CN104558667B - 介入导管表面处理方法及介入导管 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种介入导管表面处理方法及介入导管,包括如下步骤:预处理、接枝改性处理;涂覆涂层和后处理。本发明有效解决了介入导管表面涂料润湿性和亲水涂层牢固性不足的问题,通过结合等离子体处理、接枝、涂层体系涂覆等手段,达到涂层与导管基材的共价键连接的目的,使经过处理的介入导管在水环境中所受摩擦力降低90%以上。
Description
技术领域
本发明涉及医疗器械领域,具体涉及一种介入导管表面处理方法及采用该方法处理得到的介入导管。
背景技术
血管内介入诊疗技术广泛应用于临床血管造影、血管成形术、血管内血栓或异物的清除等方面,同传统医疗技术相比,不仅操作方便,而且由于介入治疗的创伤低,能够减轻病人的痛苦,治疗风险较小,治疗费用也相对较低,因此这项技术在医学领域得到了广泛的推广和运用。血管内介入诊疗技术是借助于介入导管通过血管管腔到达体内较远的病变部位,如冠状动脉等血管部位,再注入诊疗剂或置入器械,以达到对体内较远部位实现诊断和微创治疗的目的。血管内介入导管是血管内介入技术的主要器械之一,其种类可以有造影介入导管、药物输送介入导管、血管成形术介入导管等,这些介入导管应具有优良的可操作性和安全性,一般需要优异的血液相容性、一定的血液软化性、无有害物渗出、优异的抗扭结性、优良的机械性能、良好的可加工性、与X射线不透明剂具有良好的相容性等性能。
润滑性是血管内介入导管十分重要的性能之一。当导管在进入、退出血管以及在血管中运动时,高润滑性可以抑制血液中的大分子如血浆蛋白、血小板等在材料表面的粘附,减少对血管壁和血细胞的损伤,减轻对血液层流的扰动,可避免凝血反应的发生。因此,对介入导管进行表面润滑处理是十分必要的。利用含有大量吡咯烷酮基团、氧化乙烯基团、羧基、酰胺基的聚合物在血液中表现的高亲水性,将其作为涂层的成膜物可以达到高效润滑的目的,此类聚合物包括聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、聚氧化乙烯(PEO)、丙烯酰胺类共聚物、丙烯酸类共聚物和马来酸酐类共聚物等。
对于亲水润滑介入导管上的涂层,由于导管在人体内要进行运动以及停留一定时间,因此除了满足高亲水润滑性能,还需注重润滑性能的牢固和稳定,涂层的亲水部分和涂层整体部分都要在经受反复摩擦后不脱落,并维持良好的综合性能。这对于导丝、球囊导管、导引导管、血管鞘等介入器械尤其重要。通常利用共价键连接或交联等手段可以对亲水化合物起到一定的固定作用,此类技术也逐渐被广泛使用。在发生化学反应固化的涂层体系中,依照是否参与反应,亲水化合物又可以分为反应型和非反应型,例如PVP、PEO为非反应型,丙烯酸、马来酸酐类的共聚物等为反应型。甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物在医药和食品等领域已有广泛应用,其对人体无毒,酯化后具有亲水性的羧基,也可用于亲水涂层。
美国专利US 5891109报道了将乙烯基醚-马来酸酐共聚物、聚氨酯、甲乙酮组成的涂料,涂覆导管后经高温固化,再浸入乙醇或甲胺水溶液中开环,得到亲水润滑的导管。但此体系中乙烯基醚-马来酸酐共聚物上的酸酐基团只能与极少量的聚氨酯高温分解出来的异氰酸酯基团发生反应,交联程度并不高,因此涂层牢固性仍较差,且高温固化的条件使其不适合用于大多数的高分子导管及器械。
美国专利US 5229211公开了一种介入医疗器械,器械表面具有马来酸酐类共聚物与异氰酸酯预聚物经共价键连接后得到的涂层,涂层的底材为聚合物,选自聚氯乙烯、聚氨酯、聚酰胺或聚酯,其在实施例中仅举一例,即将聚氯乙烯、小分子化合物的4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、四氢呋喃组成溶液,涂覆导管,干燥后再涂覆甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物,固化后浸入钠盐溶液及热水洗涤,得到亲水润滑导管。但在此体系中底材没有与其他组份通过化学反应相连接,因而涂层牢固性仍然不足。此外,异氰酸酯化合物具有毒性,会对健康造成安全隐患。
由于亲水高分子始终缺少对导管足够的附着,涂层仍然存在耐磨性不足的问题。尤其在以乙烯-四氟乙烯共聚物、六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、聚丙烯、聚乙烯等材料作为基材的医用介入导管中,例如血管鞘组件中的外鞘管、扩张管或撕开鞘等,以现有的技术若想形成牢固的亲水涂层将更加困难。此外,在这些低表面张力的基材上涂覆时,涂料的润湿、流平、均匀等性能均会存在问题,几乎难以涂覆。
发明内容
鉴于上述涂层附着性不好的不足,本发明的目的是提供一种表面涂层附着良好的能够获得优异的亲水润滑性和耐磨性的介入导管表面处理方法。
本发明的技术方案如下:
一种介入导管表面处理方法,包括如下步骤:
S100:预处理:对介入导管进行等离子体预处理;
S200:接枝改性处理:将经过预处理后的介入导管在接枝改性溶液中浸泡一定时间后取出并进行浸泡处理和干燥处理;
S300:涂覆涂层:将涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面并固化;
S400:后处理:将步骤S300得到的介入导管浸入浓氨水中,取出后进行干燥处理。
其中,步骤S100中所述等离子体预处理为将介入导管放置在等离子体发生机的样品室内,通入气体后进行等离子处理,其中放电功率为10W至300W,处理时间为1min至5min。
其中,所述气体为氦气、氩气、氧气或氮气中的一种或几种。
其中,步骤S200中,所述接枝改性溶液为甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一有机溶剂组成的溶液,其中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯在所述溶液中的质量百分比浓度为5%至95%,接枝改性处理的温度为30℃至90℃,介入导管的浸泡时间为2h至24h。
进一步的,所述第一有机溶剂为二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。
其中,步骤S200中的干燥处理的干燥温度为65℃至75℃,干燥时间为10h至14h。
其中,步骤S300中所述涂料溶液为聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与第二有机溶剂的混合溶液,其中所述第二有机溶液的质量为所述涂料溶液总质量的90%~99%。
其中,所述第二有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。
其中,步骤S300中的固化温度为75℃至85℃,固化时间为0.5h至1.5h;步骤S400中的浸入浓氨水的时间为0.5h至1.5h,干燥温度为55℃至65℃,干燥时间为11h至13h。
本发明还提供一种介入导管,其采用上述的介入导管表面处理方法进行处理。
本发明的有益效果是:
