CN104558308A - 一种低密度速溶pva产品的生产方法 - Google Patents

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秦庆伟
刘世均
廖学军
张仁文
张志红
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Abstract

本发明提供了一种PVA产品的生产方法，包括醇解步骤，其特征在于：所述醇解的反应体系为20～26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液与20～30wt%NaOH水溶液的混合溶液，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5～10%。本发明利用低碱醇解工艺设备，制得堆密度0.1～0.20的PVA产品，大幅度的提高产品的溶解性能。

Description

一种低密度速溶PVA产品的生产方法
技术领域
本发明属制备有机高分子化合物领域，具体涉及PVA产品的生产方法。
背景技术
PVA产品，即聚乙烯醇，是一种用途广泛的化工产品，由于含有羟基基团，和其它大部分高分子材料相比具有较好的水溶性能，常用于纺丝、造纸、涂料、粘合剂等领域，普通的PVA098-27产品，在95℃以上的沸水中溶解30～50min可以得到澄清的PVA水溶液。如果能够生产一种快速溶解的PVA产品，则可以大幅度的降低溶解时间，提高下游客户的生产效率。
聚乙烯醇的溶解性是影响其使用性能的主要原因之一，而聚乙烯醇的产品结晶状态、致密程度则是影响其溶解性的主要原因。常规工艺生产的聚乙烯醇的产品致密，结晶度高，必须进行高温长时间才能溶解。
目前国内对提高PVA产品的溶解性能还仅停留在改变PVA醇解度的方面，国外的先进技术已经发展到在VAC聚合反应中加入其它组分，使PVA产品中引入其它的新型基团，利用不同基团的亲水和疏水差异，改变PVA产品的溶解性能。该生产方法复杂，PVA的化学性能和物理性能会发生较大幅度的改变，在部分行业具有优异性，但是在大部分广泛使用PVA的行业并不适用。同时引入第三单体后，PVA本身的生产工艺需要发生较大幅度的变化，工艺和设备改造复杂，成本较高。不适用于原有PVA生产工厂的改造。
PVA的溶解性除和产品的分子结构相关后，还和PVA产品的外观物理性质密切相关，国内现有的提高普通PVA产品的溶解性能的方法主要有将现有的PVA颗粒进行粉碎后溶解的方法，但是PVA粉碎后溶解对溶解时间的影响并不大，同时还会造成PVA在溶解过程中接团，影响溶解效果，因此在建筑等行业适用有一定的局限性。
PVA产品的相对密度为1.27左右，在实际PVA产品中，由于PVA外观形态为片状或颗粒状，颗粒状PVA产品实际的相对堆积密度为0.42～0.52，而PVA产品的堆积密度是影响其物理性质的重要因素之一。PVA的溶解性受产品堆积密度的影响较大，一般来说堆积密度低，产品的结构蓬松，吸水性能增加，溶解性能提高。目前国内各PVA厂家和研究机构对产品堆密度的生产研究非常少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯醇的生产工艺，能够快速有效的降低聚乙烯醇产品的堆积密度，提高溶解性能，并保证产品纯度。
本发明的目的是通过以下措施实现的：
一种PVA产品的生产方法，包括醇解步骤，其特征在于：所述醇解的反应体系为20～26wt%聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液，与20～30wt%的NaOH水溶液的混合溶液，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5～10%。本发明能有效的降低产品的堆密度，并提高醇解度，同时降低杂质，提高纯度，产品成形性好，适合工业化连续生产。
为了防止反应体系膨胀，保持体系稳定，同时降低堆密度，使产品蓬松，提高溶解性，上述醇解的反应温度为45±5℃，时间10～20min。
上述PVA产品的生产方法，还包括醇解后的粉碎，其特征在于：所述粉碎的切削厚度为1±0.2mm。有效降低PVA物料的粗细程度，进一步降低了产品的堆密度。
为了提高纯度，并具有好的外观，上述PVA产品的生产方法，还包括粉碎后的干燥，其特征在于：所述干燥温度为100±10℃，时间为1～3h。
上述PVA产品的生产方法，包括以下步骤：
20～26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机，在混合机内和20～30wt%的NaOH水溶液进行混合，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5～10%，混合均匀后送至皮带醇解机，NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用，45±5℃反应10～20min，生成聚乙烯醇，皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎，送入压榨机进行压榨，加入NaOH调节pH至7～10，再送入干燥机在100±10℃干燥1-3h分离甲醇和乙酸甲酯，最后得到合格的低堆积密度的聚乙烯醇产品。
有益效果
1. 本发明利用低碱醇解工艺设备，制得堆密度0.1～0.20的PVA产品，大幅度的提高产品的溶解性能。
2. 采取本方法生产低堆积密度的PVA产品，生产工艺设备改造较小，一次性投资较少，同时产品的生产和运行成本和普通片状PVA的生产成本相当。
3.本发明生产的PVA产品质量好，溶解时间小于20min，纯度达到88%以上，醇解度达到99.5%以上，灰分小于2.5%，产品外观白而洁净，适合工业化连续生产。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
将聚合度为2200左右，浓度为20wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机，在混合机内和20wt%的NaOH水溶液进行混合，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5%，混合均匀后送至皮带醇解机，NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用，50℃反应10min，生成聚乙烯醇，皮带输送机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎成厚度为1.0mm左右，送入压榨机进行压榨，加入NaOH调节pH至8，再送入干燥机在100℃干燥1.5h分离甲醇和乙酸甲酯，最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20，溶解时间小于18min，纯度为大于88.0%，醇解度为大于99.5%，灰分为小于2.5%的PVA产品。
实施例2
聚合度为1700左右，浓度为26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机，在混合机内和30wt%NaOH水溶液进行混合，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为10%，混合均匀后送至皮带醇解机，NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用，40℃反应20min，生成聚乙烯醇，皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎成厚度为1.0mm左右，送入压榨机进行压榨，加入NaOH调节pH至7.5，再送入干燥机在90℃干燥3h分离甲醇和乙酸甲酯，最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20，溶解时间小于18min，纯度为大于88.0%，醇解度为大于99.5%，灰分为小于2.5%的PVA产品。
实施例3
将聚合度为2400左右，浓度为22wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机，在混合机内和26wt%的NaOH水溶液进行混合，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为8%，混合均匀后送至皮带醇解机，NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用，45℃反应15min，生成聚乙烯醇，皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行规则切削粉碎成厚度为1mm左右，送入压榨机进行压榨，加入NaOH调节pH至7，再送入干燥机在110℃干燥1.0h左右分离甲醇和乙酸甲酯，最后得到合格的低堆积密度快速溶解的聚乙烯醇产品。
制得产品的堆密度为小于0.20，溶解时间小于18min，纯度为大于88.0%，醇解度为大于99.5%，灰分为小于2.5%的PVA产品。
本发明中产品堆积密度的检测方法为：取一100L的烧杯，测定其实际的全容积V1,质量为M1，将产品正常放入烧杯内（不得抖动和挤压），用玻璃杯将烧杯口赶平，重新测定烧杯和PVA的质量M2，
产品堆积密度=(M2-M1)/V1
溶解性的测定方法为，在500L的烧杯中加入200L的水，倒入8gPVA产品,放在加热器上加热，搅拌，升温速度每分钟20℃左右，记录产品从开始加热到全部溶解所需要的时间。该时间即为溶解时间。

