以上述特定比例包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分X或分子量y为100万以上的高分子量成分Y，因此，可以充分抑制使用了夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃中的发泡的产生及发泡的成长。
在作为中间层的中间膜2及单层中间膜21包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜2、21中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率(羟基量)优选为31mol％以下。该情况下，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。需要说明的是，当聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率低时，聚乙烯醇缩醛树脂的亲水性降低。因此，可以增大增塑剂的含量，由此，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。
中间膜2、21中所含的上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率的优选下限为13mol％、更优选的下限为18mol％、进一步优选的下限为20mol％、特别优选的下限为21.5mol％，更优选的上限为30mol％、进一步优选的上限为28mol％、特别优选的上限为26mol％。当上述的羟基含有率满足上述的优选下限时，可以进一步提高中间膜2、21的粘接力。当上述的羟基含有率满足上述的优选上限时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。进而，能够提高多层中间膜1及中间膜21的柔软性，进一步提高多层中间膜1及中间膜21的操作性。
中间膜3、4包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜3、4中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率的优选下限为26mol％、更优选的下限为27mol％、进一步优选的下限为28mol％，优选的上限为35mol％、更优选的上限为33mol％、进一步优选的上限为32mol％、特别优选的上限为31.5mol％。当上述的羟基含有率满足上述的优选下限时，可以进一步提高中间膜3、4的粘接力。当上述的羟基含有率满足上述的优选上限时，能够提高多层中间膜1的柔软性，进一步提高多层中间膜1的操作性。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率优选低于中间膜3、4中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的各含有率。从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率优选比中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的各含有率低1mol％以上，更优选低3mol％以上，进一步优选低5mol％以上，特别优选低7mol％以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率是以百分率(mol％)表示用与羟基键合的乙烯基量除以主链的全部乙烯基量而求得的摩尔分数的值。上述与羟基键合的乙烯基量可通过利用例如基于JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法测定上述聚乙烯醇缩醛树脂中与羟基键合的乙烯基量而求得。
中间膜2、21包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜2、21所含的上述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度(乙酰基量)的优选下限为0.1mol％、更优选的下限为0.4mol％、进一步优选的下限为0.8mol％，优选的上限为30mol％、更优选的上限为25mol％、进一步优选的上限为20mol％、特别优选的上限为15mol％。中间膜3、4包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度的优选下限为0.1mol％、更优选的下限为0.4mol％，优选的上限为20mol％、更优选的上限为5mol％、进一步优选的上限为2mol％，特别优选的上限为1.5mol％。当上述乙酰化度满足上述的优选下限时，可以进一步提高聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的相容性，并能够使中间膜及多层中间膜的玻璃化转变温度充分降低。上述乙酰化度满足上述的优选上限时，可以进一步提高中间膜及多层中间膜的耐湿性。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度优选高于中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度。从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度优选比中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度高0.1mol％以上，更优选高1mol％以上，进一步优选高5mol％以上，特别优选高10mol％以上。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2所含的聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度优选高于中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度。
上述乙酰化度是以百分率(mol％)表示用下述差值除以主链的全部乙烯基量而求得的摩尔分数的值，所述差值是从主链的全部乙烯基量中减去与缩醛基键合的乙烯基量和与羟基键合的乙烯基量后得到的值。上述与缩醛基键合的乙烯基量可以基于例如JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”测定。
在以上述特定比例包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分的中间膜2、21包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜2、21所含的聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选下限为50mol％、更优选的下限为53mol％、进一步优选的下限为60mol％、特别优选的下限为63mol％，优选的上限为85mol％、更优选的上限为80mol％、进一步优选的上限为78mol％。中间膜3、4包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，中间膜3、4所含的聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选下限为55mol％、更优选的下限为60mol％、进一步优选的下限为65mol％、特别优选的下限为67mol％，优选的上限为75mol％、更优选的上限为72mol％、进一步优选的上限为71mol％。当上述缩醛化度满足上述的优选下限时，可以进一步提高聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的相容性，并能够使中间膜及多层中间膜的玻璃化转变温度充分降低。当上述缩醛化度满足上述的优选上限时，可以缩短制造聚乙烯醇缩醛树脂所需要的反应时间。
上述缩醛化度是以百分率(mol％)表示用与缩醛基键合的乙烯基量除以主链的全部乙烯基量而求得的摩尔分数的值。
上述缩醛化度可通过下述方法算出：利用基于JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定乙酰基量和乙烯醇量(羟基含有率)，由得到的测定结果算出摩尔分数，接着用100mol％减去乙酰基量和乙烯醇量，从而算出缩醛化度。
需要说明的是，在聚乙烯醇缩醛树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下，上述缩醛化度(缩丁醛化度)及乙酰基量可根据由利用基于JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定的结果算出。
