CN104557458A - 一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，即利用青蒿素生产过程中产生的各种废弃液浓缩所得到的蜡油废弃物加入乙醇，碱加热进行皂化，钙化反应，冷却，保温，加入甲苯或石油醚有机溶剂，加水，分离，加入丙酮，过滤、浓缩、结晶、精制、干燥即得到二十八烷醇产品。本发明提供的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，提取的二十八烷醇产品纯度高，品质好，成本低，具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取二十八烷醇的方法，具体涉及一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法。
背景技术
二十八烷醇是一种天然存在的一元高级脂肪醇，是世界公认的抗疲劳功能性物质，具有多种生理活性，主要来源为糠蜡、虫蜡、蔗蜡等天然蜡质。青蒿素生产废弃物的主要成分为植物蜡和挥发油，如果直接丢弃，这是一种资源的浪费。研究发现，废弃物中富含二十八烷醇。
我国拥有世界市场80％的青蒿素资源，但是，中国药企站在产业链的底端，靠价格竞争来做原料药，在提炼青蒿素过程中产生大量的制药废料，从环境保护、废弃物再利用和青蒿素产业链的角度出发，迫切需要一种能够有效再利用青蒿素废弃物的途径。目前，国内企业仅有利用提取青蒿素废弃物加工成青蒿粉，生产产品附加值低的动物饲料、生物料、有机肥等途径，企业经济效益提高不大，问题仍然没有得到很好解决。利用好青蒿素废弃物找到更高的附加值衍生产品是目前国内青蒿素企业亟待解决的问题。
CN 103113189A公开了青蒿素废料中二十八烷醇的制备方法，采用大量有机溶剂简单的进行多次的搅拌混匀，超声萃取，或热溶冷却结晶，其制备的二十八烷醇含量低(36％以下，提取率低，条件欠佳，整体方法均待改进。目前的青蒿素废料制二十八烷醇的方法(CN 103113189A)由于未通过皂化反应，简单通过直接使用大量有机溶剂多次提取，工艺的粗糙，并不能充分利用青蒿素废弃物中的有效成分，二十八烷醇的收集比例较低，纯度低(30％-36％),造成大量的浪费。
发明内容
针对以上技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，本方法提取的二十八烷醇产品纯度高，品质好，成本低，具有良好应用前景。
其技术方案如下：一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1.皂化反应。将青蒿素生产废弃物加入碱与乙醇的混合溶液加热溶解，加热温度为80-100℃，进行回流3～6小时；
2.钙化反应。将皂化反应后的溶液加入氯化钙与乙醇混合饱和溶液，加热2～4小时，加热温度为60-100℃，然后再在蒸馏出乙醇，蒸馏温度为75-100摄氏度，蒸馏时间为2-6小时，得到皂化固体物。
3.有机萃取。将皂化固体物加入有机溶剂，在60～80℃加水，静置分液，得到有机层。
4.预处理。将有机层冷却，向有机层中加入丙酮，或者将有机层中的有机溶剂减压蒸出，再采用混合有机溶剂进行重结晶，重结晶温度为10-0℃，放置4-10小时。
5.过滤干燥。过滤收集沉淀，真空干燥，得到二十八烷醇产品。
所述步骤1中青蒿素生产废弃物、碱、乙醇的质量比为1：0.09-0.15：1-1.8，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
所述步骤2中青蒿素生产废弃物和氯化钙与乙醇混合饱和溶液的质量比为1:0.5-1.2。
所述步骤3中青蒿素生产废弃物、有机溶剂、水的质量比为1：2-5：2,所述的有机溶剂为甲苯、石油醚中的至少一种，。
所述步骤4中青蒿素生产废弃物与丙酮的质量比为1：0.2-1，所述混合有机溶剂为石油醚和丙酮的混合溶剂，所述混合有机溶剂中石油醚与丙酮的体积比为1-10:1。
所述步骤5中真空干燥温度为20-90℃。
本发明的有益效果是：提取的二十八烷醇产品纯度高，品质好，成本低，具有良好应用前景。
具体实施方式
实施例1：
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入130g氢氧化钾的1.5kg乙醇加热溶解。
2.加热至90℃，进行皂化反应4小时；
3.加入600g氯化钙乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
3.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到皂化固体产物。
4.固体物加入3kg甲苯，保温80℃，加0.5kg水，趁热分液，保留甲苯层。
5.冷却，向甲苯溶液中加入0.3kg丙酮，放置冰柜冷藏室中静置4小时，过滤收集沉淀，真空干燥，干燥温度为50℃，得到白色固体0.28kg,二十八烷醇(GC)含量为62％。
实施例2:
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入96g氢氧化钠的1.2kg乙醇溶液加热溶解。
2.加热至90℃，进行回流6小时；
3.加入500g氯化钙乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
4.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到皂化固体产物。
5.固体物加入3kg甲苯，保温60℃，加0.5kg水，趁热分液，保留有机层。
6.冷却有机层，向有机溶液中加入0.3kg丙酮，4℃下静置过夜，过滤收集沉淀,真空干燥,干燥温度50℃，得到白色固体0.23kg，二十八烷醇(GC)含量为54％。
实施例3:
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入100g氢氧化钾的1.5kg乙醇溶液加热溶解。