Claims (5)

1.一种PVA产品的生产方法，包括醇解步骤，其特征在于：所述醇解的反应体系为20～26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液与20～30wt%NaOH水溶液的混合溶液，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5～10%。
2.如权利要求1所述的PVA产品的生产方法，所述醇解的反应温度为45±5℃，时间10～20min。
3.如权利要求1或2所述PVA产品的生产方法，还包括醇解后的粉碎，其特征在于：所述粉碎的切削厚度为1±0.2mm。
4.如权利要求3所述PVA产品的生产方法，还包括粉碎后的干燥，其特征在于：所述干燥温度为100±10℃，时间为1-3h。
5.如权利要求1所述PVA产品的生产方法，包括以下步骤：
20～26wt%的聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液通过输送泵送至醇解混合机，在混合机内和20～30wt%NaOH水溶液进行混合，NaOH与聚醋酸乙烯酯的摩尔比为5～10%，混合均匀后送至皮带醇解机，NaOH和聚醋酸乙烯脂相互作用，45±5℃反应10～20min，生成聚乙烯醇，皮带醇解机出口的聚乙烯醇依次通过第一粉碎机、第二粉碎机进行切削粉碎，送入压榨机进行压榨，加入NaOH调节pH至7～10，再送入干燥机在100±10℃干燥1-3h分离甲醇和乙酸甲酯，最后得到合格的低堆积密度的聚乙烯醇产品。
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