CN104546597A

CN104546597A - 一种具有杀螨功效的复方植物精油及其制备方法与应用

Info

Publication number: CN104546597A
Application number: CN201410803565.3A
Authority: CN
Inventors: 马世宏; 单承莺; 张卫明; 陈国庆; 汪海波; 李淑红
Original assignee: Conquer East Nine Prosperous Biochemistry Corp ltds; NANJING INSTITUTE FOR COMPREHENSIVE UTILIZATION OF WILD PLANT CHINA CO-OP
Current assignee: NANJING INST OF COMPREHENSIVE UTILIZATION OF WILD PLANT CHINA COOP; Shandong Jiuxin Biological Engineering Co ltd
Priority date: 2014-12-23
Filing date: 2014-12-23
Publication date: 2015-04-29
Anticipated expiration: 2034-12-23
Also published as: CN104546597B

Abstract

本发明公开了一种具有杀螨功效的复方植物精油及其制备方法与应用。该复方植物精油，是从下述植物组合物种提取得到；由青花椒：侧柏叶：白柳皮按照50~60:20~25:20~25组合而成。其制备方法采用超声波辅助水蒸气蒸馏提取工艺，具体如下：将各植物成分按比例混合后，加入去离子水，料液比20:1，超声波功率240W，温度55℃，超声波振荡提取90min；然后转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至体系保持微沸状态，提取时间3h，收集蒸馏出的挥发油部位，即为本发明的复方植物精油。本发明制备方法简单易操作，对原料挥发油部位萃取完全。对本发明的复方植物精油进行体外杀螨实验，结果表明，该复方精油具有极强的杀螨作用。

Description

一种具有杀螨功效的复方植物精油及其制备方法与应用

技术领域：

本发明涉及一种具有杀螨功效的复方植物精油及其制备方法与应用。

背景技术：

近年来的研究表明，螨虫与人体的健康关系密切相关，其一般分为两种，称为毛囊螨和皮脂腺螨，分别寄生于人体皮肤的毛囊和皮脂腺中。通常情况下，头面部皮肤感染螨虫的几率较大，但身体其他部位皮肤也会被螨虫侵染。螨虫的排泄物会导致毛孔堵塞，形成黑头，久而久之皮肤会变得毛孔粗大，甚至皮肤发炎，从而引起人体面部及其他部位诸如痤疮、酒糟鼻、毛囊炎等一系列病变，严重影响人体健康及颜面部的美观。因此要获得健康美丽美丽的容颜，除螨杀螨就显得尤为重要。

发明内容：

本发明的目的是提供一种具有杀螨功效的复方植物精油及其制备方法。

本发明提供的具有杀螨功效的复方植物精油是从下述植物原料中提取得到，由青花椒：侧柏叶：白柳皮按照50~60 : 20~25 : 20~25组合而成。

所述复方植物精油的制备方法如下：

其制备方法采用超声波辅助水蒸气蒸馏提取工艺，具体如下：将各植物成分按比例混合后，加入去离子水，料液比15~25:1，优选为20:1；超声波功率200~300W，优选为240W；温度50~60℃，优选为55℃，超声波振荡提取60~120min，优选为90min；超声波振荡完成后，将物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态，连续提取2~4h，优选为3h，待加热结束后，收集蒸馏出的挥发油部位，即为本发明的复方植物精油。经测定，该复方精油中主要有效成分为芳樟醇、柠檬烯、雪松烯等多种活性化合物。

本发明的另一个目的是提供上述复方植物精油的应用。本发明所提供的植物精油可以应用于制备化妆品，尤其是制备具有除螨杀螨功效的化妆品。

本发明提供的复方植物提精油原料中，青花椒（Zanthoxylum schinifolium Sieb. Et. Zucc）为芸香科花椒属植物，是著名的香辛料作物，也是药典收录的常用中药材，具有温中止痛，杀虫止痒的功效。青花椒与花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.）同属于芸香科花椒属，但并不同种；本团队前期科研项目发现花椒精油具有较显著的杀螨活性，受此启发对青花椒精油也开展了相应研究，结果首次发现青花椒精油的杀螨活性更优于花椒精油。青花椒果实中富含精油成分，其精油提取率（10~12%）亦高于花椒精油提取率（5~7%）。

侧柏叶又名柏叶，是柏科侧柏属植物侧柏（Platycladus orentalis (L.) Franco）的干燥嫩枝、梢及叶；中医认为侧柏叶气清香，味苦涩、微辛，具有凉血止血、祛风降湿、消肿散毒等功效。侧柏叶中精油含量也比较丰富，精油提取率在1%左右。本团队前期科研项目发现侧柏叶精油有较强的抑菌、抗氧化、抗炎作用。

