CN104532085B - 一种碳纳米管增强铝合金复合材料及其粉末冶金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纳米管增强铝合金复合材料，其中含有0.5‑5.0重量份的锌、0.05‑5.0重量份的碳纳米管，所述碳纳米管增强铝合金复合材料中还包括铬，所述铬与锌的质量比为1:4‑8，所述碳纳米管增强铝合金复合材料的延伸度为19‑22％。本发明的碳纳米管增强铝合金复合材料中的碳纳米管结构完整、晶粒组织细小均匀，具有良好的强度、模量、耐腐蚀性和延伸度。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，提供了一种碳纳米管增强铝合金复合材料及其粉末冶金制备方法。
背景技术
随着高速列车技术的飞速发展，其更新换代对材料的性能要求越来越高，轻质、高强度、高模量、高阻尼、耐蚀材料的应用，可有效减轻列车重量，提高列车速度和安全性。然而，高速列车现役的铝合金材料(6N01、7N01等)强度和模量已不能满足高速列车进一步减轻车身重量、提高速度的使用要求，新型高强度、高模量、高阻尼、耐蚀高速列车用材料的开发应用，成为制约新一代列车发展的瓶颈。
与传统材料相比，碳纳米管具有超高的强度和模量，并具有低的密度，被认为是制备轻质、高强、高模量、耐蚀新型铝基复合材料最合适的增强体。碳纳米管增强铝合金复合材料不但可获得高模量、高强度，还可能提高合金基体的阻尼减震性能，因而是适于高速列车用的新型材料。但碳纳米管与传统铝合金(5XXX、6XXX等)复合较困难，铝合金强度和硬度比纯铝高，采用传统机械球磨技术与碳纳米管复合较困难。制备过程中，一方面，当制备温度过低时材料无法致密化，而当温度过高时，合金基体又易与碳纳米管发生反应；另一方面，由于碳纳米管的引入，合金元素会在碳纳米管附近偏聚析出，影响合金基体原有的固溶强化效益，降低复合材料基体的强度。因而，制备碳纳米管铝合金复合材料难度要远大于碳纳米管纯铝复合材料。如何在保证复合材料致密化的前提下，控制碳纳米管与铝基体的反应、减少合金元素在碳纳米管附近的偏聚析出，是碳纳米管铝合金复合材料制备的关键。
对现有技术的文献检索发现，文献“Microstructural characterization ofAl-MWCNT composites producedby mechanical milling and hot extrusion(机械球磨-热挤压Al-MWCNT复合材料的组织表征)”Journal ofAlloys and Compounds 495(2010)399-402和文献“Effect ofcarbon nanotube(CNT)content on the mechanical propertiesofCNT-reinforced aluminum composites(碳纳米管含量对碳纳米管铝基复合材料力学性能的影响)”Composites Science and Technology 70(2010)2237-2241介绍了一种采用对碳纳米管、纯铝粉末混合球磨分散碳纳米管制备复合粉末，进而致密化制备碳纳米管铝基复合材料的方法。对于碳纳米管纯铝复合材料体系，对比文献所述的方法能够实现碳纳米管在复合粉末中的均匀分散，制备的致密块体材料可获得理想的微观组织和力学性能。
CN 103789564 A公开了一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法，该方法可在不破坏碳纳米管的前提下实现基体合金化并与碳纳米管均匀复合，从而充分发挥复合强化和合金强化双重机制，得到力学性能优异的碳纳米管增强铝合金复合材料。但该方法制备的碳纳米管增强铝合金复合材料中耐腐蚀性和延伸度较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种力学性能、耐腐蚀性和延伸度都较好的碳纳米管增强铝合金复合材料。
本发明的技术方案是：
一种碳纳米管增强铝合金复合材料，其中含有0.5-5.0重量份的锌、0.05-5.0重量份的碳纳米管，所述碳纳米管增强铝合金复合材料中还包括铬，所述铬与锌的质量比为1:4-8，所述碳纳米管增强铝合金复合材料的延伸度为19-22％。
在现有的碳纳米管增强铝合金复合材料中，通常会加入锌来提高碳纳米管与铝合金粉末的混合均匀程度。并且锌的熔点较低，能够提高碳纳米管增强铝合金复合材料的烧结致密度。锌的引入会由于低熔点相的产生，显著提高材料传质效率，导致复合材料加速烧结过程的同时，使合金基体晶粒长大、组织粗大，从而会在一定程度上降低材料的强度和延伸率等力学性能；此外，过多锌的引入在一定程度上也会降低合金基体的耐蚀性，损害其正常的使用效果和寿命。
本发明研究人员发现，在添加锌的碳纳米管增强铝合金复合材料中再添加一定量的铬，能够在保持较高的强度和模量前提下，显著提高碳纳米管增强铝合金复合材料的延伸度和耐腐蚀性。适量铬的引入一方面可抑制合金析出相在晶界处的析出，细化晶粒组织，降低晶界能，提高晶界稳定性，保持材料高的强度和塑性，另一方面也使再结晶后的晶粒呈细长状，改善三角晶界抵御侵蚀的能力，提高合金的耐蚀性，因而抵消锌元素的引入对合金耐蚀性的影响，获得强度、塑性和耐蚀性等综合性能良好的材料。铬的添加量为锌添加量的1/8-1/4时，铬和锌才能在碳纳米管增强铝合金复合材料中发挥协同增强作用。一方面若铬含量太低，不足以抵消由于锌引入带来的铝合金基体和晶粒组织粗大、耐蚀性下降；另一方面若铬含量太高，过多的铬易于聚集在合金晶界处，导致材料脆性增大、塑性反而降低更多，材料综合性能显著下降。
优选的，所述碳纳米管增强铝合金复合材料中铬与锌的质量比为1:5。
所述碳纳米管增强铝合金复合材料的抗拉强度为730-850MPa,模量为85-90GPa。
所述碳纳米管增强铝合金复合材料中还含有硅、镁、铜、锰、铁和铝中的一种或几种。
所述碳纳米管增强铝合金复合材料中含有0.2-2.0重量份的硅、0.2-3.0重量份的镁、0.05-0.5重量份的铜、0.1-1.0重量份的锰、0-0.5重量份的铁和86.75-98.9重量份的铝。
碳纳米管增强铝合金复合材料随着铁元素含量的增大，其延伸度、拉伸强度和耐腐蚀性都会降低。由于铁为不和避免的杂质元素，所以为了进一步的提高碳纳米管增强铝合金复合材料的性能，本发明应控制铁的含量，以避免铁的含量过大而影响碳纳米管增强铝合金复合材料的延伸度、耐腐蚀性和其他力学性能。
优选的，所述铝合金粉末中含有0-0.15重量份的铁。
本发明的另一目的在于提供一种碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至0.7-0.99Tm后，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经0.7-0.85Tm温度条件下热处理60-480min获得碳纳米管增强铝合金复合材料；
其中，所述Tm为所述铝合金粉末的熔点温度。