(1)本发明有效解决了介入导管表面涂料润湿性和亲水涂层牢固性不足的问题,通过结合等离子体处理、接枝、涂层体系涂覆等手段,达到导管基材表面与亲水涂层之间共价连接的目的,使经过处理的介入导管在水环境中所受摩擦力降低90%以上。
(2)本发明可为介入导管表面提供牢固的亲水润滑性能,尤其适合应用于通常难以粘结的高分子材料基材,例如乙烯-四氟乙烯共聚物、六氟丙烯-四氟乙烯共聚物、聚丙烯、聚乙烯等基材,适用范围较广,可用于的医疗器械包括血管鞘组件中的外鞘管、扩张管、撕开鞘,以及导丝、球囊导管、导引导管、血栓抽吸导管、外周中心静脉导管、造影导管等。
具体实施方式
为了使本发明的介入导管表面处理方法的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明通过对医用介入导管表面进行等离子体处理,并接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA),使表面含有活性的环氧基团(形成基材-GMA结构),再涂覆聚甲基乙烯基醚-马来酸酐(PMVE/MA)的溶液后,聚甲基乙烯基醚-马来酸酐分子链上的酸酐基团可与导管表面的环氧基团发生反应,通过共价键连接使亲水高分子接枝在导管的表面上(形成基材-GMA-PMVE/MA结构),而未反应的酸酐基团开环后得到的羧酸盐基团使导管表面具有亲水性(形成基材-GMA-PMVE/MA/NH4 +结构),从而获得牢固的亲水润滑效果。
本发明的介入导管表面处理方法,包括如下步骤:
S100:预处理:对介入导管进行等离子体预处理。
其中,所述等离子体预处理为将介入导管放置在等离子体发生机的样品室内,通入气体后进行等离子处理,其中放电功率为10W至300W,处理时间为1min至5min。本步骤中通入的气体为氦气、氩气、氧气或氮气中的一种或几种。等离子体处理是利用气体的等离子体轰击材料表面,使材料表面的分子链断裂、组合、产生自由基等,从而使材料表面得到改性。
S200:接枝改性处理:将经过预处理后的介入导管在接枝改性溶液中浸泡一定时间后取出介入导管,然后放入丙酮中浸泡30min并重复三次以保证残留的接枝改性溶液被完全洗去,之后将该介入导管置于真空烘箱中,在65℃至75℃最好为70℃下干燥10h至14h后取出。本步骤中所采用的接枝改性溶液为甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一有机溶剂组成的溶液,其中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量百分比浓度为5%至95%,接枝改性处理的温度为30℃至90℃,介入导管的浸泡时间为2h至24h,所述第一有机溶剂为二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。通过对介入导管表面进行接枝改性处理,使得介入导管表面含有更多的活性环氧基团。
S300:涂覆涂层:将涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面并固化;
S400:后处理:将步骤S300得到的介入导管浸入浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后在60℃下干燥12h,即可得到表面具有优异的亲水润滑涂层和耐磨性的介入导管。本步骤的目的是使聚甲基乙烯基醚-马来酸酐中剩余的酸酐基团开环并形成铵盐,进而获得亲水功能。
较佳的,所述涂料溶液的制备方法为:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与第二有机溶剂加入到容器中,在室温下搅拌30分钟左右即可。
进一步的,所述第二有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。
上述第一有机溶剂和第二有机溶剂可以相同,也可以不同。
本发明还提供了一种采用上述方法处理的介入导管。
以下实施例中的原料均为市售。
实施例一
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与N,N-二甲基甲酰胺加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺的质量为涂料溶液总质量的90%。本实施例中聚甲基乙烯基醚-马来酸酐为西格玛奥德里奇公司、数均分子量80000的产品。(以下实施例相同)。一般的涂料溶液在涂覆前配制。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为10W,处理时间为1min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于5wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的二氧六环溶液中进行接枝改性,接枝温度为30℃,接枝时间为2h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在65℃下干燥14小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
介入导管润滑性测试方法如下:对介入导管的一半上进行本发明的表面处理,而另一半介入导管不进行处理。之后将介入导管一端垂直固定在拉伸机的下部夹具上,在介入导管表面夹持一个自制滑块,该滑块可旋拧在导管上并通过内部的橡胶圈给予导管固定的压力,滑块内部夹层可承载一定体积的去离子水,可对介入导管实施连续地浸润,用拉伸机中连接有力学传感器的上部夹具夹持滑块,滑块从介入导管下部按照固定速度拉至介入导管上部,则传感器的受力变化体现了介入导管在两种表面受到的摩擦力,摩擦力数值的差异反映了导管的亲水润滑性。记录两部分表面中心位置所对应的摩擦力数值(涂层部分受力为Fpr1,无涂层部分受力为Fpr2),则可得到亲水表面摩擦力减小的幅度,记为fp-r,fp-r=(Fpr2-Fpr1)/Fpr2×100%,fp-r值越大,说明润滑性越好。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例二
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与N,N-二甲基乙酰胺加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中N,N-二甲基乙酰胺的质量为涂料溶液总质量的91%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为50W,处理时间为2min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于10wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行接枝改性,接枝温度为40℃,接枝时间为6h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于75℃下固化1.5h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值为95%。
实施例三
