CN104535672B - 一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法。方法包括以下几个步骤：（1）将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁，得到黄瓜浆；（2）配制溶液（I）和溶液（Ⅱ）；（3）将黄瓜浆置于锥形瓶中，加入溶液（I），剧烈振荡，抽滤得清液；调节PH，加入溶液（Ⅱ），剧烈振荡5min，抽滤得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷，萃取两次，静置后取上层溶液合并，浓缩至近干，氮吹至干，用甲醇复溶备用；（4）将弗罗里硅土粉末装柱，先用甲醇过柱，上样，再用的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脱，收集洗脱液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用甲醇定容至2ml，待检测；（5）检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，属于农药残留检测技术领域。
背景技术
代森锰锌纯品为白色粉末，工业品为灰白色或淡黄色粉末，有臭鸡蛋味，难溶于水，不溶于大多数有机溶剂，但能溶于吡啶中，对光、热、潮湿不稳定，易分解出二硫化碳，遇碱性物质或铜、汞等物质均易分解放出二硫化碳而减效，挥发性小。所谓保护，就是为植物提供Zn元素，除解决缺锌的症状外，给植物增强抵抗病害的能力，从而相对地起到杀菌作用。
代森锰锌是一种优良的保护性杀菌剂，属低毒农药。由于其杀菌范围广、不易产生抗性，防治效果明显优于其他同类杀菌剂，所以在国际上用量一直是大吨位产品。目前，国内多数复配杀菌剂都以代森锰锌加工配制而成，锰、锌微量元素对作物有明显的促壮、增产作用，通过十几年田间应用，对防治梨黑星病、苹果斑点落叶病、瓜菜类疫病、霜霉病、大田作物锈病等效果显著，不用其他任何杀菌剂完全可有效控制病害发生，质量稳定、可靠。
但是常用的方法操作复杂，需要一种简单的检测黄瓜中代森锰锌残留的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁，得到黄瓜浆；
（2）溶液配制：称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中，配制成溶液（I）备用；称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液（Ⅱ）备用；
（3）提取：称取黄瓜浆10g于锥形瓶中，加入50mL的溶液（I），在温度为35-40℃的条件下剧烈振荡提取10-20min，抽滤得清液；加入盐酸调节PH为3-4，加入50mL溶液（Ⅱ），剧烈振荡5min，抽滤得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取两次，静置后取上层溶液合并，浓缩至近干，氮吹至干，用5mL甲醇复溶备用；
（4）小柱分离：将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用15ml甲醇过柱，上样，再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脱，收集洗脱液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用甲醇定容至2ml，待检测；
（5）检测：采用HPLC进行检测，检测条件为：采用C18柱，规格为4.6*250mm，检测波长为272nm，流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速为1.0mL/min。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，所述小柱的直径为1-1.5cm。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后再加入弗罗里硅土，最后加入氯化钠。
所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，氯化钠的加入量为1-2g。
标准曲线的制作：取代森锰锌标品配制成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L和1mg/L六个浓度的标准液，采用HPLC进行检测，检测条件为：采用C18柱，规格为4.6*250mm，检测波长为272nm，流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速为1.0mL/min。将得到的数值与浓度绘制成标准曲线。
回收率测定：取空白黄瓜浆样品10g三份分别置于锥形瓶中，分别添加0.01mg/L、0.1mg/L和1mg/L的标准液1mL，各平行五个空白样，经过提取、小柱分离后检测，计算回收率。
本发明所达到的有益效果：
本发明的检测方法简单易操作，可以大批量检测样品；出峰时间为4.2min；经计算，在0.01mg/L-1mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.998，三个由低至高浓度的平均回收率为分别为93.25%，RSD值为10.36%；95.16%，RSD值为9.36%；97.04%，RSD值为8.95%。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例中，一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁，得到黄瓜浆；
（2）溶液配制：称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中，配制成溶液（I）备用；称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液（Ⅱ）备用；