本发明在烧结的过程中，在开始时缓慢升温，有利于热量的传递，使烧结坯中的各种合金元素均匀混合。在烧结过程中会发生颗粒重排、固相溶解和再析出、固相烧结等阶段。升温速率的快慢和烧结温度共同决定着合金烧结的性能。在缓慢的升温过程中，合金元素扩散均匀。由于铬的熔点较高，在粉末冶金中添加到铝合金材料中容易导致液相没有充分的填充孔隙，导致合金中有大量孔隙存在，容易使合金发生脆性断裂。在0.7-0.99Tm时保温一段时间以后，迅速升温至1.0-1.01Tm，有利于形成瞬时液相，使颗粒间的空隙被液相所填充，使烧结坯的致密度升高。能够克服由于铬的添加致使碳纳米管增强铝合金复合材料脆性升高延伸度降低的问题。然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，经过短时高温烧结后在0.8-0.9Tm温度条件下继续烧结，能够使烧结后生成的烧结坯晶粒细长且分布均匀。能够明显的提高碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性能和延伸度。
优选的，所述步骤(2)中，烧结炉以3-5℃/min的升温速率升温至0.7-0.99Tm后，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
优选的，所述步骤(2)中，烧结炉以3-5℃/min的升温速率升温至0.80-0.99Tm，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.90Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
优选的，所述步骤(2)中，烧结炉在真空的环境中3-5℃/min的升温速率升温至0.80-0.99Tm，保温10-30min，向烧结炉内通入氩气，使氩气气体压力为0.1MPa，同时烧结炉以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
本发明具有的优点和积极效果是：通过优化碳纳米管增强铝合金复合材料的组成及配比，使本发明的碳纳米管增强铝合金复合材料晶粒细小均匀，耐腐蚀性能优异，延伸度和抗拉性能好。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，下表中所涉及的数据是指重量份数，实施例1-8中碳纳米管增强铝合金复合材料的总重量分数均为100。
实施例1
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温至535℃后，保温10min，以20℃/min升温速率升温至565℃，然后以20℃/min的降温速率降温至480℃，继续保温120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经380℃温度条件下热处理60min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为19％，抗拉强度为820MPa，模量为85GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例2
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至535℃后，保温30min，以10℃/min升温速率升温至570℃，保温1min，然后以20℃/min的降温速率降温至480℃，继续保温60min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经380℃温度条件下热处理480min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为20％，抗拉强度为790MPa，模量为90GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例3
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温至535℃后，保温20min，以10℃/min升温速率升温至570℃，保温3min，然后以20℃/min的降温速率降温至480℃，继续保温60min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经400℃温度条件下热处理360min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为22％，抗拉强度为730MPa，模量为87GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例4
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温至400℃后，保温30min，以10℃/min升温速率升温至530℃，保温2min，然后以10℃/min的降温速率降温至450℃，继续保温60min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经400℃温度条件下热处理120min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为21％，抗拉强度为850MPa，模量为88GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例5
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3℃/min的升温速率升温至480℃后，保温30min，以10℃/min升温速率升温至550℃，保温3min，然后以10℃/min的降温速率降温至480℃，继续保温60min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经400℃温度条件下热处理120min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为22％，抗拉强度为830MPa，模量为89GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例6
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，抽真空至真空度为2×10-2Pa，以3℃/min的升温速率升温至530℃后，保温30min，向烧结炉内通入氩气，使氩气气体压力为0.1MPa，以10℃/min升温速率升温至560℃，保温1min，然后以20℃/min的降温速率降温至500℃，继续保温120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经420℃温度条件下热处理60min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为22％，抗拉强度为850MPa，模量为89GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例7