2.加热至90℃，进行回流6小时；
3.加入600g氯化钙乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
4.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到皂化固体产物。
5.固体物加入甲苯，保温60℃，加0.5kg水，趁热分液，保留有机层。
6.冷却有机层，向有机溶液中加入0.3kg丙酮，4℃下静置过夜，过滤收集沉淀，真空干燥,干燥温度为50℃，得到白色固体0.335kg，二十八烷醇(GC)含量为49％。
实施例4:
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入130g氢氧化钾的1.5kg乙醇溶液加热溶解。
2.加热至90℃，进行皂化反应4小时；
3.加入600g氯化钙乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
4.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到皂化固体产物。
5.固体物加入3kg石油醚，保温60℃，加0.5L水，趁热分液，保留石油醚层。
6.减压蒸出石油醚，得到粘稠的褐色固体，加入丙酮800g，充分搅拌，冷却4℃下静置4小时，倾出上层清液300g，后加入2.5kg甲苯，加热80℃，固体溶解,冷却。
7.放置冰柜冷藏中静置过夜，离心、过滤收集沉淀，真空干燥,干燥温度为50℃，得到白色固体0.21kg,二十八烷醇(GC)含量为64％。
实施例5:
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入130g氢氧化钠的1.5kg乙醇溶液加热溶解。
2.加热至90℃回流6小时；
3.加入600g氯化钙的乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
4.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到褐色固体产物。
5.固体物加入3kg石油醚，保温60℃，加0.5kg水，趁热分液，保留石油醚层。
6.减压蒸出石油醚，得到粘稠的褐色固体，加入丙酮600g，充分搅拌，冷却4℃下静置4小时，倾出上层清液300mL，后加入2.5kg甲苯，加热80℃，固体溶解,冷却。
7.放置冰柜冷藏中静置过夜，离心、过滤收集沉淀，真空干燥,干燥温度为50℃，得到白色固体0.18kg,二十八烷醇(GC)含量为58％。
实施例6:
1.青蒿素生产废弃物1kg，加入130g氢氧化钠的1.5kg乙醇溶液加热溶解。
2.加热至90℃回流4小时；
3.加入600g氯化钙的乙醇饱和溶液，继续加热2小时；
4.静置，倾出乙醇溶液，蒸去乙醇，得到褐色固体产物。
5.固体物加入3kg石油醚，保温60℃，加0.5kg水，趁热分液，保留石油醚层。
6.减压蒸出石油醚，得到粘稠的褐色固体，加入5kg甲苯，加入丙酮500g
7.充分搅拌，静置过夜，倾出上层清液，过滤收集沉淀。
8.固体用石油醚/丙酮溶液进行重结晶,石油醚与丙酮的体积为5：1。真空干燥，干燥温度为50℃，得到白色固体0.15kg,二十八烷醇(GC)含量为60％。
Claims (6)
1.一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：
1).皂化反应。将青蒿素生产废弃物加入碱与乙醇的混合溶液加热溶解，加热温度为80-100℃，进行回流3～6小时；
2).钙化反应。将皂化反应后的溶液加入氯化钙与乙醇混合饱和溶液，加热2～4小时，加热温度为60-100℃，然后再在蒸馏出乙醇，蒸馏温度为75-100摄氏度，蒸馏时间为2-6小时，得到皂化固体物。
3).有机萃取。将皂化固体物加入有机溶剂，在60～80℃加水，静置分液，得到有机层。
4).预处理。将有机层冷却，向有机层中加入丙酮，或者将有机层中的有机溶剂减压蒸出，再采用混合有机溶剂进行重结晶，重结晶温度为10-0℃，放置4-10小时。
5).过滤干燥。过滤收集沉淀，真空干燥，得到二十八烷醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，所述步骤1中青蒿素生产废弃物、碱、乙醇的质量比为1：0.09-0.15：1-1.8，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，所述步骤2中青蒿素生产废弃物和氯化钙与乙醇混合饱和溶液的质量比为1:0.5-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，所述步骤3中青蒿素生产废弃物、有机溶剂、水的质量比为1：2-5：2,所述的有机溶剂为甲苯、石油醚中的至少一种，。
5.根据权利要求1所述的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方 法，其特征在于，所述步骤4中青蒿素生产废弃物与丙酮的质量比为1：0.2-1，所述混合有机溶剂为石油醚和丙酮的混合溶剂，所述混合有机溶剂中石油醚与丙酮的体积比为1-10:1。
6.根据权利要求1所述的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，所述步骤5中真空干燥温度为20-90℃。
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- 2014-12-24 CN CN201410814884.4A patent/CN104557458A/zh active Pending
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