CN104535672B - 一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法。方法包括以下几个步骤:(1)将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁,得到黄瓜浆;(2)配制溶液(I)和溶液(Ⅱ);(3)将黄瓜浆置于锥形瓶中,加入溶液(I),剧烈振荡,抽滤得清液;调节PH,加入溶液(Ⅱ),剧烈振荡5min,抽滤得上清液,置于分液漏斗中,加入二氯甲烷,萃取两次,静置后取上层溶液合并,浓缩至近干,氮吹至干,用甲醇复溶备用;(4)将弗罗里硅土粉末装柱,先用甲醇过柱,上样,再用的甲醇和水混合液淋洗小柱,再用10mL的甲醇和水混合液淋洗小柱,最后用20ml的甲醇洗脱,收集洗脱液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用甲醇定容至2ml,待检测;(5)检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,属于农药残留检测技术领域。
背景技术
代森锰锌纯品为白色粉末,工业品为灰白色或淡黄色粉末,有臭鸡蛋味,难溶于水,不溶于大多数有机溶剂,但能溶于吡啶中,对光、热、潮湿不稳定,易分解出二硫化碳,遇碱性物质或铜、汞等物质均易分解放出二硫化碳而减效,挥发性小。所谓保护,就是为植物提供Zn元素,除解决缺锌的症状外,给植物增强抵抗病害的能力,从而相对地起到杀菌作用。
代森锰锌是一种优良的保护性杀菌剂,属低毒农药。由于其杀菌范围广、不易产生抗性,防治效果明显优于其他同类杀菌剂,所以在国际上用量一直是大吨位产品。目前,国内多数复配杀菌剂都以代森锰锌加工配制而成,锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用,通过十几年田间应用,对防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、霜霉病、大田作物锈病等效果显著,不用其他任何杀菌剂完全可有效控制病害发生,质量稳定、可靠。
但是常用的方法操作复杂,需要一种简单的检测黄瓜中代森锰锌残留的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁,得到黄瓜浆;
(2)溶液配制:称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中,配制成溶液(I)备用;称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液(Ⅱ)备用;
(3)提取:称取黄瓜浆10g于锥形瓶中,加入50mL的溶液(I),在温度为35-40℃的条件下剧烈振荡提取10-20min,抽滤得清液;加入盐酸调节PH为3-4,加入50mL溶液(Ⅱ),剧烈振荡5min,抽滤得上清液,置于分液漏斗中,加入二氯甲烷200mL,萃取两次,静置后取上层溶液合并,浓缩至近干,氮吹至干,用5mL甲醇复溶备用;
(4)小柱分离:将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用15ml甲醇过柱,上样,再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱,再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱,最后用20ml的甲醇洗脱,收集洗脱液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用甲醇定容至2ml,待检测;
(5)检测:采用HPLC进行检测,检测条件为:采用C18柱,规格为4.6*250mm,检测波长为272nm,流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液,流速为1.0mL/min。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,所述小柱的直径为1-1.5cm。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后再加入弗罗里硅土,最后加入氯化钠。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,氯化钠的加入量为1-2g。
标准曲线的制作:取代森锰锌标品配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L和1mg/L六个浓度的标准液,采用HPLC进行检测,检测条件为:采用C18柱,规格为4.6*250mm,检测波长为272nm,流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液,流速为1.0mL/min。将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。
回收率测定:取空白黄瓜浆样品10g三份分别置于锥形瓶中,分别添加0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的标准液1mL,各平行五个空白样,经过提取、小柱分离后检测,计算回收率。
本发明所达到的有益效果:
本发明的检测方法简单易操作,可以大批量检测样品;出峰时间为4.2min;经计算,在0.01mg/L-1mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.998,三个由低至高浓度的平均回收率为分别为93.25%,RSD值为10.36%;95.16%,RSD值为9.36%;97.04%,RSD值为8.95%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中,一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁,得到黄瓜浆;
(2)溶液配制:称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中,配制成溶液(I)备用;称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液(Ⅱ)备用;
(3)提取:称取黄瓜浆10g于锥形瓶中,加入50mL的溶液(I),在温度为40℃的条件下剧烈振荡提取10min,抽滤得清液;加入盐酸调节PH为3-4,加入50mL溶液(Ⅱ),剧烈振荡5min,抽滤得上清液,置于分液漏斗中,加入二氯甲烷200mL,萃取两次,静置后取上层溶液合并,浓缩至近干,氮吹至干,用5mL甲醇复溶备用;
(4)小柱分离:将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用15ml甲醇过柱,上样,再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱,再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱,最后用20ml的甲醇洗脱,收集洗脱液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用甲醇定容至2ml,待检测;
(5)检测:采用HPLC进行检测,检测条件为:采用C18柱,规格为4.6*250mm,检测波长为272nm,流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液,流速为1.0mL/min。
其中,装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。所述小柱的直径为1-1.5cm。装柱时先在小柱底端安装棉花,然后再加入弗罗里硅土,最后加入氯化钠。氯化钠的加入量为1-2g。
实施例2
本实施例中,一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁,得到黄瓜浆;
(2)溶液配制:称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中,配制成溶液(I)备用;称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液(Ⅱ)备用;
(3)提取:称取黄瓜浆10g于锥形瓶中,加入50mL的溶液(I),在温度为35℃的条件下剧烈振荡提取20min,抽滤得清液;加入盐酸调节PH为3-4,加入50mL溶液(Ⅱ),剧烈振荡5min,抽滤得上清液,置于分液漏斗中,加入二氯甲烷200mL,萃取两次,静置后取上层溶液合并,浓缩至近干,氮吹至干,用5mL甲醇复溶备用;
(4)小柱分离:将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用15ml甲醇过柱,上样,再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱,再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱,最后用20ml的甲醇洗脱,收集洗脱液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用甲醇定容至2ml,待检测;
(5)检测:采用HPLC进行检测,检测条件为:采用C18柱,规格为4.6*250mm,检测波长为272nm,流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液,流速为1.0mL/min。
更进一步地,振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
更进一步地,装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。所述小柱的直径为1-1.5cm。装柱时先在小柱底端安装棉花,然后再加入弗罗里硅土,最后加入氯化钠,氯化钠的加入量为1-2g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,包括以下几个步骤:
(1)样品处理:将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁,得到黄瓜浆;
(2)溶液配制:称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中,配制成溶液(I)备用;称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液(Ⅱ)备用;
(3)提取:称取黄瓜浆10g于锥形瓶中,加入50mL的溶液(I),在温度为35-40℃的条件下剧烈振荡提取10-20min,抽滤得清液;加入盐酸调节PH为3-4,加入50mL溶液(Ⅱ),剧烈振荡5min,抽滤得上清液,置于分液漏斗中,加入二氯甲烷200mL,萃取两次,静置后取上层溶液合并,浓缩至近干,氮吹至干,用5mL甲醇复溶备用;
(4)小柱分离:将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中,在680℃活化4h,装柱,先用15ml甲醇过柱,上样,再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱,再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱,最后用20ml的甲醇洗脱,收集洗脱液,旋蒸至1ml,氮气吹干,采用甲醇定容至2ml,待检测;
(5)检测:采用HPLC进行检测,检测条件为:采用C18柱,规格为4.6*250mm,检测波长为272nm,流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液,流速为1.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。
4.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,所述小柱的直径为1-1.5cm。
5.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,装柱时先在小柱底端安装棉花,然后再加入弗罗里硅土,最后加入氯化钠。
6.根据权利要求5所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法,其特征是,氯化钠的加入量为1-2g。
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