CN104558563B - 单向拉伸膜级pet聚酯切片的合成装置及应用该装置的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种单向拉伸膜级PET聚酯切片的合成装置，包括依次连接的酯化反应釜、预缩聚釜和终缩聚釜，其特征在于该合成装置还包括第一配制机构、第二配制机构及乙二醇蒸喷真空系统，该第一配制机构具有第一乙二醇进料口和第三单体进料口，前述的第二配制机构具有第二乙二醇进料口和添加剂进料口，前述的乙二醇蒸喷真空系统分别与预缩聚釜和终缩聚釜连接。本发明还公开了一种PET聚酯切片的合成方法。与现有技术相比，本发明的优点在于：通过加入第三单体，同时对工艺装置和条件进行优化设计，改善PET分子的结晶性能和柔性，使最终产物的断裂强度明显提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种PET聚酯切片的合成装置，本发明还公开了PET聚酯切片的合成合成方法，属于高分子技术领域。
背景技术
目前国内外生产、销售、使用的塑编产品，都是以聚丙烯树酯(PP)或聚乙烯(PE)为原料制造扁丝，然后编织包装物品。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚酯被广泛运用到日常生活中，如塑料瓶，化纤产品，薄膜等，与人们的生活息息相关，由于PET的力学性能、抗紫外性能、耐低温性能都比PP、PE要好，因此利用PET生产编织袋比PP、PE有明显的优势。但是PET材料应用于塑编行业还鲜有报道。
由于PET的强度高、刚性强，在PET拉抻牵引成丝的过程中存在发脆、韧性差、容易断裂，拉出的扁丝不均匀、强度不够等问题，国内外还没有利用PET材料生产扁丝进而编织成袋的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种拉伸强度大的单向拉伸膜级PET聚酯切片的合成装置。
本发明所要解决的又一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种单向拉伸膜级PET聚酯切片的合成方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种单向拉伸膜级PET聚酯切片的合成装置，包括依次连接的酯化反应釜、预缩聚釜和终缩聚釜，其特征在于该合成装置还包括第一配制机构、第二配制机构及乙二醇蒸喷真空系统，该第一配制机构具有第一乙二醇进料口和第三单体进料口，前述的第二配制机构具有第二乙二醇进料口和添加剂进料口，前述的乙二醇蒸喷真空系统分别与预缩聚釜和终缩聚釜连接；
所述的酯化反应釜连接有一乙二醇回流机构、PTA储料罐及浆料调配罐，该浆料调配罐的进料口分别通过第一计量泵和第二计量泵连接前述的第一配制机构和第二配制机构；
所述的乙二醇回流机构包括工艺塔、回流冷凝器及回流泵，前述的回流冷凝器的进液端和进气端分别与工艺塔的出气端和回流端连接，前述回流泵则与工艺塔的出液端连接。
作为优选，所述的乙二醇蒸喷真空机构包括
三级蒸喷机构，包括依次连接的一级喷射器、一级冷凝器、二级喷射器、二级冷凝器三级喷射器及三级冷凝器；
第一冷凝器，一端与预缩聚釜连接，另一端与前述的二级喷射器连接；
第二冷凝器，一端与终缩聚釜连接，另一端与前述的一级喷射器连接；
蒸发器，分别与前述的一级喷射器、二级喷射器及三级喷射器连接；
真空泵，与前述的三级冷凝器连接；以及
乙二醇收集槽，进液端分别与前述的一级冷凝器、二级冷凝器及三级冷凝器连接。
一种PET聚酯切片合成方法，其特征在于包括如下步骤：
将精对苯二甲酸、乙二醇、第三单体与催化剂先调制成浆体，其中乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比介于1.1～1.25；第三单体添加量为摩尔比以乙二醇计介于0.5％～10％，再将浆体连续输送至酯化反应釜进行第一阶段酯化反应；酯化反应温度介于240～265℃，氮气氛围下，酯化相对压力介于0～0.4MPa，酯化反应时间介于3～6小时；
酯化反应过程中形成的乙二醇及水等，由工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理；酯化反应槽出口的转化率大于92％；
接着进行第二阶段缩聚反应，将上述酯化反应制成的单体，利用输送至预缩聚槽进行预缩聚反应；预缩聚的料温介于250～270℃；绝对压力介于1～30KPa，时间介于0.5～1.5小时；
