CN104538078B - 一种热中子闪烁屏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中子辐射测量材料的制备方法。为解决现有热中子闪烁屏的探测效率较低，部分热中子闪烁屏原料昂贵且难以获取等问题，本发明提供了一种热中子闪烁屏的制备方法。该法包括以下步骤：(一)以ZnS(X)粉末和H3 10BO3粉末混合球磨制得预制粉料；(二)以带有凹槽的铝板作为基板；(三)将预制粉料熔融并煅烧得到熔融料液，将熔融料液倒入铝板凹槽内，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。本发明的热中子闪烁屏的制备方法在采用成本较低的H3 10BO3为原料的情况下，通过改变工艺路线获得了探测效率更高、综合物理性能更好的热中子闪烁屏，其中子位置灵敏探测效率提高了约10％，避免了使用6LiF作为热中子闪烁屏制备原料所带来的高成本问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种中子辐射测量材料的制备方法，特别涉及一种热中子闪烁屏的制备方法。
背景技术
中子由于不带电荷，因此对物质的穿透力极强。在本领域中，中子可用于核素的直接鉴别，并且对于轻元素的鉴别具有比X射线更高的灵敏度。中子成像技术和中子位置灵敏探测技术是研究物质结构和微观运动规律的重要手段，其被广泛应用于生物学、化学、核物理学、材料科学以及地球科学等学科的诸多研究中。
热中子闪烁屏是实现热中子成像技术和热中子位置灵敏探测技术的重要部件，其主要作用是把不可直接测量的热中子通量和位置信息转换成荧光强度和发光位置，再由多路位置灵敏光电倍增管将光信号转换为电信号，经后续电路处理计算获得相应热中子束的通量和位置信息。
热中子闪烁屏的工作原理为：热中子与热中子吸收材料中的6Li或10B发生核反应生成α等粒子，这些粒子在荧光材料中沉积能量使其发出荧光，中子与6Li或10B发生的核反应如下：
n+6Li→α+T
n+10B→α+7Li
目前，国内外制备热中子闪烁屏的工艺主要采用ZnS(X)为荧光材料，热中子吸收材料主要采用6LiF或H3 10BO3。其中，6LiF由于属于敏感性核材料而受到国家的严格管控，较难获得，并且其价格十分昂贵。而H3 10BO3则容易获取，价格相对较低，因此容易在热中子闪烁屏的商业化生产中得以应用。
现有热中子闪烁屏的基本制备工艺为：用粘合剂(如环氧树脂)将荧光材料和热中子吸收材料混合均匀，形成的浆料通过压制或涂覆均匀粘合在铝板上，粘合剂固化后即形成热中子闪烁屏。以中子位置灵敏探测为例，采用上述制作方法制得的热中子闪烁屏的中子位置灵敏探测效率如下：当荧光材料为ZnS(X)，热中子吸收材料为6LiF时，探测效率可以达到50％；当荧光材料为ZnS(X)，热中子吸收材料为H3 10BO3时，探测效率可以达到20％。
采用上述制备工艺制得的热中子闪烁屏主要存在如下不足：其一，所使用的粘合剂在环境温度和湿度变化时容易变性，导致热中子闪烁屏开裂脱落而损坏；粘合剂的加入还会降低6L或10B在热中子闪烁屏中的原子比，降低其探测效率。其二，微观上，ZnS(X)、6LiF、H3 10BO3在热中子闪烁屏中仍然以粉末形式存在，由于这些粉末不透明，导致热中子闪烁屏的透光性差，明显影响其发光效率，从而对探测效率形成显著的负面影响。其三，热中子闪烁屏中采用H3 10BO3为热中子吸收材料时，10B在热中子闪烁屏中的原子比较低，使得探测效率降低。
由于探测效率是热中子闪烁屏在实际应用中最为核心的指标，直接关系到热中子的探测效果，因此为解决通过现有制备工艺制得的热中子闪烁屏存在的上述缺陷，满足热中子探测的应用需求，亟待开发一种新的热中子闪烁屏的制备方法。
发明内容
为解决现有热中子闪烁屏的探测效率较低，部分热中子闪烁屏原料昂贵且难以获取等问题，本发明提供了一种热中子闪烁屏的制备方法。
该热中子闪烁屏的制备方法包括以下步骤：
(一)将ZnS(X)粉末和H3 10BO3粉末按质量比(1-4)：1混合后放入球磨机球磨使之混合均匀，得到预制粉料；其中X是活化剂，为Ag、Cu、Ag+Al或Ag+Cu；
(二)取带有凹槽的铝板作为基板，所述凹槽底面平整光滑；
(三)将预制粉料置于坩埚内熔融并煅烧10小时以上得到熔融料液，将熔融料液倒入预热好的铝板凹槽内，待熔融料液在凹槽内均匀铺开后，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。
步骤(二)中，所述凹槽底面的表面粗糙度小于5μm为优选。
步骤(三)中，所述预制粉料的熔融和煅烧采用马弗炉为优选。