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与N-甲基吡咯烷酮加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中N-甲基吡咯烷酮的质量为涂料溶液总质量的92%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为100W,处理时间为3min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于20wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的N-甲基吡咯烷酮溶液中进行接枝改性,接枝温度为50℃,接枝时间为10h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在75℃下干燥10小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于85℃下固化0.5h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1.5h,取出后于65℃下干燥13h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值为94%。
实施例四
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与N,N-二甲基亚砜加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中N,N-二甲基亚砜的质量为涂料溶液总质量的93%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为150W,处理时间为4min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于30wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基亚砜溶液中进行接枝改性,接枝温度为60℃,接枝时间为14h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于75℃下固化1.5h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1.5h,取出后于55℃下干燥11h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值为95%。
实施例五
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与乙酸乙酯加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中乙酸乙酯的质量为涂料溶液总质量的94%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为200W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于40wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的乙酸乙酯溶液中进行接枝改性,接枝温度为70℃,接枝时间为18h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在65℃下干燥14小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于75℃下固化1.5h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1.5h,取出后于65℃下干燥11h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例六
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与醋酸丁酯加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中醋酸丁酯的质量为涂料溶液总质量的95%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为250W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于50wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的醋酸丁酯溶液中进行接枝改性,接枝温度为80℃,接枝时间为24h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1.5h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例七
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与二氯甲烷加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中二氯甲烷的质量为涂料溶液总质量的96%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为300W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于60wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的二氯甲烷溶液中进行接枝改性,接枝温度为90℃,接枝时间为12h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例八
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与三氯甲烷加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中三氯甲烷的质量为涂料溶液总质量的97%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为30W,处理时间为3min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于60wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的四氢呋喃溶液中进行接枝改性,接枝温度为75℃,接枝时间为8h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例九