（3）提取：称取黄瓜浆10g于锥形瓶中，加入50mL的溶液（I），在温度为40℃的条件下剧烈振荡提取10min，抽滤得清液；加入盐酸调节PH为3-4，加入50mL溶液（Ⅱ），剧烈振荡5min，抽滤得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取两次，静置后取上层溶液合并，浓缩至近干，氮吹至干，用5mL甲醇复溶备用；
（4）小柱分离：将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用15ml甲醇过柱，上样，再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脱，收集洗脱液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用甲醇定容至2ml，待检测；
（5）检测：采用HPLC进行检测，检测条件为：采用C18柱，规格为4.6*250mm，检测波长为272nm，流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速为1.0mL/min。
其中，装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。所述小柱的直径为1-1.5cm。装柱时先在小柱底端安装棉花，然后再加入弗罗里硅土，最后加入氯化钠。氯化钠的加入量为1-2g。
实施例2
本实施例中，一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁，得到黄瓜浆；
（2）溶液配制：称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中，配制成溶液（I）备用；称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液（Ⅱ）备用；
（3）提取：称取黄瓜浆10g于锥形瓶中，加入50mL的溶液（I），在温度为35℃的条件下剧烈振荡提取20min，抽滤得清液；加入盐酸调节PH为3-4，加入50mL溶液（Ⅱ），剧烈振荡5min，抽滤得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取两次，静置后取上层溶液合并，浓缩至近干，氮吹至干，用5mL甲醇复溶备用；
（4）小柱分离：将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用15ml甲醇过柱，上样，再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脱，收集洗脱液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用甲醇定容至2ml，待检测；
（5）检测：采用HPLC进行检测，检测条件为：采用C18柱，规格为4.6*250mm，检测波长为272nm，流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速为1.0mL/min。
更进一步地，振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
更进一步地，装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。所述小柱的直径为1-1.5cm。装柱时先在小柱底端安装棉花，然后再加入弗罗里硅土，最后加入氯化钠，氯化钠的加入量为1-2g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，包括以下几个步骤：
（1）样品处理：将采摘后的黄瓜置于榨汁机中榨汁，得到黄瓜浆；
（2）溶液配制：称取EDTA50g和半胱氨酸0.5g溶解于1000mL水中，配制成溶液（I）备用；称取碘甲烷20g和磷酸二氢铵0.5g溶于1000mL水中配制成溶液（Ⅱ）备用；
（3）提取：称取黄瓜浆10g于锥形瓶中，加入50mL的溶液（I），在温度为35-40℃的条件下剧烈振荡提取10-20min，抽滤得清液；加入盐酸调节PH为3-4，加入50mL溶液（Ⅱ），剧烈振荡5min，抽滤得上清液，置于分液漏斗中，加入二氯甲烷200mL，萃取两次，静置后取上层溶液合并，浓缩至近干，氮吹至干，用5mL甲醇复溶备用；
（4）小柱分离：将弗罗里硅土粉末置于马弗炉中，在680℃活化4h，装柱，先用15ml甲醇过柱，上样，再用10ml体积比为1:2的甲醇和水混合液淋洗小柱，再用10mL体积比为1:1的甲醇和水混合液淋洗小柱，最后用20ml的甲醇洗脱，收集洗脱液，旋蒸至1ml，氮气吹干，采用甲醇定容至2ml，待检测；
（5）检测：采用HPLC进行检测，检测条件为：采用C18柱，规格为4.6*250mm，检测波长为272nm，流动相采用体积比为9:1的甲醇和0.5%的醋酸水溶液，流速为1.0mL/min。
2.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，振荡时在锥形瓶中加入活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，装柱所用的弗罗里硅土的重量为6g。
4.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，所述小柱的直径为1-1.5cm。
5.根据权利要求1所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，装柱时先在小柱底端安装棉花，然后再加入弗罗里硅土，最后加入氯化钠。
6.根据权利要求5所述的一种黄瓜中代森锰锌残留的检测方法，其特征是，氯化钠的加入量为1-2g。
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