在中间膜2、21包含聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，由于可以进一步提高中间膜2、21的隔音性，上述聚乙烯醇缩醛树脂优选为乙酰化度a为8mol％以下且缩醛化度a为70mol％以上的聚乙烯醇缩醛树脂A、或乙酰化度b大于8mol％的聚乙烯醇缩醛树脂B。上述聚乙烯醇缩醛树脂可以是乙酰化度a为8mol％以下且缩醛化度a为70mol％以上的聚乙烯醇缩醛树脂A，也可以是乙酰化度b大于8mol％的聚乙烯醇缩醛树脂B。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的乙酰化度a的上限为8mol％，优选的上限为7.5mol％，更优选的上限为7mol％，进一步优选的上限为6.5mol％，特别优选的上限为5mol％，优选的下限为0.1mol％，更优选的下限为0.5mol％，进一步优选的下限为0.8mol％，特别优选的下限为1mol％。当上述乙酰化度a为上述上限以下及上述下限以上时，可以容易地控制增塑剂的转移，能够进一步提高夹层玻璃的隔音性。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的缩醛化度a的下限为70mol％，优选的下限为70.5mol％，更优选的下限为71mol％，进一步优选的下限为71.5mol％，特别优选的下限为72mol％，优选的上限为85mol％，更优选的上限为83mol％，进一步优选的上限为81mol％，特别优选的上限为79mol％。当上述缩醛化度a为上述下限以上时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。当上述缩醛化度a为上述上限以下时，可以缩短用于制造聚乙烯醇缩醛树脂A所需要的反应时间。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A的羟基含有率a的优选下限为18mol％，更优选的下限为19mol％，进一步优选的下限为20mol％，特别优选的下限为21mol％，优选的上限为31mol％，更优选的上限为30mol％，进一步优选的上限为29mol％，特别优选的上限为28mol％。当上述的羟基含有率a满足上述的优选下限时，可以进一步提高中间膜的粘接力。当上述的羟基含有率a满足上述的优选上限时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的乙酰化度b大于8mol％，优选的下限为9mol％，更优选的下限为9.5mol％，进一步优选的下限为10mol％，特别优选的下限为10.5mol％，优选的上限为30mol％，更优选的上限为28mol％，进一步优选的上限为26mol％，特别优选的上限为24mol％。当上述乙酰化度b为上述下限以上时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。当上述乙酰化度b为上述上限以下时，可以缩短制造聚乙烯醇缩醛树脂B所需要的反应时间。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的缩醛化度b的优选下限为50mol％，更优选的下限为53mol％，进一步优选的下限为55mol％，特别优选的下限为60mol％，优选的上限为80mol％，更优选的上限为78mol％，进一步优选的上限为76mol％，特别优选的上限为74mol％。当上述缩醛化度b为上述下限以上时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。当上述缩醛化度b为上述上限以下时，可以缩短制造聚乙烯醇缩醛树脂B所需要的反应时间。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B的羟基含有率b的优选下限为18mol％，更优选的下限为19mol％，进一步优选的下限为20mol％，特别优选的下限为21mol％，优选的上限为31mol％，更优选的上限为30mol％，进一步优选的上限为29mol％，特别优选的上限为28mol％。当上述的羟基含有率b满足上述的优选下限时，可以进一步提高中间膜的粘接力。当上述的羟基含有率b满足上述的优选上限时，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。
上述聚乙烯醇缩醛树脂B优选为聚乙烯醇缩丁醛树脂。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A及上述聚乙烯醇缩醛树脂B可通过利用醛对聚乙烯醇进行缩醛化而得到。上述醛优选为碳原子数1～10的醛，更优选为碳原子数4或5的醛。
上述聚乙烯醇缩醛树脂A及上述聚乙烯醇缩醛树脂B优选为利用醛对聚合度为1600～3000的聚乙烯醇X进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂。由于可以充分抑制使用了夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃中的发泡的产生及发泡的成长，上述聚乙烯醇X的聚合度优选为1700以上，更优选大于1700，更优选为1800以上，进一步优选为2000以上，更优选为2100以上，特别优选为2200以上，优选为2900以下，更优选为2800以下。上述聚合度表示平均聚合度。需要说明的是，上述聚乙烯醇的平均聚合度可通过基于JISK6726“聚乙烯醇试验方法”的方法求出。
(含有绝对分子量为100万以上的高分子量成分X或分子量y为100万以上的高分子量成分Y的聚乙烯醇缩醛树脂的制造方法)
下面，作为以上述下限以上的比例含有绝对分子量为100万以上的高分子量成分X或分子量y为100万以上的高分子量成分Y的热塑性树脂的一例，对含有绝对分子量为100万以上的高分子量成分X或分子量y为100万以上的高分子量成分Y的聚乙烯醇缩醛树脂的具体制造方法进行说明。
首先，准备聚乙烯醇。该聚乙烯醇可通过例如将聚乙酸乙烯酯皂化而得到。上述聚乙烯醇的皂化度通常在70～99.9mol％的范围内，更优选在75～99.8mol％的范围内，进一步优选在80～99.8mol％的范围内。
上述聚乙烯醇的聚合度的优选下限为200，更优选的下限为500，进一步优选的下限为1000，特别优选的下限为1500，优选的上限为3000，更优选的上限为2900，进一步优选的上限为2800，特别优选的上限为2700。当上述聚合度过低时，存在夹层玻璃的耐贯通性降低的倾向。当上述聚合度过高时，可能难以进行中间膜的成形。
接着，使用催化剂使上述聚乙烯醇和醛反应，对聚乙烯醇进行缩醛化。此时，也可以使用含有上述聚乙烯醇的溶液。作为含有该聚乙烯醇的溶液中使用的溶剂，可以列举水等。
中间膜2、21所含的聚乙烯醇缩醛树脂的制造方法优选为通过使用催化剂使聚乙烯醇和醛反应，对聚乙烯醇进行缩醛化，从而获得聚乙烯醇缩醛树脂的制造方法。
中间膜2、21的制造方法优选包括以下工序：通过使用催化剂使聚乙烯醇和醛反应而将聚乙烯醇缩醛化，从而得到聚乙烯醇缩醛树脂的工序；以及，使用由所得的聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂混合得到的混合物获得夹层玻璃用中间膜的工序。在该获得夹层玻璃用中间膜的工序中，或在获得夹层玻璃用中间膜后，通过在该夹层玻璃用中间膜上叠层第二夹层玻璃用中间膜，根据需要，通过进一步叠层第三夹层玻璃用中间膜，可以得到多层中间膜。另外，也可以通过将中间膜21和第二夹层玻璃用中间膜共挤出来制造多层中间膜，还可以通过将中间膜21、第二夹层玻璃用中间膜、及第三夹层玻璃用中间膜共挤出来制造多层中间膜。
上述醛没有特别限定。作为上述醛，通常优选使用碳原子数为1～10的醛。作为上述碳原子数为1～10的醛，可以列举例如丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛及苯甲醛等。其中，优选正丁醛、正己醛或正戊醛，更优选正丁醛。上述醛可以仅使用一种，也可以将两种以上组合使用。
从易于得到以上述特定比例包含绝对分子量为100万以上或分子量y为100万以上的高分子量成分X、Y的聚乙烯醇缩醛树脂的观点出发，可以列举例如：在利用醛进行缩醛化反应之前或在反应中途添加用于使相邻的聚乙烯醇主链发生交联的二醛等交联剂的方法；通过投入过量的醛使分子间的缩醛化反应得以进行的方法；或添加聚合度高的聚乙烯醇的方法等。另外，这些方法可以单独使用，也可以将两种以上组合使用。
上述催化剂优选为酸催化剂。作为该酸催化剂，可以列举硝酸、盐酸、硫酸、磷酸及对甲苯磺酸等。
上述聚苯乙烯换算分子量表示利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定得到的聚苯乙烯换算的分子量。上述分子量y为100万以上的高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例(％)可以由下述比例算出，所述比例是在对上述热塑性树脂利用GPC进行聚苯乙烯换算分子量的测定时，由RI检测器检测的峰面积中相当于分子量y为100万以上的区域的面积所占的比例。需要说明的是，所述峰面积代表作为测定对象的成分的峰与基线之间的面积。
聚苯乙烯换算分子量例如可以如下地测定。
为了测定聚苯乙烯换算分子量，对分子量己知的聚苯乙烯标准试样进行GPC测定。作为聚苯乙烯标准试样(昭和电工公司制造的“Shodex Standard SM-105”、“ShodexStandard SH-75”)，使用重均分子量为580、1260、2960、5000、10100、21000、28500、76600、196000、630000、1130000、2190000、3150000、3900000的14个试样。用各个标准试样的重均分子量对各标准试样峰的峰顶所示的洗脱时间作图，得到近似直线，并将该近似直线用作校正曲线。例如，欲测定上述分子量y为100万以上的高分子量成分Y在由表面层、中间层及表面层依次叠层而成的多层中间膜的中间层中的热塑性树脂中所占的比例(％)的情况下，将表面层和中间层从在恒温恒湿室(湿度30％(±3％)、温度23℃)中放置了一个月的多层中间膜上剥离。将剥离的中间层溶解于四氢呋喃(THF)，配制成0.1重量％的溶液。利用GPC装置对所得溶液进行分析，测定中间层中的热塑性树脂的峰面积。接着，由中间层中的热塑性树脂的洗脱时间和校正曲线算出相当于中间层中的热塑性树脂的聚苯乙烯换算分子量为100万以上的区域的面积。通过以百分率(％)表示用相当于中间层中的热塑性树脂的聚苯乙烯换算分子量为100万以上的区域的面积除以中间层中的热塑性树脂的峰面积而得到的值，可以算出上述分子量y为100万以上的高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例(％)。可以使用例如Gel Permeation Chromatography(GPC)装置(Hitachi High-Technologies公司制造的“RI:L2490、自动进样器：L-2200、泵：L-2130、柱温箱(column oven)：L-2350、色谱柱：GL-A120-S和GL-A100MX-S串联”)来测定聚苯乙烯换算分子量。
(增塑剂)
中间膜2～4、21所含的上述增塑剂没有特别限定。作为上述增塑剂，可以使用传统己知的增塑剂。上述增塑剂可以仅使用一种，也可以将两种以上组合使用。
作为上述增塑剂，可以举出例如一元有机酸酯及多元有机酸酯等有机酸酯增塑剂、以及有机磷酸增塑剂及有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。其中，优选有机酸酯增塑剂。优选上述增塑剂为液态增塑剂。
作为上述一元有机酸酯，没有特别限定，可以举出例如由二醇和一元有机酸反应而得到的二醇酯、以及由三乙二醇或三丙二醇和一元有机酸形成的酯等。作为上述二醇，可以举出三乙二醇、四乙二醇及三丙二醇等。作为上述一元有机酸，可以举出丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、正壬酸及癸酸等。
