CN104558308A - 一种低密度速溶pva产品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种PVA产品的生产方法,包括醇解步骤,其特征在于:所述醇解的反应体系为20~26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液与20~30wt%NaOH水溶液的混合溶液,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5~10%。本发明利用低碱醇解工艺设备,制得堆密度0.1~0.20的PVA产品,大幅度的提高产品的溶解性能。
Description
技术领域
本发明属制备有机高分子化合物领域,具体涉及PVA产品的生产方法。
背景技术
PVA产品,即聚乙烯醇,是一种用途广泛的化工产品,由于含有羟基基团,和其它大部分高分子材料相比具有较好的水溶性能,常用于纺丝、造纸、涂料、粘合剂等领域,普通的PVA098-27产品,在95℃以上的沸水中溶解30~50min可以得到澄清的PVA水溶液。如果能够生产一种快速溶解的PVA产品,则可以大幅度的降低溶解时间,提高下游客户的生产效率。
聚乙烯醇的溶解性是影响其使用性能的主要原因之一,而聚乙烯醇的产品结晶状态、致密程度则是影响其溶解性的主要原因。常规工艺生产的聚乙烯醇的产品致密,结晶度高,必须进行高温长时间才能溶解。
目前国内对提高PVA产品的溶解性能还仅停留在改变PVA醇解度的方面,国外的先进技术已经发展到在VAC聚合反应中加入其它组分,使PVA产品中引入其它的新型基团,利用不同基团的亲水和疏水差异,改变PVA产品的溶解性能。该生产方法复杂,PVA的化学性能和物理性能会发生较大幅度的改变,在部分行业具有优异性,但是在大部分广泛使用PVA的行业并不适用。同时引入第三单体后,PVA本身的生产工艺需要发生较大幅度的变化,工艺和设备改造复杂,成本较高。不适用于原有PVA生产工厂的改造。
PVA的溶解性除和产品的分子结构相关后,还和PVA产品的外观物理性质密切相关,国内现有的提高普通PVA产品的溶解性能的方法主要有将现有的PVA颗粒进行粉碎后溶解的方法,但是PVA粉碎后溶解对溶解时间的影响并不大,同时还会造成PVA在溶解过程中接团,影响溶解效果,因此在建筑等行业适用有一定的局限性。
PVA产品的相对密度为1.27左右,在实际PVA产品中,由于PVA外观形态为片状或颗粒状,颗粒状PVA产品实际的相对堆积密度为0.42~0.52,而PVA产品的堆积密度是影响其物理性质的重要因素之一。PVA的溶解性受产品堆积密度的影响较大,一般来说堆积密度低,产品的结构蓬松,吸水性能增加,溶解性能提高。目前国内各PVA厂家和研究机构对产品堆密度的生产研究非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇的生产工艺,能够快速有效的降低聚乙烯醇产品的堆积密度,提高溶解性能,并保证产品纯度。
本发明的目的是通过以下措施实现的:
一种PVA产品的生产方法,包括醇解步骤,其特征在于:所述醇解的反应体系为20~26wt%聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液,与20~30wt%的NaOH水溶液的混合溶液,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5~10%。本发明能有效的降低产品的堆密度,并提高醇解度,同时降低杂质,提高纯度,产品成形性好,适合工业化连续生产。
为了防止反应体系膨胀,保持体系稳定,同时降低堆密度,使产品蓬松,提高溶解性,上述醇解的反应温度为45±5℃,时间10~20min。
上述PVA产品的生产方法,还包括醇解后的粉碎,其特征在于:所述粉碎的切削厚度为1±0.2mm。有效降低PVA物料的粗细程度,进一步降低了产品的堆密度。
为了提高纯度,并具有好的外观,上述PVA产品的生产方法,还包括粉碎后的干燥,其特征在于:所述干燥温度为100±10℃,时间为1~3h。
上述PVA产品的生产方法,包括以下步骤:
20~26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机,在混合机内和20~30wt%的NaOH水溶液进行混合,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5~10%,混合均匀后送至皮带醇解机,NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用,45±5℃反应10~20min,生成聚乙烯醇,皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎,送入压榨机进行压榨,加入NaOH调节pH至7~10,再送入干燥机在100±10℃干燥1-3h分离甲醇和乙酸甲酯,最后得到合格的低堆积密度的聚乙烯醇产品。
有益效果
1. 本发明利用低碱醇解工艺设备,制得堆密度0.1~0.20的PVA产品,大幅度的提高产品的溶解性能。
2. 采取本方法生产低堆积密度的PVA产品,生产工艺设备改造较小,一次性投资较少,同时产品的生产和运行成本和普通片状PVA的生产成本相当。
3.本发明生产的PVA产品质量好,溶解时间小于20min,纯度达到88%以上,醇解度达到99.5%以上,灰分小于2.5%,产品外观白而洁净,适合工业化连续生产。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明,但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