白柳皮为杨柳科植物白柳（Salix alba Linn.）、垂柳（Salix babylonica Linn）等柳树的干燥树皮，其富含水杨甙、芸香甙等活性物质，具有抗炎、止痛等功效。白柳皮中的精油含量较少（0.3%左右），但本团队前期科研项目发现其具有较强的收敛创伤、止痒的功效。

本发明利用中药“君臣相佐”原理，将这3种各具功效的中草药原料进行复配组合，使其发挥出协同作业；其共同蒸馏得到的挥发油具有清热、祛风、抗炎、杀虫、止痒等特殊功效；且提取分离方法简便，不使用有机溶剂，工艺绿色环保，所得产品有效物质含量高。对该复方植物精油进行生理活性检测，首次发现其对杀螨具有显著功效。

附图说明

图1 复方植物精油作用之后的螨虫显微照，透明胶带中的皮脂蠕形螨（×200），本实验精油为复方植物精油原液即100%浓度的复方植物精油

图2 侧柏叶精油作用之后的螨虫显微照片，透明胶带中的毛囊蠕形螨（×100），本实验精油为侧柏叶精油原液即100%浓度的侧柏叶植物精油

图3 复方植物精油浓度与螨虫死亡率曲线图

图4 侧柏叶精油浓度与螨虫死亡率曲线图

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所用试剂及材料，如无特殊说明，均为常规商业途径购得。

实施例1 制备复方植物精油

将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100g质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占55g、25g、20g；然后加入2000 g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为240W，温度55℃，超声波超声振荡时间为90min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态3h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。经测定，精油提取得率为5.58%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4810，相对密度（20℃）0.928。

实施例2 制备复方植物精油

将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100g质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占50g、25g、25g；然后加入1500g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为300 W，温度60℃，超声波超声振荡时间为60 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态2h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。经测定，精油提取得率为5.44%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4812，相对密度（20℃）0.927。

实施例3 制备复方植物精油

将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100g质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占60g、20g、20g；然后加入2500g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为200 W，温度50℃，超声波超声振荡时间为120 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态4h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。经测定，精油提取得率为5.61%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4811，相对密度（20℃）0.928。

实施例4 制备侧柏叶精油

取侧柏叶100g，加入2000 g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为240W，温度55℃，超声波超声振荡时间为90min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态3h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为侧柏叶精油。经测定，精油提取得率为0.92%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4722，相对密度（20℃）0.916。

实施例5 制备侧柏叶精油

取侧柏叶100g，加入1500g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为300 W，温度60℃，超声波超声振荡时间为60 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态2h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为白柳皮精油。经测定，精油提取得率为0.94%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4723，相对密度（20℃）0.915。

实施例6 制备侧柏叶精油

取侧柏叶100g，加入2500g的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为200 W，温度50℃，超声波超声振荡时间为120 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态4h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为侧柏叶精油。经测定，精油提取得率为0.91%，测定其理化性质，折光指数（20℃）为1.4722，相对密度（20℃）0.918。

实施例7 复方植物精油和侧柏叶精油的杀螨实验测定

1 材料与方法

1.1实验材料

器材：人工气候箱（日本Sanyo, MLR-350H）、体视显微镜（日本Olympus，SZ2）、透明胶带等。

实验螨类：采用透明胶带粘贴过夜法获取人体蠕形螨，具体步骤如下：嘱受检者睡前彻底清洁脸部后, 将长为6 cm，宽为1.5 cm 的透明胶带分别贴于受检者额、颊、鼻、下巴等部位。次日揭下后粘于载玻片上，镜检。

待试杀螨剂准备：（1）将按实施例1制备的复方植物精油用5%DMSO溶液倍比稀释，浓度依次为100%、50%、25%、12.5%、6.25%、3.125%；（2）将按实施例4制备的侧柏叶精油用5%DMSO溶液倍比稀释，浓度依次为100%、50%、25%、12.5%、6.25%、3.125%；

1.2实验方法

1.2.1试验分组：将原液用5%DMSO溶液倍比稀释，浓度依次为100%、50%、25%、12.5%、6.25%、3.125%。同时设2%甲硝唑溶液为阳性对照组，液体石蜡为空白对照组。每组供试蠕形螨为8只。每个药液浓度重复3次实验，结果取平均值。

1.2.2观察方法：用微量移液器吸取200μL药液滴加于载波片上, 用推片将药液均匀铺开，将检出蠕形螨的胶带贴于载玻片上，保证药液与虫体充分接触。然后将载玻片置于人工气候箱（温度30℃、湿度75%），12h后显微镜下观察蠕形螨死亡情况。