作为上述多元有机酸酯，没有特别限定，可以举出例如由多元有机酸和碳原子数4～8的具有直链或支链结构的醇形成的酯化合物。作为上述多元有机酸，可以举出己二酸、癸二酸及壬二酸等。
作为上述有机酸酯增塑剂，没有特别限定，可以举出：三乙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基己酸酯、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯(dibutylcarbitol adipate)、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇二-2-乙基戊酸酯、四乙二醇二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇二癸酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸庚酯与己二酸壬酯的混合物、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸酯(セバミン酸アルキド)、及磷酸酯与己二酸酯的混合物等。也可以使用这些以外的有机酸酯增塑剂。还可以使用上述己二酸酯以外的其它己二酸酯。
作为上述有机磷酸增塑剂，没有特别限定，可以举出例如：磷酸三丁氧基乙酯、磷酸异癸基苯酯及磷酸三异丙酯等。
上述增塑剂优选为下式(1)所示的二酯增塑剂。通过使用该二酯增塑剂，可以进一步提高夹层玻璃的隔音性。
[化学式1]
上述式(1)中，R1及R2分别表示碳原子数5～10的有机基团，R3表示亚乙基、异亚丙基或正亚丙基，p表示3～10的整数。上述式(1)中的R1及R2分别优选为碳原子数6～10的有机基团。
上述增塑剂优选包含三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)及三乙二醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)中的至少一种，更优选包含三乙二醇二-2-乙基己酸酯。
夹层玻璃用中间膜中的上述增塑剂的含量没有特别限定。
对于热塑性树脂以上述特定比例含有绝对分子量为100万以上的高分子量成分X的中间膜2、21的情况而言，相对于上述热塑性树脂100重量份，上述增塑剂的含量的优选下限为40重量份，更优选的下限为50重量份，进一步优选的下限为55重量份，特别优选的下限为60重量份，优选的上限为80重量份，更优选的上限为78重量份，进一步优选的上限为75重量份，特别优选的上限为72重量份。对于以上述特定的比例含有热塑性树脂的分子量y为100万以上的高分子量成分Y的中间膜2、21的情况而言，相对于上述热塑性树脂100重量份，上述增塑剂的含量的优选下限也为40重量份，更优选的下限为50重量份，进一步优选的下限为55重量份，特别优选的下限为60重量份，优选的上限为80重量份，更优选的上限为78重量份，进一步优选的上限为75重量份，特别优选的上限为72重量份。当上述增塑剂的含量满足上述优选的下限时，可以进一步提高夹层玻璃的耐贯通性。当上述增塑剂的含量满足上述优选的上限时，可以进一步提高中间膜及多层中间膜的透明性。
对于中间膜3、4的情况而言，相对于上述热塑性树脂100重量份，上述增塑剂的含量的优选下限为25重量份，更优选的下限为30重量份，进一步优选的下限为35重量份，优选的上限为50重量份，更优选的上限为45重量份，进一步优选的上限为43重量份，特别优选的上限为38重量份。当上述增塑剂的含量满足上述的优选下限时，中间膜的粘接力增高，可以进一步提高夹层玻璃的耐贯通性。当上述增塑剂的含量满足上述的优选上限时，可以进一步提高中间膜及多层中间膜的透明性。
从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量优选高于中间膜3、4中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量。从进一步提高夹层玻璃的隔音性的观点出发，中间膜2中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量优选比中间膜3、4中增塑剂相对于热塑性树脂100重量份的含量高5重量份以上，更优选高10重量份以上，进一步优选高15重量份以上，特别优选高20重量份以上。
(其它成分)
中间膜2～4、21分别可根据需要而含有紫外线吸收剂、抗氧化剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、颜料、染料、粘接力调节剂、耐湿剂、荧光增白剂及红外线吸收剂等添加剂。
(夹层玻璃)
本发明的夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃用多层中间膜分别用于获得夹层玻璃。
图3以截面图示意性地示出了使用图1所示的多层中间膜1的夹层玻璃的一例。
图3所示的夹层玻璃11具备第一夹层玻璃构成部件12、第二夹层玻璃构成部件13、及多层中间膜1。多层中间膜1被夹入第一、第二夹层玻璃构成部件12、13之间。
第一夹层玻璃构成部件12叠层于第二中间膜3的外侧的表面3a。第二夹层玻璃构成部件13叠层于第三中间膜4的外侧的表面4a。因此，夹层玻璃11由第一夹层玻璃构成部件12、第二中间膜3、第一中间膜2、第三中间膜4、及第二夹层玻璃构成部件13依次叠层而构成。
作为第一、第二夹层玻璃构成部件12、13，可以列举玻璃板及PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜等。夹层玻璃不仅限于在两片玻璃板之间夹入有中间膜或多层中间膜的夹层玻璃，还包括在玻璃板和PET膜等之间夹入有中间膜或多层中间膜的夹层玻璃。优选夹层玻璃为具备玻璃板的叠层体，且至少使用了一片玻璃板。
作为上述玻璃板，可以列举无机玻璃及有机玻璃。作为上述无机玻璃，可以列举：浮法平板玻璃、热线吸收平板玻璃、热线反射平板玻璃、磨光平板玻璃、图案玻璃、嵌网平板玻璃及嵌丝平板玻璃等。上述有机玻璃是可替代无机玻璃使用的合成树脂玻璃。作为上述有机玻璃，可以列举聚碳酸酯板及聚(甲基)丙烯酸树脂板等。作为上述聚(甲基)丙烯酸树脂板，可以列举聚(甲基)丙烯酸甲酯板等。
第一、第二夹层玻璃构成部件12、13的厚度优选为0.5mm以上、更优选为1mm以上，优选为5mm以下、更优选为3mm以下。另外，夹层玻璃构成部件12、13为玻璃板的情况下，该玻璃板的厚度优选在1～3mm的范围内。夹层玻璃构成部件12、13为PET膜的情况下，该PET膜的厚度优选在0.03～0.5mm的范围内。
夹层玻璃的制造方法没有特别限定。例如，可通过下述方法得到夹层玻璃：在第一、第二夹层玻璃构成部件之间夹入中间膜或多层中间膜，使之通过挤压辊、或放入橡胶袋进行减压抽吸，并对残留在第一、第二夹层玻璃构成部件和中间膜或多层中间膜之间的空气进行脱气。然后，在约70～110℃下进行预粘接而得到叠层体。接着，将叠层体放入高压釜中、或进行挤压，在约120～150℃及1～1.5MPa的压力下进行压合。由此得到夹层玻璃。
夹层玻璃可用于汽车、铁路车辆、飞机、船舶及建筑物等。夹层玻璃也可以用于除此以外的用途。夹层玻璃可用于汽车的挡风玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃或顶窗玻璃等。
下面，列举实施例对本发明进行更为详细的说明。本发明并不限定于这些实施例。
首先，合成以下的聚乙烯醇缩醛树脂A～Q、U～Z。
(合成例1)
聚乙烯醇缩醛树脂A的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14.2g。其后，在添加了正丁醛170g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到3.9重量％，加热至45℃，并使其在45℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂A。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂A中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为11.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂A中所占的比例为13.8％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂A的数均分子量为102000，重均分子量为750000，羟基含有率为22.3mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为65.2mol％。
(合成例2)
聚乙烯醇缩醛树脂B的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14.2g。其后，在添加了正丁醛175g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到3.9重量％，加热至45℃，并使其在45℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂B。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂B中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为15.4％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂B中所占的比例为17.3％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂B的数均分子量为105000，重均分子量为1175000，羟基含有率为22.0mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为65.5mol％。
(合成例3)