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，抽真空至真空度为2×10-2Pa，以3℃/min的升温速率升温至530℃后，保温30min，向烧结炉内通入氩气，使氩气气体压力为0.1MPa，以20℃/min升温速率升温至550℃，保温2min，然后以10℃/min的降温速率降温至500℃，继续保温120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经420℃温度条件下热处理60min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为22％，抗拉强度为832MPa，模量为89GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
实施例8
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管按表1中的比例混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，抽真空至真空度为2×10-2Pa，以3℃/min的升温速率升温至480℃后，保温30min，向烧结炉内通入氩气，使氩气气体压力为0.1MPa，以20℃/min升温速率升温至530℃，保温3min，然后以10℃/min的降温速率降温至420℃，继续保温120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经400℃温度条件下热处理60min获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
所制备的碳纳米管增强铝合金复合材料延伸度为22％，抗拉强度为850MPa，模量为89GPa。采用国家标准GB/T 22639-2008检测碳纳米管增强铝合金复合材料的耐腐蚀性，腐蚀不严重，表面上有微蚀或脱色现象，腐蚀等级为N级。
比较例1
按照专利CN201410032934实施例2所述方法制备碳纳米管增强铝锌镁铜硅合金，采用国家标准GB/T 22639-2008检测其耐腐蚀性，其表面呈严重点蚀，出现疱疤、爆皮，并轻微地深入试样表面，腐蚀等级为PC。检测其延伸率为8％，弹性模量为80GPa，抗拉强度为818MPa。
通过比较例1可见，本发明碳纳米管增强铝合金复合材料抗腐蚀性和延伸率明显优于专利CN201410032934所述的碳纳米管铝合金复合材料。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种碳纳米管增强铝合金复合材料，其中含有0.5-5.0重量份的锌、0.05-5.0重量份的碳纳米管，其特征在于：所述碳纳米管增强铝合金复合材料中还包括铬，所述铬与锌的质量比为1:4-8，所述碳纳米管增强铝合金复合材料的延伸度为19-22％；
所述碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至0.7-0.99Tm后，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经0.7-0.85Tm温度条件下热处理60-480min获得碳纳米管增强铝合金复合材料；
其中，所述Tm为所述铝合金粉末的熔点温度。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝合金复合材料，其特征在于：所述碳纳米管增强铝合金复合材料中铬与锌的质量比为1:5。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝合金复合材料，其特征在于：所述碳纳米管增强铝合金复合材料的抗拉强度为730-850MPa,模量为85-90GPa。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强铝合金复合材料，其特征在于：所述碳纳米管增强铝合金复合材料中还含有硅、镁、铜、锰、铁和铝中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的碳纳米管增强铝合金复合材料，其特征在于：所述碳纳米管增强铝合金复合材料中含有0.2-2.0重量份的硅、0.2-3.0重量份的镁、0.05-0.5重量份的铜、0.1-1.0重量份的锰、0-0.5重量份的铁和86.75-98.9重量份的铝。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管增强铝合金复合材料，其特征在于：所述铝合金粉末中含有0-0.15重量份的铁。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将铝合金粉末、锌粉、铬粉和碳纳米管混合均匀后压制成坯；
(2)将坯加入到烧结炉中，以3-5℃/min的升温速率升温至0.7-0.99Tm后，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯；
(3)将碳纳米管铝合金烧结坯经挤压变形加工制备碳纳米管铝合金型材；
(4)将碳纳米管铝合金型材经0.7-0.85Tm温度条件下热处理60-480min获得碳纳米管增强铝合金复合材料；
其中，所述Tm为所述铝合金粉末的熔点温度。
8.根据权利要求7所述的碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烧结炉以3-5℃/min的升温速率升温至0.7-0.99Tm后，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
9.根据权利要求8所述的碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烧结炉以3-5℃/min的升温速率升温至0.80-0.99Tm，保温10-30min，以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，然后以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.90Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
10.根据权利要求7所述的碳纳米管增强铝合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烧结炉在真空的环境中3-5℃/min的升温速率升温至0.80-0.99Tm，保温10-30min，向烧结炉内通入氩气，使氩气气体压力为0.1MPa，同时烧结炉以10-20℃/min升温速率升温至1.0-1.01Tm，保温1-3min，以10-20℃/min的降温速率降温至0.8-0.9Tm，继续保温60-120min，冷却后获得碳纳米管铝合金烧结坯。
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