CN104531808A - 一种环糊精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：(1)制备淀粉浆；(2)向淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，保温反应，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，反应2～3h，终止反应，制得环糊精料液；(3)向环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，反应1.5～2h，制得环糊精粗液；(4)向环糊精粗液中加入絮凝剂和活性炭进行脱色，然后经离交、纳滤膜过滤，制得环糊精纯化液；(5)将环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。本发明在不使用有机溶剂的条件下，使反应产物中环糊精中α和γ-环糊精的比例大大提高，而β-环糊精的含量则相对较少，大大提高了环糊精的应用范围和应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种环糊精的制备方法，属于糖化工技术领域。
背景技术
环糊精(Cyclodextrin，简称CD)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6～12个D-吡喃葡萄糖单元。其中研究得较多并且具有重要实际意义的是含有6、7、8个葡萄糖单元的分子，分别称为α、β、γ环糊精。根据X-线晶体衍射、红外光谱和核磁共振波谱分析的结果，确定构成环糊精分子的每个D(+)-吡喃葡萄糖都是椅式构象。各葡萄糖单元均以1，4-糖苷键结合成环。由于连接葡萄糖单元的糖苷键不能自由旋转，环糊精不是圆筒状分子而是略呈锥形的圆环。
环糊精分子具有中空的圆筒状结构，内部疏水、外部亲水，可将许多化学物质包接在其环形空隙里，从而改变这些被包接物质的溶解度、挥发性及化学反应性能等理化性质，因而在食品、医药、化学、农业、分析化学以及环保等领域有着广泛的应用。
中国专利文献CN1850867A(申请号200610042878.7)公开了一种用淀粉直接制备麦芽糖基-β-环糊精的方法，本发明的特点是在同一反应器中利用不同生物酶的不同特性，将淀粉转化为β-环糊精和麦芽糖，并使其具适当的配比，再利用普鲁蓝酶将麦芽糖和β-环糊精以α-1-6糖苷键相连，得到麦芽糖基-β-环糊精。
正如上述专利文献中记载的方法，目前工业中大量制备和广泛应用的是β-环糊精，但是β-环糊精水溶性不好导致其使用范围较为狭窄，α和γ-环糊精水溶性好，用途广泛，但是其生产工艺相对复杂，市场价格较高。
中国专利文献CN103243140A(申请号201310139121.X)公开了一种复合环糊精的制备方法，其以玉米淀粉为底物，采用天野酶制剂公司的环糊精糖基转移酶(CGTase)，催化淀粉制备复合环糊精。本发明所涉及的复合环糊精包含α-、β-、γ-环糊精混合物及麦芽低聚糖，四种成分的比例随制备工艺调整可以发生相应的变化。
中国专利文献CN102936299A(申请号201210525470.0)公开了一种γ-环糊精的制备方法，所述方法包括：按照12-18％的质量百分浓度进行淀粉调浆，在80-90℃的温度下搅拌15-20分钟；然后按照每克淀粉150-200单位的浓度加入CGT酶、加体积占淀粉质量15-20％的有机溶液，充分混合后在60-70℃的温度条件下反应4-5个小时；按照每克淀粉补加500-600个单位CGT酶的量加入CGT酶，加入占淀粉体积25-30％的有机溶剂，以及占反应液质量2-3％的甘草酸，充分反应8-9小时；回收有机溶剂和分离出甘草酸，然后结晶得到γ-环糊精。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种环糊精的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至15％～25％，温度60～70℃，pH至5.5～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入5～10U，葡萄糖苷酶的加入量为500～1500U每克干淀粉，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入5～15U，保温反应2.5～3.5h，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入10～30U，在温度50～60℃的条件下，反应2～3h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入1.3～3.5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入50～120U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入2～3U，在温度60～70℃、pH 5.5～6.5的条件下，反应1.5～2h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入絮凝剂和活性炭进行脱色，然后经离交、纳滤膜过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(1)中的淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉；进一步优选的，淀粉选自木薯淀粉。
根据本发明优选的，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145～150℃，保持10～15分钟。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中脱色步骤如下：
向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为20～30mg/L，静置保温30～40min，然后按质量百分比4～5％的比例加入活性炭，搅拌30～40min，经过滤，即得。
根据本发明进一步优选的，所述的过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5～4.5t/h。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率≥98％。处理后的料液清澈透明，无异味。
根据本发明优选的，所述步骤(4)中纳滤膜过滤的滤膜孔径为0.004～0.01μm，过滤压力为5～10MP。在压力的作用下，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等小分子分离出来，可以浓缩后作为普通糖浆进行销售。
上述α-淀粉酶、葡萄糖苷酶、普鲁兰酶和环糊精葡萄糖基转移酶均为本领域常用酶试剂，可市场购得。
有益效果
1、本发明采用α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶对淀粉进行预处理，通过对加酶量和反应时间的控制，控制淀粉水解程度，利于后续的葡萄糖基转移酶的转化反应制备环糊精；