聚乙烯醇缩醛树脂C的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14.2g。其后，在添加了正丁醛186g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到3.9重量％，加热至45℃，并使其在45℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂C。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂C中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为20.9％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂C中所占的比例为24.5％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂C的数均分子量为120000，重均分子量为2565000，羟基含有率为23.0mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为64.5mol％。
(合成例4)
聚乙烯醇缩醛树脂D的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2400ml、平均聚合度为1700、皂化度为99.2mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.45重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛27g。其后，在添加了正丁醛181g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.1重量％，加热至48℃，并使其在48℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂D。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂D中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为8％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂D中所占的比例为9.1％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂D的数均分子量为100000，重均分子量为520000，羟基含有率为21.7mol％，乙酰化度为0.8mol％，缩丁醛化度为77.5mol％。
(合成例5)
聚乙烯醇缩醛树脂E的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3000ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14g。其后，在添加了正丁醛165g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.3重量％，加热至42℃，并使其在42℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂E。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂E中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为16.4％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂E中所占的比例为18.7％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂E的数均分子量为125000，重均分子量为1062000，羟基含有率为27.0mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为60.5mol％。
(合成例6)
聚乙烯醇缩醛树脂F的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为1700、皂化度为99.2mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到0.2重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛23g。其后，在添加了正丁醛143g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加35重量％盐酸、并使盐酸浓度达到1.8重量％，加热至60℃，并使其在60℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂F。
得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂F的数均分子量为125000，重均分子量为1062000，羟基含有率为30.4mol％，乙酰化度为0.8mol％，缩丁醛化度为68.8mol％。
(合成例7)
聚乙烯醇缩醛树脂G的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3000ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14.2g。其后，在添加了正丁醛165g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.3重量％，加热至55℃，并使其在55℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂G。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂G中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为7.3％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂G中所占的比例为8.8％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂G的数均分子量为85000，重均分子量为509000，羟基含有率为23.0mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为64.5mol％。
(合成例8)
聚乙烯醇缩醛树脂H的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2400ml、平均聚合度为1700、皂化度为99.2mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.45重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛27g。其后，在添加了正丁醛181g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.1重量％，加热至55℃，并使其在55℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂H。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂H中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为6.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂H中所占的比例为7.6％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂H的数均分子量为112000，重均分子量为500000，羟基含有率为21.2mol％，乙酰化度为0.8mol％，缩丁醛化度为78.0mol％。
(合成例9)
聚乙烯醇缩醛树脂I的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3000ml、平均聚合度为2300、皂化度为86.9mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛180g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.7重量％，加热至52℃，并使其在52℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂I。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂I中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为9％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂I中所占的比例为11.6％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂I的数均分子量为165000，重均分子量为550000，羟基含有率为22.9mol％，乙酰化度为13.1mol％，缩丁醛化度为64.0mol％。
(合成例10)
聚乙烯醇缩醛树脂J的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为2500、皂化度为99.2mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛200g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.0重量％，加热至52℃，并使其在52℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂J。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂J中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为9.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂J中所占的比例为11.8％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂J的数均分子量为167000，重均分子量为448000，羟基含有率为21.2mol％，乙酰化度为0.8mol％，缩丁醛化度为78.0mol％。