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与丙酮加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中丙酮的质量为涂料溶液总质量的98%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为70W,处理时间为3min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于80wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的丁酮溶液中进行接枝改性,接枝温度为65℃,接枝时间为5h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例十
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与丁酮加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中丁酮的质量为涂料溶液总质量的99%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为90W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于90wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的丙酮溶液中进行接枝改性,接枝温度为55℃,接枝时间为15h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例十一
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与四氢呋喃加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中四氢呋喃的质量为涂料溶液总质量的99%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为110W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于95wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的三氯甲烷溶液中进行接枝改性,接枝温度为45℃,接枝时间为17h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例十二
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐、四氢呋喃和乙酸乙酯加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中四氢呋喃的质量为涂料溶液总质量的30%,乙酸乙酯的质量为涂料溶液总质量的69%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为130W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于35wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液中进行接枝改性,接枝温度为45℃,接枝时间为17h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
实施例十三
准备工作:制备涂料溶液:将聚甲基乙烯基醚-马来酸酐、N,N-二甲基甲酰胺和醋酸丁酯加入到容器中,在室温下搅拌30分钟,得到涂料溶液。其中N,N-二甲基甲酰胺的质量为涂料溶液总质量的30%,醋酸丁酯的质量为涂料溶液总质量的69%。
制备过程:
S100:将介入导管放置于等离子体发生机的样品室内,通入氩气后进行等离子体处理,放电功率为130W,处理时间为5min,处理完成后将该介入导管取出;
S200:将步骤S100得到的介入导管浸泡于35wt%浓度的甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶液中进行接枝改性,接枝温度为45℃,接枝时间为17h,反应完成后取出介入导管,在装有丙酮的容器中浸泡30min并重复三次,之后将导管放置于真空烘箱中,在70℃下干燥12小时后取出;其中甲基丙烯酸缩水甘油酯的N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的混合溶液中N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为1:4;
S300:将上述涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面,于80℃下固化1h;
S400:将步骤S300得到的介入导管浸入至浓氨水中,在室温下浸泡1h,取出后于60℃下干燥12h,即可得到表面具有亲水润滑涂层的介入导管。
润滑性测试方法与实施例一相同。
经测试,本实施例中介入导管所受摩擦力降低程度fp-r值高于90%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以权利要求为准。
Claims (5)
1.一种介入导管表面处理方法,其特征在于,包括如下步骤:
S100:预处理:对介入导管进行等离子体预处理,所述等离子体预处理为将介入导管放置在等离子体发生机的样品室内,通入气体后进行等离子处理,其中放电功率为10W至300W,处理时间为1min至5min;
S200:接枝改性处理:将经过预处理后的介入导管在接枝改性溶液中浸泡一定时间后取出并进行浸泡处理和干燥处理,所述接枝改性溶液为甲基丙烯酸缩水甘油酯与第一有机溶剂组成的溶液,其中所述甲基丙烯酸缩水甘油酯在所述溶液中的质量百分比浓度为5%至95%,接枝改性处理的温度为30℃至90℃,介入导管的浸泡时间为2h至24h,干燥处理的干燥温度为65℃至75℃,干燥时间为10h至14h;
S300:涂覆涂层:将涂料溶液涂覆至步骤S200得到的介入导管的表面并固化,所述涂料溶液为聚甲基乙烯基醚-马来酸酐与第二有机溶剂的混合溶液,其中所述第二有机溶液的质量为所述涂料溶液总质量的90%~99%,固化温度为75℃至85℃,固化时间为0.5h至1.5h;
S400:后处理:将步骤S300得到的介入导管浸入浓氨水中,取出后进行干燥处理,浸入浓氨水的时间为0.5h至1.5h,干燥温度为55℃至65℃,干燥时间为11h至13h。
2.根据权利要求1所述的介入导管表面处理方法,其特征在于,所述气体为氦气、氩气、氧气或氮气中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的介入导管表面处理方法,其特征在于,所述第一有机溶剂为二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的介入导管表面处理方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基亚砜、乙酸乙酯、醋酸丁酯、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮和四氢呋喃中的一种或几种。
5.一种介入导管,其特征在于,所述介入导管采用权利要求1至4任一项所述的介入导管表面处理方法进行处理。
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