2、本发明在不使用有机溶剂的条件下，使反应产物中环糊精中α和γ-环糊精的比例大大提高，而β-环糊精的含量则相对较少，大大提高了环糊精的应用范围和应用效果；
3、本发明采用膜分离技术将环糊精与其它葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等小分子分离，葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等小分子可以作为葡萄糖的淀粉糖浆进行销售，分离工艺简单，大大降低了环糊精的生产成本，提高了产品的竞争优势。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
原料来源
α-淀粉酶购自杰能科公司，酶活为酶活20000U/mL；
葡萄糖苷酶购自江苏锐阳生物科技有限公司，酶活为3万U/g；
普鲁兰酶购自杰能科公司，酶活为1000ASPU/ml；
环糊精葡萄糖基转移酶购自天野酶制剂公司，活力600U/ml。
实施例1
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向木薯淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至15％，温度60℃，pH至5.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入500U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入5U，保温反应2.5，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入10U，在温度50℃的条件下，反应2h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入1.3U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入50U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入2U，在温度60℃、pH 5.5的条件下，反应1.5h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，静置保温30min，然后按质量百分比4％的比例加入活性炭，搅拌30min，经板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5t/h，然后采用连续离子交换系统进行离交处理，离交后料液透光率≥98％；然后采用孔径为0.004μm的纳滤膜在过滤压力为5MP的条件下过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145℃，保持10分钟。
经检测，环糊精中，α-环糊精质量含量45％，γ-环糊精质量含量50％，β-环糊精质量含量5％。
实施例2
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向木薯淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至25％，温度70℃，pH至6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入10U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入1500U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入15U，保温反应3.5h，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入15U，在温度60℃的条件下，反应3h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入3.5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入120U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入3U，在温度70℃、pH 6.5的条件下，反应2h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为30mg/L，静置保温40min，然后按质量百分比5％的比例加入活性炭，搅拌40min，经板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量4.5t/h，然后采用连续离子交换系统进行离交处理，离交后料液透光率≥98％；然后采用孔径为0.01μm的纳滤膜在过滤压力为10MP的条件下过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145℃，保持10分钟。
经检测，环糊精中，α-环糊精质量含量47％，γ-环糊精质量含量51％，β-环糊精质量含量2％。
实施例3
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向木薯淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至19％，温度65℃，pH至6.0，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入8U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入700U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入10U，保温反应3.0h，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入30U，在温度55℃的条件下，反应2.5h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入3.5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入120U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入3U，在温度65℃、pH 6.0的条件下，反应1.8h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为25mg/L，静置保温35min，然后按质量百分比4.5％的比例加入活性炭，搅拌35min，经板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量4.0t/h，然后采用连续离子交换系统进行离交处理，离交后料液透光率≥98％；然后采用孔径为0.01μm的纳滤膜在过滤压力为8MP的条件下过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145℃，保持10分钟。
经检测，环糊精中，α-环糊精质量含量49％，γ-环糊精质量含量48％，β-环糊精质量含量3％。
对比例1