本发明的热中子闪烁屏的制备方法以ZnS(X)粉末和H3 10BO3粉末为原料，通过加热熔融并在铝基板上冷却凝固形成热中子闪烁屏。在加热过程中，H3 10BO3首先会脱水为10B2O3，然后生成的10B2O3与ZnS(X)在450℃以上的温度下形成熔融的混合料液。熔融料液在铝板的凹槽内冷却后，形成与铝板牢固结合的玻璃状固体，得到热中子闪烁屏。
该热中子闪烁屏具有以下特点：
其一，玻璃状固体表面光滑，硬度和稳定性高，耐磨性好，不会随着温度和湿度的变化产生裂纹和脱落；并且由于未加入粘合剂，10B在热中子闪烁屏中的原子比高，探测效率高。
其二，玻璃状固体由于较高的致密度使得环境中的水分子无法侵入其内部，确保了10B能够长久以10B2O3的形式存在，相对于现有热中子闪烁屏中的H3 10BO3形式显著提高了10B的原子比，明显提高了探测效率。
其三，玻璃状固体中ZnS(X)和10B2O3在微观上分布较为均匀，相对于采用粉末形式的热中子闪烁屏其生成的α等粒子的利用率显著提升，明显改善了发光效率，提高了探测效率。
综上所述，本发明的热中子闪烁屏的制备方法在采用成本较低的H3 10BO3为原料的情况下，通过改变工艺路线获得了探测效率更高、综合物理性能更好的热中子闪烁屏。经验证，其中子位置灵敏探测效率相对于采用现有工艺以ZnS(X)和H3 10BO3为原料制得的热中子闪烁屏提高了约10％，使得该热中子闪烁屏的适用范围得到显著扩展，较大程度上避免了使用6LiF作为热中子闪烁屏制备原料所带来的高成本问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
采用以下步骤制备本发明的热中子闪烁屏：
(一)将ZnS(Ag)粉末和H3 10BO3粉末按质量比2：1混合后放入球磨机(型号为：ND7-40L)球磨2小时使之混合均匀，得到预制粉料；
(二)取带有凹槽的铝板作为基板，铝板尺寸为80x80mm，厚度为1mm，所述凹槽底面平整光滑，槽深为200μm；
(三)将预制粉料置于铂坩埚内，在马弗炉(型号为：XL-1)内将其熔融并煅烧10小时得到熔融料液，煅烧温度为500℃，将熔融料液倒入预热好的铝板凹槽内，待熔融料液在凹槽内均匀铺开后，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。
实施例2
采用以下步骤制备本发明的热中子闪烁屏：
(一)将ZnS(Cu)粉末和H3 10BO3粉末按质量比1：1混合后放入球磨机(型号为：ND7-40L)球磨3小时使之混合均匀，得到预制粉料；
(二)取带有凹槽的铝板作为基板，铝板尺寸为80x80mm，厚度为1mm，所述凹槽底面平整光滑，槽深为100μm；
(三)将预制粉料置于铂坩埚内，在马弗炉(型号为：XL-1)内将其熔融并煅烧18小时得到熔融料液，煅烧温度为500℃，将熔融料液倒入预热好的铝板凹槽内，待熔融料液在凹槽内均匀铺开后，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。
实施例3
采用以下步骤制备本发明的热中子闪烁屏：
(一)将ZnS(Ag+Al)粉末和H3 10BO3粉末按质量比3：1混合后放入球磨机(型号为：ND7-40L)球磨2.5小时使之混合均匀，得到预制粉料；
(二)取带有凹槽的铝板作为基板，铝板尺寸为80x80mm，厚度为1mm，所述凹槽底面平整光滑，槽深为500μm；
(三)将预制粉料置于铂坩埚内，在马弗炉(型号为：XL-1)内将其熔融并煅烧24小时得到熔融料液，煅烧温度为500℃，将熔融料液倒入预热好的铝板凹槽内，待熔融料液在凹槽内均匀铺开后，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。
本发明实施例1-3制得的热中子闪烁屏玻璃状固体表面光滑，硬度和致密度高，将其应用于中子位置灵敏探测，均获得了30％左右的探测效率。
Claims (3)
1.一种热中子闪烁屏的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(一)将ZnS(X)粉末和H3 10BO3粉末按质量比(1-4)：1混合后放入球磨机球磨使之混合均匀，得到预制粉料；其中X是活化剂，为Ag、Cu、Ag+Al或Ag+Cu；
(二)取带有凹槽的铝板作为基板，所述凹槽底面平整光滑；
(三)将预制粉料置于坩埚内于450℃以上的温度下煅烧10小时以上得到熔融料液，将熔融料液倒入预热好的铝板凹槽内，待熔融料液在凹槽内均匀铺开后，自然冷却至室温，得到热中子闪烁屏。
2.如权利要求1所述的热中子闪烁屏的制备方法，其特征在于：步骤(二)中，所述凹槽底面的表面粗糙度小于5μm。
3.如权利要求1所述的热中子闪烁屏的制备方法，其特征在于：步骤(三)中，所述预制粉料的熔融和煅烧采用马弗炉。
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