CN111467571A - 一种具有超亲水性的多功能心血管涂层材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有超亲水性的多功能心血管涂层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺‑三(乙烯乙二醇)‑丙酸在引发剂的作用下发生自由基聚合制得，后将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可。本发明还公开了根据所述一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料及其应用方法。本发明公开的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料亲水性能好，同时具有抗凝血、抗炎、抗氧化的作用，能有效避免内皮细胞凋亡和抑制平滑肌细胞增殖作用。

Description

一种具有超亲水性的多功能心血管涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用材料技术领域，尤其涉及一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的不断进步和经济的快速发展，心血管疾病的诊断与治疗方法也越来越现代化，人工器官移植术也已经在治疗心血管病的治疗上应用越来越广泛。目前，常见的用于移植的心血管材料包括血管支架、心脏瓣膜、人工血管、起搏器、人工血管、血液接触导管等，这些心血管材料与血液直接接触，它们进入人体后，与组织接触会出现一些不利的组织与材料间的相互作用，当材料植入后，不可避免的造成内皮损伤，且平滑肌细胞生长速度快于内皮细胞，内皮细胞来不及修复，平滑肌细胞增生以及血脂沉积、钙沉积等，易导致支架植入部位再狭窄。
为了解决上述问题，业内研究者们作出了较多的努力，一批批具有较好的抗凝、抗炎、促内皮细胞、抑制平滑肌细胞生长的心血管植入材料被研制，这些现有的心血管植入材料通常通过涂层表面改性的方法来实现上述功能。传统的载药改性涂层制作方法，由于药物装载量少，且易产生突释，因药物的快速释放，内皮层来不及完全修复会导致平滑肌细胞持续增长。现有技术中涂层经常是将亲水性功能基团（如羧酸基、磺酸基、胺基、季胺基）或者是具有亲水性的物质接枝或涂覆在材料表面，但它们由于粘结性能不佳，性能稳定性有待进一步提高。
申请号为201810731279.9的中国发明专利公开了一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料及其制备方法。该方法包括以下步骤：（1）对基底材料进行预处理；（2）将经预处理后的基底材料置于缓冲体系中，然后加多酚化合物和多巴胺，于4～50℃反应2h；再加入高碘酸钠，于4～50℃反应；（3）用去离子水超声清洗步骤（2）所得产物3～5次，氮气干燥，得多功能心血管涂层材料。该发明制备得到的多功能心血管涂层，稳定性好，有优良的亲水性，且具有良好的抗凝血性、抗炎性、抗氧化、避免内皮细胞凋亡和抑制平滑肌细胞增殖的能力，可用于医用材料领域的血管支架、心脏瓣膜、人工血管、血液接触导管等血液接触类材料的制备。然而，小分子物质涂层在基材表面粘结性不好，性能稳定性不佳，形成的涂层较薄，功能欠佳。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供了一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，该涂层材料亲水性能好，同时具有抗凝血、抗炎、抗氧化的作用，能有效避免内皮细胞凋亡和抑制平滑肌细胞增殖作用，且其与基材之间的作用力大，性能稳定性佳，生物相容性好。同时，本发明还提供了所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，该制备方法简单易行，制备效率高，使用方便，社会价值和经济价值高。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案，一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析12-20小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可。
优选的，所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为(0.1-0.3):1:2:0.5:0.3:(0.4-0.8):(0.03-0.05):(15-25)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
优选的，所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:(0.1-0.3)。
优选的，所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
本发明的再一个目的，在于提供一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为1-3％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中10-20小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2-3小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明提供的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，该制备方法简单易行，制备效率高，使用方便，社会价值和经济价值高。
（2）本发明提供的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，该涂层材料亲水性能好，同时具有抗凝血、抗炎、抗氧化的作用，能有效避免内皮细胞凋亡和抑制平滑肌细胞增殖作用，且其与基材之间的作用力大，性能稳定性佳，生物相容性好。
（3）本发明提供的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，通过键功能基团以共聚单体的形式链接在聚合物上，使得它们能够更好的发挥协效作用，有效避免不同物质添加量不好控制，一起添加产生的拮抗作用。
（4）本发明提供的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，分子链上含有较多的活性基团，与基材的架桥作用更好，各基团之间相互作用，如羧基与季铵盐阳离子基团易通过离子键连接，使得其更好地沉积，提高涂层性能稳定性。另外，这些活性基团亲水性好，能赋予涂层优异的亲水性；引入的多酚结构使得材料具有良好的抗氧化能力、抑制细菌的生长、抑制巨噬细胞的激活和聚集、强化血管壁、促进内皮细胞的生长、抑制平滑肌细胞的增殖和迁移的性能；以支链的形式连接在聚合物上，使得其性能更稳定不易流失。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
本实施例中所需原料均为商业购买。
实施例1
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，70℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析12小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可；所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.1:1:2:0.5:0.3:0.4:0.03:15；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:0.1；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为1％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中10小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
实施例2
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氦气氛围，73℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析14小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可；所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.15:1:2:0.5:0.3:0.5:0.035:17。
所述引发剂为偶氮二异庚腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:0.15；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为1.5％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中13小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2.3小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
实施例3
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氖气氛围，75℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析16小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可；所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.2:1:2:0.5:0.3:0.6:0.04:20。
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:0.2；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为2％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中15小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2.5小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
实施例4
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围，70-80℃下搅拌反应5.8小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析19小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可；所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.25:1:2:0.5:0.3:0.75:0.045:23。
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2:2混合而成。
所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:0.28；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为2.8％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中19小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2.9小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
实施例5
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，80℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析20小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可；所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为0.3:1:2:0.5:0.3:0.8:0.05:25。
所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:0.3；所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
一种所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为3％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中20小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中3小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
对比例1
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加巴豆胺和甘草查尔酮B。
对比例2
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加壳聚糖季铵盐。
对比例3
一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱。
将以上实施例1-5及对比例1-3中的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料进行血小板和平滑肌细胞的粘附性测试，测试结果表明，本发明实施例制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料表面的血小板粘附数量、聚集和激活程度得到显著抑制，而对比例1-3性能较实施例差，可见，本发明制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料具有优异的抗血小板粘附性能。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，70-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，再将产物溶于去离子水中形成溶液，后将溶液倒入透析袋中在水中透析12-20小时，后将透析袋内的溶液旋蒸除去去离子水，将得到的产物与壳聚糖季铵盐混合均匀，即可。
2.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述乙烯基三甲氧基硅烷、巴豆胺、甘草查尔酮B、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、马来酰亚胺-三(乙烯乙二醇)-丙酸、引发剂、高沸点溶剂的质量比为(0.1-0.3):1:2:0.5:0.3:(0.4-0.8):(0.03-0.05):(15-25)。
3.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述产物、壳聚糖季铵盐的质量比1:(0.1-0.3)。
7.根据权利要求1所述的一种具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖季铵盐的重均分子量为30万，取代度为70%。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的制备方法制备得到的具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料。
9.一种权利要求8所述具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将具有超亲水性能的多功能心血管涂层材料溶于四氢呋喃溶剂中，配置成质量百分比浓度为1-3％的溶液，并用超声处理，得到溶解均匀的涂层溶液；
步骤S2、将基材进行超声和微波辅助清洗，得到预处理基材；
步骤S3、将经过步骤S2制成的预处理基材浸泡在经过步骤S1制成的涂层溶液中10-20小时，后置于pH值为6的2-(N-吗啡啉)乙磺酸缓冲液中2-3小时，然后在氮气条件下干燥，即可。
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