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向木薯淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至15％，温度60℃，pH至5.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入50U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入200U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入50U，保温反应2.5，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入5U，在温度50℃的条件下，反应2h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入10U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入300U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入10U，在温度60℃、pH 5.5的条件下，反应1.5h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，静置保温30min，然后按质量百分比4％的比例加入活性炭，搅拌30min，经板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5t/h，然后采用连续离子交换系统进行离交处理，离交后料液透光率≥98％；然后采用孔径为0.004μm的纳滤膜在过滤压力为5MP的条件下过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145℃，保持10分钟。
经检测，环糊精中，α-环糊精质量含量25％，γ-环糊精质量含量25％，β-环糊精质量含量50％。
对比例2
一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向木薯淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至15％，温度60℃，pH至5.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入500U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入5U，保温反应1.5h，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入15U，在温度50℃的条件下，反应5h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入1.3U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入50U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入2U，在温度60℃、pH 5.5的条件下，反应4h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为20mg/L，静置保温30min，然后按质量百分比4％的比例加入活性炭，搅拌30min，经板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5t/h，然后采用连续离子交换系统进行离交处理，离交后料液透光率≥98％；然后采用孔径为0.004μm的纳滤膜在过滤压力为5MP的条件下过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
根据本发明优选的，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145℃，保持10分钟。
经检测，环糊精中，α-环糊精质量含量15％，γ-环糊精质量含量30％，β-环糊精质量含量55％。
结果分析
由上述实施例1～3及对比例1～2的检测结果可以看出，改变酶的添加量及反应时间都使α-环糊精和γ-环糊精的含量大幅度减少，而β-环糊精含量大幅度上升，不利于最终产品的产出。
Claims (8)
1.一种环糊精的制备方法，包括如下步骤：
(1)向淀粉中加水调淀粉浆的质量浓度至15％～25％，温度60～70℃，pH至5.5～6.5，制得淀粉浆；
(2)向步骤(1)制得的淀粉浆中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入5～10U，葡萄糖苷酶的加入量为500～1500U每克干淀粉，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入5～15U，保温反应2.5～3.5h，然后加入环糊精葡萄糖基转移酶，环糊精葡萄糖基转移酶的加入量为每克淀粉加入10～30U，在温度50～60℃的条件下，反应2～3h，终止反应，制得环糊精料液；
(3)向步骤(2)制得的环糊精料液中加入α-淀粉酶、葡萄糖苷酶和普鲁兰酶，α-淀粉酶的加入量为每克淀粉加入1.3～3.5U，葡萄糖苷酶的加入量为每克淀粉加入50～120U，普鲁兰酶的加入量为每克淀粉加入2～3U，在温度60～70℃、pH5.5～6.5的条件下，反应1.5～2h，制得环糊精粗液；
(4)向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入絮凝剂和活性炭进行脱色，然后经离交、纳滤膜过滤，制得环糊精纯化液；
(5)将步骤(4)制得的环糊精纯化液经浓缩、干燥，制得环糊精。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉或马铃薯淀粉。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，淀粉选自木薯淀粉。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的终止反应条件为：加热至145～150℃，保持10～15分钟。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中脱色步骤如下：
向步骤(3)制得的环糊精粗液中加入聚氯化铝，添加量为20～30mg/L，静置保温30～40min，然后按质量百分比4～5％的比例加入活性炭，搅拌30～40min，经过滤，即得。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的过滤采用板框过滤，过滤压力0.5Mpa，水流量3.5～4.5t/h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中离交为采用连续离子交换系统进行处理，离交后料液透光率≥98％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中纳滤膜过滤的滤膜孔径为0.004～0.01μm，过滤压力为5～10MP。
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