上述预缩聚反应后的低聚合物，高度真空的终缩聚槽进一步进行缩聚反应，提高固有粘度至少0.65dl/g；终缩聚反应的温度介于275～285℃；终缩聚釜的真空绝对压力低于200Pa，反应的时间介于0.5～2小时；
上述终缩聚反应完成后的聚合体，以熔体泵连续输送至喷条板，挤出的胶条以冷水急冷经切粒机切成非结晶性聚酯切片。
所述的第三单体可以是二甘醇、三甘醇、聚乙二醇等、碳原子数大于4的长链形二元醇中至少一种。
所述的催化剂可以是Sb(Ⅲ)的醋酸盐或链烷酸盐、Sb(Ⅲ)及Ge(Ⅳ)的氧化物和Ti(OR)4中的至少一种，其中，R是碳原子数为2～12的烷基基团。作为优选，所述的催化剂为乙二醇锑。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过加入第三单体，同时对工艺装置和条件进行优化设计，改善PET分子的结晶性能和柔性，使PET在加工过程中，减缓结晶速率，降低分子的结晶度，柔性增加，有利于牵引拉伸，最终产物的断裂强度明显提高。
附图说明
图1为实施例结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示，本实施例中的高拉伸强度膜级PET聚酯切片的合成装置包括依次连接的酯化反应釜1、预缩聚釜2和终缩聚釜3、第一配制机构、第二配制机构及乙二醇蒸喷真空系统，第一配制机构具有第一乙二醇进料口和第三单体进料口，第二配制机构具有第二乙二醇进料口和催化剂进料口，乙二醇蒸喷真空系统分别与预缩聚釜2和终缩聚釜3连接；预缩聚釜2的出料端与终缩聚釜3的进料端之间设有输送泵95，PTA储料罐7通过一流量调节阀71与酯化反应釜1连接。
酯化反应釜1连接有一乙二醇回流机构、PTA储料罐7及浆料调配罐，该浆料调配罐10的进料口分别通过第一计量泵92和第二计量泵91连接第一配制机构和第二配制机构。
乙二醇回流机构包括工艺塔11、回流冷凝器12及回流泵94，回流冷凝器12的进液端和进气端分别与工艺塔11的出气端和回流端连接，回流泵94则与工艺塔11的出液端连接。
第一配制机构包括相互连接的两个第一配制罐51，第二配制机构包括相互连接的两个第二配制罐61。
乙二醇蒸喷真空机构包括三级蒸喷机构、第一冷凝器81、第二冷凝器82、蒸发器47、真空泵96及乙二醇收集槽4，三级蒸喷机构包括依次连接的一级喷射器41、一级冷凝器42、二级喷射器43、二级冷凝器44、三级喷射器45及三级冷凝器46；第一冷凝器81一端与预缩聚釜2连接，另一端与二级喷射器43连接，第二冷凝器82一端与终缩聚釜3连接，另一端与一级喷射器41连接，蒸发器47分别与一级喷射器41、二级喷射器43及三级喷射器45连接，真空泵96与三级冷凝器46连接，乙二醇收集槽4进液端分别与一级冷凝器42、二级冷凝器44及三级冷凝器46连接。
使用实施例1，称取精对苯二甲酸(PTA)15KG、乙二醇(EG)6.44KG、二甘醇0.22Kg(添加量2％)，乙二醇锑6.08g，先调制成浆体，再将PTA浆体利用泵连续输送至酯化反应槽内进行第一阶段酯化反应。用氮气置换酯化反应槽内的空气，置换完成合，搅拌器的转速为60rpm，频率50HZ，加热至190℃以上进行酯化反应，酯化反应温度介于240～245℃，酯化压力介于0.2～0.25MPa(相对压力)，酯化反应时间3小时，酯化反应完成时的料温约250℃，酯化反应完成时酯化率高于95％。酯化反应过程中形成的乙二醇及水等，经由汽化管进入蒸馏塔进行分离。自蒸馏塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应槽。将上述酯化反应制成的单体，输送至缩聚槽进行缩聚反应；此酯化完成的单体先进行真空预缩聚反应，反应压力由常压逐渐下降至200Pa(绝对压力)，反应温度为265～275℃，反应时间为1小时；后续在高真空的环境下进行终缩聚反应，反应压力低于130Pa(绝对压力)，反应温度自275℃逐步升高，聚合物的粘度亦逐步提高，当搅拌器维持相同的扭力下，调低搅拌器的频率，转速下降至25rpm左右，聚合体的末温为282℃，反应时间为78分钟；聚合体经卸料急冷切成非晶态基础切片，对所制成的基础切片烘干，在PET拉丝机上进行牵引拉伸，进行各项检测，其结果详见表1所示。
使用实施例2，如实施例1的作法，但添加3％的二甘醇，当聚合体的温度达到280.0℃时，将聚合体经卸料急冷切成非晶态原粒，对所制成的基础切片烘干，在PET拉丝机上进行牵引拉伸，进行各项检测，其结果详见表1所示。
使用实施例3，如实施例1的作法，但将二甘醇换成0.5％的PEG-200，当聚合体的温度达到280.0℃时，将聚合体经卸料急冷切成非晶态原粒，对所制成的基础切片烘干，在PET拉丝机上进行牵引拉伸，进行各项检测，其结果详见表1所示。