(合成例11)
聚乙烯醇缩醛树脂K的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3000ml、平均聚合度为2320、皂化度为94.42mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛205g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.3重量％，加热至51℃，并使其在51℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂K。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂K中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为9.8％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂K中所占的比例为12.0％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂K的数均分子量为155000，重均分子量为530000，羟基含有率为21.9mol％，乙酰化度为5.6mol％，缩丁醛化度为72.5mol％。
(合成例12)
聚乙烯醇缩醛树脂L的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为1700、皂化度为87.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛175g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.9重量％，加热至53℃，并使其在53℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂L。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂L中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为7.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂L中所占的比例为9.0％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂L的数均分子量为158000，重均分子量为546000，羟基含有率为23.5mol％，乙酰化度为12.5mol％，缩丁醛化度为64.0mol％。
(合成例13)
聚乙烯醇缩醛树脂M的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3200ml、平均聚合度为2300、皂化度为99.2mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.4重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛17g。其后，在添加了正丁醛170g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.1重量％，加热至55℃，并使其在55℃下熟化2.5小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂M。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂M中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为6.9％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂M中所占的比例为8.4％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂M的数均分子量为148000，重均分子量为410000，羟基含有率为20.4mol％，乙酰化度为0.8mol％，缩丁醛化度为78.8mol％。
(合成例14)
聚乙烯醇缩醛树脂N的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3200ml、平均聚合度为2300、皂化度为87.8mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.5重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛11g。其后，在添加了正丁醛160g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.7重量％，加热至57℃，并使其在57℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂N。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂N中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为7.2％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂N中所占的比例为8.9％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂N的数均分子量为152000，重均分子量为430000，羟基含有率为23.4mol％，乙酰化度为12.2mol％，缩丁醛化度为64.4mol％。
(合成例15)
聚乙烯醇缩醛树脂O的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3000ml、平均聚合度为2000、皂化度为93.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛11g。其后，在添加了正丁醛170g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.8重量％，加热至58℃，并使其在58℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂O。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂O中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为6.6％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂O中所占的比例为7.6％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂O的数均分子量为138000，重均分子量为402000，羟基含有率为20.4mol％，乙酰化度为6.5mol％，缩丁醛化度为73.1mol％。
(合成例16)
聚乙烯醇缩醛树脂P的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2700ml、平均聚合度为1700、皂化度为98.9mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.7重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛15g。其后，在添加了正丁醛175g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.6重量％，加热至52℃，并使其在52℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂P。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂P中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为5.3％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂P中所占的比例为6.8％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂P的数均分子量为140000，重均分子量为390000，羟基含有率为21.0mol％，乙酰化度为1.1mol％，缩丁醛化度为77.9mol％。
(合成例17)
聚乙烯醇缩醛树脂Q的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3350ml、平均聚合度为1700、皂化度为87.8mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.5重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛15g。其后，在添加了正丁醛150g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.7重量％，加热至57℃，并使其在57℃下熟化2.5小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂Q。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂Q中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为5.1％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Q中所占的比例为6.4％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Q的数均分子量为143000，重均分子量为395000，羟基含有率为22.8mol％，乙酰化度为12.2mol％，缩丁醛化度为65.0mol％。