1.2.3死亡判断标准：在400 倍显微镜下连续观察1 min，螨体螯肢或足爪不动者初步判断为死亡，30 min 后继续观察仍不动者确诊为死亡。

校正死亡率/% =（空白对照组存活虫数—处理组存活螨数）/空白对照组存活螨数×100

2 结果

表1 不同浓度复方植物精油药液校正死亡率

组别	校正死亡率（%）±SE
		100%浓度	100
50%浓度	100
		25%浓度	91.07±7.28
12.5%浓度	82.14±6.19
		6.25%浓度	63.69±7.22
3.125%浓度	32.14±9.45
		2%甲硝唑组	58.93±3.09

表2不同浓度侧柏叶精油药液校正死亡率

组别	校正死亡率（%）±SE
		100%浓度	100
50%浓度	96.67±5.77
		25%浓度	75.19±4.49
12.5%浓度	60.74±5.59
		6.25%浓度	35.93±7.56
3.125%浓度	16.27±5.11
		2%甲硝唑组	58.93±3.09

由表1和图3结果可知，该复方植物精油对螨虫具有显著的杀灭效果；其杀螨效果随浓度增大而增大，当精油浓度为50%时，螨虫致死率已经为100%；当溶液浓度为20%时，螨虫致死率为90%左右；其对螨虫的半致死浓度（LC₅₀值）小于3%。实验证明：该复方植物精油对人体蠕形螨有杀灭用作用且效果极为显著。

该复方精油应用于化妆品等日化用品配方时，建议每100g制剂中加5g复方植物精油。据杀螨实验结果可推测，成品对人体蠕形螨死亡率可达80%左右，能起到显著的除螨作用，因此具有广泛的应用前景。

由表2和图4结果可知，该侧柏叶精油对螨虫具有显著的杀灭效果；其杀螨效果随浓度增大而增大，当精油浓度为50%时，螨虫致死率已经接近100%；当溶液浓度为20%时，螨虫致死率为70%左右；其对螨虫的半致死浓度（LC₅₀值）小于10%。实验证明：该侧柏叶精油对人体蠕形螨有杀灭用作用且效果极为显著。

该侧柏叶精油应用于化妆品等日化用品配方时，建议每100g制剂中加10g侧柏叶精油。据杀螨实验结果可推测，成品对人体蠕形螨死亡率可达60%左右，能起到显著的除螨作用，因此具有广泛的应用前景。

Claims

1.一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：将一种或者一种以上植物混合后，加入去离子水；然后超声波超声振荡；超声波振荡完成后，将物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为植物精油。

2.根据权利要求1所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：将青花椒、侧柏叶、白柳皮中的一种或者几种混合后，加入去离子水；然后超声波超声振荡；超声波振荡完成后，将物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为植物精油。

3.根据权利要求2所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100份质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占50~60份、20~25份、20~25份；然后加入混合物总质量15~25倍的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为200~300W，温度50~60℃，超声波超声振荡时间为60~120min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态2~4h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。

4.根据权利要求3所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100份质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占55份、25份、20份；然后加入混合物总质量20倍的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为240W，温度55℃，超声波超声振荡时间为90min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态3h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。

5.根据权利要求3所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100份质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占50份、25份、25份；然后加入混合物总质量15倍的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为300 W，温度60℃，超声波超声振荡时间为60 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态2h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。

6.根据权利要求3所述的一种制备具有杀螨功效的复方植物精油的方法，其特征为步骤如下：将青花椒、侧柏叶、白柳皮混合，混合物100份质量中青花椒、侧柏叶、白柳皮分别占60份、20份、20份；然后加入混合物总质量25倍的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为200 W，温度50℃，超声波超声振荡时间为120 min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态4h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为复方植物精油。

7.根据权利要求2所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法，其特征为步骤如下：向侧柏叶中加入侧柏叶质量15~25倍的去离子水；然后超声波超声震荡，超声波功率为200~300W，温度50~60℃，超声波超声振荡时间为60~120min；超声波超声振荡完成后，将全部物料转移至水蒸气蒸馏装置中，继续加热至沸腾，并保持微沸状态2~4h连续提取，待提取结束后，蒸馏并收集蒸馏出的挥发油部位，即为侧柏叶植物精油。

8.一种具有杀螨功效的植物精油，其特征为所述植物精油按照权利1-7任意一项所述的一种制备具有杀螨功效的植物精油的方法制备获得。

9.权利要求8所述的一种具有杀螨功效的植物精油在制备杀螨剂中的应用。

10.根据权利要求9所述的一种具有杀螨功效的植物精油在制备杀螨剂中的应用，其特征为所述螨为人体蠕形螨。