使用实施例4，将实施例2所制成的基础切片在固相增粘转鼓中进行增粘8h，转鼓外温设为220℃，所制备的切片在PET拉丝机上进行牵引拉伸，进行各项检测，其结果详见表1所示。
使用实施例5，将实施例2所制成的基础切片在固相增粘转鼓中进行增粘10h，转鼓外温设为220℃，所制备的切片在PET拉丝机上进行牵引拉伸，进行各项检测，其结果详见表1所示。
结果
经过比较表1所示的使用实施例1～5，可以得到以下结论：
使用实施例1至3的PET聚酯切片，粘度在0.61左右，所牵引拉伸制备的单丝断裂强度在230MPa左右，使用实施例4至5的PET聚酯切片，粘度提升，所牵引拉伸制备的单丝断裂强度在410MPa以上。切片的粘度升高，单丝的断裂强度提升明显。
添加适量的柔性单体，提高PET切片的特性粘度，PET单丝能达到PP单丝的要求。
表1PET单丝的性能
Claims (7)
1.一种单向拉伸膜级PET聚酯切片的合成装置，包括依次连接的酯化反应釜、预缩聚釜和终缩聚釜，其特征在于该合成装置还包括第一配制机构、第二配制机构及乙二醇蒸喷真空系统，该第一配制机构具有第一乙二醇进料口和第三单体进料口，前述的第二配制机构具有第二乙二醇进料口和添加剂进料口，前述的乙二醇蒸喷真空系统分别与预缩聚釜和终缩聚釜连接；
所述的酯化反应釜连接有一乙二醇回流机构、PTA储料罐及浆料调配罐，该浆料调配罐的进料口分别通过第一计量泵和第二计量泵连接前述的第一配制机构和第二配制机构；
所述的乙二醇回流机构包括工艺塔、回流冷凝器及回流泵，前述的回流冷凝器的进液端和进气端分别与工艺塔的出气端和回流端连接，前述回流泵则与工艺塔的出液端连接；
所述的乙二醇蒸喷真空系统包括
三级蒸喷机构，包括依次连接的一级喷射器、一级冷凝器、二级喷射器、二级冷凝器三级喷射器及三级冷凝器；
第一冷凝器，一端与预缩聚釜连接，另一端与前述的二级喷射器连接；
第二冷凝器，一端与终缩聚釜连接，另一端与前述的一级喷射器连接；
蒸发器，分别与前述的一级喷射器、二级喷射器及三级喷射器连接；
真空泵，与前述的三级冷凝器连接；以及
乙二醇收集槽，进液端分别与前述的一级冷凝器、二级冷凝器及三级冷凝器连接。
2.一种利用权利要求1合成装置的PET聚酯切片合成方法，其特征在于包括如下步骤：
将精对苯二甲酸、乙二醇、第三单体与催化剂先调制成浆体，其中乙二醇和对苯二甲酸的摩尔比介于1.1～1.25；第三单体添加量为摩尔比以乙二醇计介于0.5％～10％，再将浆体连续输送至酯化反应釜进行第一阶段酯化反应；酯化反应温度介于240～265℃，氮气氛围下，酯化相对压力介于0～0.4MPa，酯化反应时间介于3～6小时；
酯化反应过程中形成的乙二醇及水，由工艺塔进行分离，工艺塔底部收集的乙二醇再回流至酯化反应釜，工艺塔顶部收集的水蒸汽经冷凝后去废水处理；酯化反应槽出口的转化率大于92％；
接着进行第二阶段缩聚反应，将上述酯化反应制成的单体，利用输送至预缩聚槽进行预缩聚反应；预缩聚的料温介于250～270℃；绝对压力介于1～30KPa，时间介于0.5～1.5小时；
上述预缩聚反应后的低聚合物，高度真空的终缩聚槽进一步进行缩聚反应，提高固有粘度至少0.65dl/g；终缩聚反应的温度介于275～285℃；终缩聚釜的真空绝对压力低于200Pa，反应的时间介于0.5～2小时；
上述终缩聚反应完成后的聚合体，以熔体泵连续输送至喷条板，挤出的胶条以冷水急冷经切粒机切成非结晶性聚酯切片。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特在于所述的第三单体为二甘醇、碳原子数大于4的长链形二元醇中至少一种。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特在于所述的第三单体为聚乙二醇。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特在于所述的催化剂为链烷酸盐、Sb(Ⅲ)及Ge(Ⅳ)的氧化物和Ti(OR)4中的至少一种，其中，R是碳原子数为2～12的烷基基团。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特在于所述的催化剂为Sb(Ⅲ)的醋酸盐。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特在于所述的催化剂为乙二醇锑。
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