(合成例18)
聚乙烯醇缩醛树脂U的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3200ml、平均聚合度为2380、皂化度为90.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.55重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛180g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.8重量％，加热至55℃，并使其在55℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂U。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂U中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为9.4％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂U中所占的比例为11.5％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂U的数均分子量为170000，重均分子量为530000，羟基含有率为23mol％，乙酰化度为9.5mol％，缩丁醛化度为67.5mol％。
(合成例19)
聚乙烯醇缩醛树脂V的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3400ml、平均聚合度为2450、皂化度为82.5mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.65重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛13g。其后，在添加了正丁醛175g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到1.9重量％，加热至55℃，并使其在55℃下熟化2.5小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂V。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂V中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为8.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂V中所占的比例为10.9％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂V的数均分子量为150000，重均分子量为500000，羟基含有率为23.2mol％，乙酰化度为17.5mol％，缩丁醛化度为59.3mol％。
(合成例20)
聚乙烯醇缩醛树脂W的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3500ml、平均聚合度为2500、皂化度为77.7mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.5重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛15g。其后，在添加了正丁醛185g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.0重量％，加热至51℃，并使其在51℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂W。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂W中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为12.5％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂W中所占的比例为15％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂W的数均分子量为170000，重均分子量为650000，羟基含有率为24mol％，乙酰化度为22.3mol％，缩丁醛化度为53.7mol％。
(合成例21)
聚乙烯醇缩醛树脂X的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水2900ml、平均聚合度为1700、皂化度为92.6mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.5重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14g。其后，在添加了正丁醛200g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.1重量％，加热至50℃，并使其在50℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂X。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂X中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为17.3％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂X中所占的比例为19.8％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂X的数均分子量为160000，重均分子量为670000，羟基含有率为22mol％，乙酰化度为7.43mol％，缩丁醛化度为70.6mol％。
(合成例22)
聚乙烯醇缩醛树脂Y的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3300ml、平均聚合度为2350、皂化度为95.8mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛14g。其后，在添加了正丁醛200g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.3重量％，加热至52℃，并使其在52℃下熟化2.5小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂Y。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂Y中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为14.2％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Y中所占的比例为17.6％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Y的数均分子量为160000，重均分子量为620000，羟基含有率为21.9mol％，乙酰化度为4.2mol％，缩丁醛化度为73.9mol％。
(合成例23)
聚乙烯醇缩醛树脂Z的合成：
向具备搅拌装置的反应器中投入离子交换水3700ml、平均聚合度为2400、皂化度为98.7mol％的聚乙烯醇300g，边搅拌边进行加热溶解，得到溶液。然后，向该溶液中添加作为催化剂的60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到0.6重量％，将温度调整到15℃之后，边搅拌边添加正丁醛17g。其后，在添加了正丁醛205g时，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始15分钟后，添加60重量％硝酸、并使硝酸浓度达到2.3重量％，加热至53℃，并使其在53℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和，然后对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩丁醛树脂Z。
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂Z中，绝对分子量为100万以上的高分子量成分X(聚乙烯醇缩丁醛树脂)所占的比例为11.3％。分子量y为100万以上的高分子量成分Y(聚乙烯醇缩丁醛树脂)在所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Z中所占的比例为15.3％。所得聚乙烯醇缩丁醛树脂Z的数均分子量为165000，重均分子量为600000，羟基含有率为20.5mol％，乙酰化度为1.3mol％，缩丁醛化度为78.2mol％。
另外，准备下述聚乙烯醇缩丁醛树脂R～T。
聚乙烯醇缩丁醛树脂R：羟基含有率：30.4mol％、乙酰化度：0.8mol％、缩丁醛化度：68.8mol％
聚乙烯醇缩丁醛树脂S：羟基含有率：30.5mol％、乙酰化度：0.8mol％、缩丁醛化度：68.7mol％
聚乙烯醇缩丁醛树脂T：羟基含有率：30.7mol％、乙酰化度：0.8mol％、缩丁醛化度：68.5mol％
使用得到的聚乙烯醇缩醛树脂A～Z，如下所述地制作了夹层玻璃用多层中间膜及夹层玻璃。
(实施例1)
(1)制作多层中间膜
