CN104535687A - 一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：A、将浓缩的苹果汁稀释；B、取液体样品放置在离心管内；C、向其内加入乙酸乙酯/正己烷提取液，再加入无水硫酸钠；D、旋紧离心管的盖子，使其震荡，再经超声波、涡旋、离心；E、取2.5ml有机液放置在离心管内，将其通氮气吹5-8分钟；F、向步骤E中的离心管内的有机液加入水，再经过超声波；G、取步骤F中的样液至样瓶中，向其内加入内标溶液，净化后得到样品；H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。该方法不仅使操作步骤变得省时省力，还降低了生产加工的成本，并使得其检测结果更精确、更灵敏。

Description

一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法
技术领域
本发明涉及测定棒曲霉素方法的应用领域，特别涉及一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法。
背景技术
棒曲霉素是真菌霉素中的一类有毒化合物，其对动物的细胞和组织有很强的毒性，具有潜在的致癌、致畸性和致突变性，其主要存在于苹果、梨、葡萄等果蔬中。
目前，对于苹果汁中棒曲霉素的检测方法，往往需要很繁琐的步骤，需要使用大量的辅助溶液试剂和固体样品，这样不仅使操作步骤变得费时费力，还因增加了大量的试剂和样品而提高生产加工的成本，同时，该检测方法还存在检测结果不精确、不灵敏等缺陷。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，以达到不仅使操作步骤变得省时省力，还降低了生产加工的成本，且检测结果更精确、更灵敏的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入7.5g固体无水硫酸钠或15g液体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡3-8秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在5ml或10ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹5-8分钟，使其不完全干燥；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
优选的，所述步骤D中的离心机转速为2000rpm。
优选的，所述步骤F中的水的PH值为4。
优选的，所述步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
通过上述技术方案，本发明提供的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，通过该测定方法可省略了很多操作的步骤，也减少了辅助溶液试剂和固体样品的使用，不仅使操作步骤变得省时省力，还因减少了试剂和样品而降低了生产加工的成本，该测定方法由于采用了更为精确的配比关系，使得其检测结果更加精确、更加灵敏。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例一：
本发明提供的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入7.5g固体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡3秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，离心机转速为2000rpm，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在5ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹5分钟，使其不完全干燥，完全干燥则棒曲霉素易丢失；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，水的PH值为4，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
优选的，步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
实施例二：
本发明提供的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入7.5g固体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡5秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，离心机转速为2000rpm，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在5ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹6分钟，使其不完全干燥，完全干燥则棒曲霉素易丢失；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，水的PH值为4，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
优选的，步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
实施例三：
本发明提供的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入15g液体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡7秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，离心机转速为2000rpm，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在10ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹7分钟，使其不完全干燥，完全干燥则棒曲霉素易丢失；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，水的PH值为4，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
优选的，步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
实施例四：
本发明提供的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入15g液体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡8秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，离心机转速为2000rpm，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在10ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹8分钟，使其不完全干燥，完全干燥则棒曲霉素易丢失；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，水的PH值为4，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
优选的，步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
本发明公开的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，通过该测定方法可省略了很多操作的步骤，也减少了辅助溶液试剂和固体样品的使用，不仅使操作步骤变得省时省力，还因减少了试剂和样品而降低了生产加工的成本，该测定方法由于采用了更为精确的配比关系，使得其检测结果更加精确、更加灵敏。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将浓缩的苹果汁用水稀释10倍得到液体样品，再将其经超声波15分钟，去除液体样本中含有的CO2；
B、取5g上述液体样品放置在50ml离心管内；
C、向步骤B中的离心管内的液体样品加入10ml乙酸乙酯/正己烷(60：40；V/V)提取液，再加入7.5g固体无水硫酸钠或15g液体无水硫酸钠；
D、旋紧上述离心管的盖子，使其震荡3-8秒，再将其经超声波10分钟、涡旋10分钟、离心10分钟，使液体样品的上层析出有机液；
E、取2.5ml上述有机液放置在5ml或10ml离心管内，将其在40℃条件下通氮气吹5-8分钟，使其不完全干燥；
F、向步骤E中的离心管内的有机液加入1ml水，再经过超声波5分钟，使其完全溶解，得到样液；
G、取步骤F中的样液900μl至样瓶中，向其内加入100μl内标溶液(棒曲霉素C13；100ng/ml)，净化后得到样品；
H、将步骤G中的样品提取溶液，通过液相色谱串联质谱仪的多反应检测模式进行检测，测定完成。
2.根据权利要求1所述的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述步骤D中的离心机转速为2000rpm。
3.根据权利要求2所述的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述步骤F中的水的PH值为4。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种测定苹果汁中棒曲霉素的方法，其特征在于，所述步骤A中的苹果汁为非浓缩液体样品无需用水稀释。
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