将聚合度为2200左右,浓度为20wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机,在混合机内和20wt%的NaOH水溶液进行混合,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5%,混合均匀后送至皮带醇解机,NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用,50℃反应10min,生成聚乙烯醇,皮带输送机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎成厚度为1.0mm左右,送入压榨机进行压榨,加入NaOH调节pH至8,再送入干燥机在100℃干燥1.5h分离甲醇和乙酸甲酯,最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20,溶解时间小于18min,纯度为大于88.0%,醇解度为大于99.5%,灰分为小于2.5%的PVA产品。
实施例2
聚合度为1700左右,浓度为26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机,在混合机内和30wt%NaOH水溶液进行混合,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为10%,混合均匀后送至皮带醇解机,NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用,40℃反应20min,生成聚乙烯醇,皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎成厚度为1.0mm左右,送入压榨机进行压榨,加入NaOH调节pH至7.5,再送入干燥机在90℃干燥3h分离甲醇和乙酸甲酯,最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20,溶解时间小于18min,纯度为大于88.0%,醇解度为大于99.5%,灰分为小于2.5%的PVA产品。
实施例3
将聚合度为2400左右,浓度为22wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机,在混合机内和26wt%的NaOH水溶液进行混合,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为8%,混合均匀后送至皮带醇解机,NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用,45℃反应15min,生成聚乙烯醇,皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行规则切削粉碎成厚度为1mm左右,送入压榨机进行压榨,加入NaOH调节pH至7,再送入干燥机在110℃干燥1.0h左右分离甲醇和乙酸甲酯,最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20,溶解时间小于18min,纯度为大于88.0%,醇解度为大于99.5%,灰分为小于2.5%的PVA产品。
本发明中产品堆积密度的检测方法为:取一100L的烧杯,测定其实际的全容积V1,质量为M1,将产品正常放入烧杯内(不得抖动和挤压),用玻璃杯将烧杯口赶平,重新测定烧杯和PVA的质量M2,
产品堆积密度=(M2-M1)/V1
溶解性的测定方法为,在500L的烧杯中加入200L的水,倒入8gPVA产品,放在加热器上加热,搅拌,升温速度每分钟20℃左右,记录产品从开始加热到全部溶解所需要的时间。该时间即为溶解时间。
Claims (5)
1.一种PVA产品的生产方法,包括醇解步骤,其特征在于:所述醇解的反应体系为20~26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液与20~30wt%NaOH水溶液的混合溶液,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5~10%。
2.如权利要求1所述的PVA产品的生产方法,所述醇解的反应温度为45±5℃,时间10~20min。
3.如权利要求1或2所述PVA产品的生产方法,还包括醇解后的粉碎,其特征在于:所述粉碎的切削厚度为1±0.2mm。
4.如权利要求3所述PVA产品的生产方法,还包括粉碎后的干燥,其特征在于:所述干燥温度为100±10℃,时间为1-3h。
5.如权利要求1所述PVA产品的生产方法,包括以下步骤:
20~26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机,在混合机内和20~30wt%NaOH水溶液进行混合,NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5~10%,混合均匀后送至皮带醇解机,NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用,45±5℃反应10~20min,生成聚乙烯醇,皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎,送入压榨机进行压榨,加入NaOH调节pH至7~10,再送入干燥机在100±10℃干燥1-3h分离甲醇和乙酸甲酯,最后得到合格的低堆积密度的聚乙烯醇产品。
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