在得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂A 100重量份中添加作为增塑剂的三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)60重量份，用混合辊进行充分混炼，得到中间层用树脂组合物。然后，向得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂F 100重量份中添加作为增塑剂的三乙二醇二-2-乙基己酸酯(3GO)37.5重量份，用混合辊进行充分混炼，得到表面层用树脂组合物。
使用得到的中间层用树脂组合物及表面层用树脂组合物，通过进行共挤出制造了由表面层(厚度350μm)、中间层(厚度100μm)及表面层(厚度350μm)依次叠层而成的多层中间膜。
(2)制作用于耐贯通性试验的夹层玻璃
将得到的多层中间膜切割为长30cm×宽30cm的大小。接着，在两片透明的浮法玻璃(长30cm×宽30cm×厚2.5mm)之间夹入多层中间膜，得到叠层体。将该叠层体放入橡胶袋内，以2.6kPa的真空度脱气20分钟后，保持脱气的状态转移至烘箱内，再在90℃下保持30分钟以进行真空压制，对叠层体进行了预压合。在高压釜中，在135℃及压力1.2MPa的条件下对经过预压合的叠层体压合20分钟，得到用于耐贯通性试验的夹层玻璃。
(3)制作用于隔音性测定的夹层玻璃
将多层中间膜切割为长30cm×宽2.5cm的大小，并使用了透明的浮法玻璃(长30cm×宽2.5cm×厚2.5mm)，除此以外，按照与制作用于耐贯通性试验的夹层玻璃相同的方法得到了用于隔音性测定的夹层玻璃。
(4)制作用于发泡试验A及B的夹层玻璃
将得到的多层中间膜切割为长30cm×宽15cm的大小，在温度23℃的环境中保管10小时。需要说明的是，在得到的多层中间膜的两面形成有压花，该压花的十点平均粗糙度为30μm。在切割得到的多层中间膜上，在距多层中间膜的端部沿纵向分别朝向内侧8cm的位置和距多层中间膜的端部沿横向分别朝向内侧5cm的位置的四个交点处，制作了直径6mm的贯通孔。
在两片透明的浮法玻璃(长30cm×宽15cm×厚2.5mm)之间夹入具有贯通孔的多层中间膜，得到叠层体。对于叠层体的外周缘，通过进行热熔敷对自端部开始的2cm宽度用密封剂进行密封，由此将残留在压花中的空气及残留在贯通孔中的空气封入。通过在135℃、压力1.2MPa的条件下对该叠层体进行20分钟压合，使残留的空气溶入多层中间膜中，得到了用于发泡试验的夹层玻璃。
(实施例2～21及比较例1～9)
将第一～第三中间膜的组成如下述表1～3所示那样进行变更，除此以外，与实施例1同样地制作了多层中间膜及夹层玻璃。
(评价)
(1)隔音性
利用阻尼试验用振动发生机(振研公司制造的“励振机G21-005D”)对夹层玻璃进行励振，并将由此得到的振动特性利用机械阻抗测定装置(Rion公司制造的“XG-81”)进行放大，通过FFT频谱分析仪(Yokogawa Hewlett Packard公司制造的“FFT AnalyzerHP3582A”)对振动波谱进行解析。
由通过上述分析得到的损失系数和与夹层玻璃的共振频率的比制作20℃下的音频(Hz)和音响透过损失(dB)的关系的图，求出音频2000Hz附近的最小音响透过损失(TL值)。该TL值越高则隔音性越高。将TL值为35dB以上的情况视为“○”，将TL值低于35dB的情况视为“×”，结果如下述表1～3所示。
(2)发泡试验A(发泡的状态)
针对各多层中间膜各制作五片用于发泡试验A的夹层玻璃，并在50℃的烘箱内放置100小时。对于放置后的夹层玻璃，通过俯视对发泡的有无及发泡的大小进行肉眼观察，以下述判定标准对发泡的状态进行了判定。
[发泡试验A的发泡状态的判定标准]
将在五片夹层玻璃中产生的发泡以椭圆加以近似，并将该椭圆面积设为发泡面积。求出五片夹层玻璃中所观察到的椭圆面积的平均值，并求出椭圆面积的平均值(发泡面积)相对于夹层玻璃的面积(30cm×15cm)的比例(百分率)。
○○：在五片夹层玻璃中均未观察到发泡
○：椭圆面积的平均值(发泡面积)的比例低于5％
△：椭圆面积的平均值(发泡面积)的比例为5％以上且低于10％
×：椭圆面积的平均值(发泡面积)的比例为10％以上
(3)发泡试验B(发泡的状态)
针对各多层中间膜各制作30片用于发泡试验B的夹层玻璃，并在50℃的烘箱内放置24小时。对于放置后的夹层玻璃，确认肉眼观察到发泡的夹层玻璃的片数，并按照下述判定标准进行了判定。
[发泡试验B的发泡状态的判定标准]
○○：肉眼观察到发泡的夹层玻璃为5片以下
○：肉眼观察到发泡的夹层玻璃为6片以上且10片以下
△：肉眼观察到发泡的夹层玻璃为11片以上且15片以下
×：肉眼观察到发泡的夹层玻璃为16片以上
(4)耐贯通性
对用于耐贯通性试验的夹层玻璃(长30cm×宽30cm)进行调整，使其表面温度达到23℃。接着，根据JIS R3212，对于6片夹层玻璃，分别自4m的高度使质量2260g及直径82mm的钢球向夹层玻璃的中心部分落下。对于6片夹层玻璃均未在钢球冲击后的5秒以内发生钢球贯通的情况视为合格。将在钢球冲击后的5秒以内未发生钢球贯通的夹层玻璃为3片以下的情况视为不合格。在钢球冲击后的5秒以内未发生钢球贯通的夹层玻璃为4片的情况下，重新对6片夹层玻璃的耐贯通性进行评价。在为5片的情况下，重新对1片夹层玻璃进行追加试验，将在钢球冲击后的5秒以内未发生钢球贯通的情况视为合格。利用同样的方法，对于6片夹层玻璃，分别自5m及6m的高度使质量2260g及直径82mm的钢球向夹层玻璃的中心部分落下，评价了夹层玻璃的耐贯通性。
(测定绝对分子量)
用于求算上述合成例1～5、7～23中记载的高分子量成分X、Y的比例的绝对分子量及聚苯乙烯换算分子量是从所得多层中间膜上剥离表面层和中间层后，通过下述方法求出的值。
为了测定绝对分子量，首先将多层中间膜在恒温恒湿室(湿度30％(±3％)、温度23℃)中放置一个月。放置一个月后，将表面层和中间层从多层中间膜上剥离。将剥离的中间层溶解于四氢呋喃(THF)，配制成0.1重量％的溶液。利用Gel PermeationChromatography(GPC)装置(Hitachi High-Technologies公司制造的“RI：L2490、自动进样器：L-2200、泵：L-2130、柱温箱：L-2350、色谱柱：GL-A120-S和GL-A100MX-S串联”)进行了分析。另外，在该GPC装置上连接有GPC用光散射检测器(VISCOTEK公司制造的“Model270(RALS+VISCCO)”)，可以利用各检测器进行色谱分析。将RI检测器及RALS检测器的色谱中聚乙烯醇缩丁醛树脂成分的峰用解析软件(OmniSEC)进行解析，由此求出聚乙烯醇缩丁醛树脂的各洗脱时间对应的绝对分子量。将由RI检测器检测的聚乙烯醇缩丁醛树脂的峰面积中聚乙烯醇缩丁醛树脂的绝对分子量为100万以上的区域的面积所占的比例用百分率(％)表示。
对于色谱图中各成分的峰值而言，下式成立。
ARI＝c×(dn/dc)×KRI…式(1)
ARALS＝c×M×(dn/dc)2×KRALS…式(2)
这里，c为溶液中的聚合物浓度，(dn/dc)为折射率增量，M为绝对分子量，K为装置常数。
具体的测定顺序为：首先，使用c、M及(dn/dc)己知的聚苯乙烯标准试样(VISCOTEK公司制造PolyCAL(注册商标)TDS-PS-NB Mw＝98390dn/dc＝0.185)配制0.1重量％的THF溶液。由所得聚苯乙烯溶液的GPC测定结果，利用式(1)及(2)求出各检测器的装置常数K。
然后，使剥离的中间层溶解于THF，制备THF溶液。由所得聚乙烯醇缩丁醛树脂溶液的GPC测定结果，利用式(1)及(2)求出聚乙烯醇缩丁醛树脂的绝对分子量M。
其中，为了对中间层(包含聚乙烯醇缩丁醛树脂和增塑剂)进行分析，需要求出聚乙烯醇缩丁醛树脂溶液中的聚乙烯醇缩丁醛树脂的浓度。可由以下的(测定增塑剂的含量)的结果计算聚乙烯醇缩丁醛树脂的浓度。
(测定分子量y)
与上述绝对分子量的测定方法同样地测定利用凝胶渗透色谱法(GPC)得到的聚苯乙烯换算分子量，由通过RI检测器检测的峰面积(GPC的测定结果)中相当于分子量为100万以上的区域的面积所占的比例算出分子量y为100万以上的高分子量成分Y占聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例(％)。
为了测定聚苯乙烯换算分子量，对分子量己知的聚苯乙烯标准试样进行GPC测定。作为聚苯乙烯标准试样(昭和电工公司制造的“Shodex Standard SM-105”、“ShodexStandard SH-75”)，使用重均分子量580、1260、2960、5000、10100、21000、28500、76600、196000、630000、1130000、2190000、3150000、3900000的14个试样。用各个标准试样的重均分子量对各标准试样峰的峰顶所示的洗脱时间作图，得到近似直线，并将该近似直线用作校正曲线。从在恒温恒湿室(湿度30％(±3％)、温度23℃)中放置了一个月的多层中间膜上将表面层和中间层剥离。将剥离的中间层溶解于四氢呋喃(THF)，配制成0.1重量％的溶液。利用GPC装置对所得溶液进行分析，测定中间层中的热塑性树脂的峰面积。接着，由中间层中的热塑性树脂的洗脱时间和校正曲线算出相当于中间层中的热塑性树脂的聚苯乙烯换算分子量为100万以上的区域的面积。通过以百分率(％)表示用相当于中间层中的热塑性树脂的聚苯乙烯换算分子量为100万以上的区域的面积除以中间层中的热塑性树脂的峰面积而得到的值，可以算出上述分子量y为100万以上的高分子量成分Y占上述热塑性树脂的比例(％)。
(测定增塑剂的含量)
将增塑剂溶解在THF中，配制增塑剂的含量为10重量％、15重量％、20重量％、25重量％、30重量％、35重量％、40重量％、45重量％及50重量％的增塑剂-THF溶液。对得到的增塑剂-THF溶液进行GPC测定，并求出增塑剂的峰面积。以增塑剂的峰面积对增塑剂的浓度作图，得到近似直线。然后，对使中间层溶解于THF而得到的THF溶液进行GPC测定，通过使用近似直线，由增塑剂的峰面积求出增塑剂的含量。
结果如下述表1～3所示。下述表1～3中，“PVB”表示聚乙烯醇缩丁醛，“PVA”表示聚乙烯醇，“3GO”表示三乙二醇二-2-乙基己酸酯，“3GH”表示三乙二醇二-2-乙基丁酸酯。

Claims (32)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其含有作为热塑性树脂的聚乙烯醇缩丁醛和增塑剂，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上，或者，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上，
绝对分子量为100万以上的高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例通过下述值来定义：以百分率即％表示的测定所述绝对分子量时得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂成分的峰面积中相当于所述高分子量成分的区域的面积所占的比例的值，
聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例定义为：以百分率即％表示的测定所述聚苯乙烯换算分子量时得到的聚乙烯醇缩丁醛树脂成分的峰面积中相当于所述高分子量成分的区域的面积所占的比例的值。
2.如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上、且40％以下；或者，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上、且40％以下。
3.如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上、且25％以下；或者，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上、且25％以下。
4.如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其含有作为热塑性树脂的聚乙烯醇缩丁醛树脂和增塑剂，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上。
5.如权利要求4所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上、且40％以下。
6.如权利要求4所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含绝对分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为7.4％以上、且25％以下。
7.如权利要求1～6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率为31mol％以下。
8.如权利要求7所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率为20mol％以上。
9.如权利要求1～6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
相对于所述热塑性树脂100重量份，所述增塑剂的含量在40～80重量份的范围内。
10.如权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其含有作为热塑性树脂的聚乙烯醇缩丁醛树脂和增塑剂，
所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上。
11.如权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上、且40％以下。
12.如权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂包含聚苯乙烯换算分子量为100万以上的高分子量成分，且所述高分子量成分占所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的比例为9％以上、且25％以下。
13.如权利要求1～6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率为21.5mol％以上、且28mol％以下。
14.一种夹层玻璃用多层中间膜，其具备权利要求1～13中任一项所述的夹层玻璃用中间膜作为第一夹层玻璃用中间膜，
所述夹层玻璃用多层中间膜还具备第二夹层玻璃用中间膜，其叠层于所述第一夹层玻璃用中间膜的一面上，且含有热塑性树脂和增塑剂。
15.如权利要求14所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第二夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多。
16.如权利要求15所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比第二夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多15重量份以上。
17.如权利要求14～16中任一项所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第二夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂作为所述热塑性树脂。
18.如权利要求17所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第二夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为26mol％以上、且为35mol％以下。
19.如权利要求17所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率比第二夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率低3mol％以上。
20.如权利要求14～16中任一项所述的夹层玻璃用多层中间膜，其还具备第三夹层玻璃用中间膜，其叠层于所述第一夹层玻璃用中间膜的另一面，且含有热塑性树脂和增塑剂。
21.如权利要求20所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多于所述第二夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量，
所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第三夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多。
22.如权利要求21所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第二夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多15重量份以上，
所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量比所述第三夹层玻璃用所述中间膜中所述增塑剂相对于所述热塑性树脂100重量份的含量多15重量份以上。
23.如权利要求20所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中所述增塑剂的含量相对于所述热塑性树脂100重量份为80重量份以下。
24.如权利要求20所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第二夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂作为所述热塑性树脂，
所述第三夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂作为所述热塑性树脂。
25.如权利要求24所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第二夹层玻璃用中间膜中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为26mol％以上、且为35mol％以下，
所述第三夹层玻璃用中间膜中所含的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基含有率为26mol％以上、且为35mol％以下。
26.如权利要求24所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第一夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率比所述第二夹层玻璃用中间膜所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率低3mol％以上，
所述第一夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的羟基含有率比所述第三夹层玻璃用中间膜中所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率低3mol％以上。
27.如权利要求20所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的乙酰化度为8mol％以下，且缩丁醛化度为70mol％以上。
28.如权利要求27所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的缩丁醛化度为85mol％以下。
29.如权利要求20所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，
所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的乙酰化度大于8mol％。
30.如权利要求29所述的夹层玻璃用多层中间膜，其中，所述第一夹层玻璃用中间膜中的所述聚乙烯醇缩丁醛树脂的乙酰化度为30mol％以下。
31.一种夹层玻璃，其具备第一、第二夹层玻璃构成部件和夹在所述第一、第二夹层玻璃构成部件之间的中间膜，
所述中间膜为权利要求1～13中任一项所述的夹层玻璃用中间膜。
32.一种夹层玻璃，其具备第一、第二夹层玻璃构成部件和夹在所述第一、第二夹层玻璃构成部件之间的多层中间膜，
所述中间膜为权利要求14～30所述的夹层玻璃用多层中间膜。
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