CN104530678B - 一种可降解高流动pc/pla合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子材料改性技术领域，提供了一种可降解高流动PC/PLA合金材料及其制备方法，该可降解高流动的PC/PLA合金材料按重量百分比由下列原料制成：聚碳酸酯45‑80％、聚乳酸5‑35％、相容剂PETG‑G‑PLA2‑10％、增韧剂3‑10％、其他助剂0.2‑1％。按上述重量百分比称取各原料后，混合均匀，经螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到可降解高流动PC/PLA合金材料。本发明的方法工艺简单、成本低廉，得到的可降解高流动PC/PLA合金材料具有高流动性、高韧性、易成型及抵抗缺口冲击的能力强的特点，另外，由于添加了PLA，具备生物可降解性，对环境更加友好，符合目前材料的发展方向。

Description

一种可降解高流动PC/PLA合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其涉及一种可降解高流动PC/PLA合金材料及其制备方法。
背景技术
塑料出现以来迅速在世界占据了一席之地，在为生产生活带来便捷的同时也引发白色污染的问题，同时由于石油资源的不断减少，以石油为原料的传统塑料行业成本增加，生物降解塑料替代传统塑料将成为一种趋势，目前多种可降解材料已逐渐被人们开发及利用。其中聚乳酸(PLA)是较重要的一种，PLA具有优良的生物相容性、生物可降解性，最终的降解产物是二氧化碳和水，不会对环境造成污染。同时PLA具有较高的拉伸强度、压缩模量，但质硬，韧性较差，缺乏柔性和弹性，极易弯曲变形。这些缺点都限制了它的应用。
聚碳酸酯(PC)是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，是一种无定形的透明工程塑料，具有高强度和模量、高韧性、低收缩等优点，可以弥补PLA的韧性，公开号为CN201010151864A中国专利申请其公开了一种无卤阻燃PC/ABS/PLA合金，其强度和刚性优于普通的阻燃PC/ABS，阻燃V0，但缺口冲击较低，公开号为CN201110056797中国专利申请其公开了一种PC/PLA合金材料，其使用酯交换促进剂来增加PC和PLA的相容性，成核剂来增加材料的强度得到了一种阻燃性和机械性能比较均衡的材料，但冲击强度和PC或PC/ABS相比仍然有较大的差距。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种可降解高流动PC/PLA合金材料及其制备方法，旨在缺点。
本发明是这样实现的，一方面，提供了一种高韧性、高流动、易成型、具备生物可降解性的可降解高流动的PC/PLA合金材料，包括如下重量百分比的组份：
所述相容剂PETG-G-PLA由如下方法制备：
(1)按如下重量百分比称取原料
PLA 20-50％
PETG 30-70％
聚乙二醇二缩水甘油醚 1-10％；
其中，全部组分之和为100％；
(2)对称取的PLA、PETG进行预处理
将步骤(1)中称取的所述PLA在60℃除湿干燥4-8小时，所述PETG在80℃除湿干燥3-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理的所述PLA和PETG以及步骤(1)中的所述聚乙二醇二缩水甘油醚放入高速混合机进行混合，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机，经熔融挤出，得到相容剂PETG-G-PLA，工艺条件为：双螺杆挤出机选用L:D>40:1，挤出温度为200-230℃，转速为150-250r/min。
具体地，所述聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其在300℃/1.2kg条件下熔融指数为8-30g/10min。
具体地，所述聚乳酸为L型聚乳酸或D型聚乳酸，其在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min。
具体地，在步骤(1)中，所述PLA在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min，所述PETG分子量为20000-50000，所述聚乙二醇二缩水甘油醚分子量为3000-5000。
具体地，所述增韧剂为MBS、有机硅接枝丙烯酸改性剂或聚烯烃接枝多元丙烯酸类中的至少一种。
具体地，所述其他组分为润滑剂和/或抗氧化剂。
另一方面，提供了一种可降解高流动的PC/PLA合金材料制备方法，包括以下步骤：
(1)称取配方组分
按照上述可降解高流动的PC/PLA合金材料的配方分别称取所述聚碳酸酯、聚乳酸、相容剂PETG-G-PLA、增韧剂、其他助剂；
(2)预处理
将步骤(1)中称取的所述PC在120℃干燥3-4小时，所述PLA和相容剂PETG-G-PLA在60℃除湿干燥4-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理后的PC、PLA和相容剂PETG-G-PLA以及步骤(1)中称取的所述增韧剂和其他助剂放入高速混合机中混合5-20min，混合均匀，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物由主喂料系统加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得到可降解的高流动的PC/PLA合金材料，工艺条件为：挤出温度为200-230℃。
本发明的有益效果为：本发明可降解高流动的PC/PLA合金材料，采用和PC可以任意比例混溶的PETG与PLA接枝物来对PC/PLA进行增容，从而使得该可降解高流动的PC/PLA合金材料具有高流动性、高韧性、易成型及抵抗缺口冲击的能力强的特点，另外，由于添加了PLA，本发明可降解高流动的PC/PLA合金材料具备生物可降解性，对环境更加友好，符合目前材料的发展方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的可降解高流动的PC/PLA合金材料制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明实施例提供一种可降解高流动的PC/PLA合金材料，包括如下重量百分比的组份：
具体地，上述聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其在300℃/1.2kg条件下熔融指数为8-30g/10min，具体熔融指数可以按照ASTM D1238标准，作为优选实施例，聚碳酸酯可购置于帝人的L-1250Y，在具体实施例中，该聚碳酸酯的质量百分含量可以是45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％等具体组分。
上述聚乳酸为L型聚乳酸或D型聚乳酸，其在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min，具体熔融指数可以按照ASTM D1238标准，作为优选实施例，聚乳酸可购置于海正的REVODE 201，在具体实施例中，该聚乳酸的质量百分含量可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％等具体组分。
所述相容剂PETG-G-PLA由如下方法制备：
(1)按如下重量百分比称取原料
PLA 20-50％
PETG 30-70％
聚乙二醇二缩水甘油醚 1-10％；
其中，全部组分之和为100％；
(2)对称取的PLA、PETG进行预处理
将步骤(1)中称取的所述PLA在60℃除湿干燥4-8小时，所述PETG在80℃除湿干燥3-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理的所述PLA和PETG以及步骤(1)中的所述聚乙二醇二缩水甘油醚放入高速混合机进行混合，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机，经熔融挤出，得到相容剂PETG-G-PLA，工艺条件为：双螺杆挤出机选用L:D>40:1，挤出温度为200-230℃，转速为150-250r/min。
在上述可降解高流动的PC/PLA合金材料中加入相容剂，提高聚碳酸酯与聚乳酸相界面结合强度，增加二种材料相容性，进一步提高本发明的可降解高流动的PC/PLA合金材料合金力学性能。
上述PLA和PC虽都为聚酯，但结构差异较大，相容性差，为了解决PLA和PC的相容性差的问题，本发明实施例预先制备相容剂PETG-G-PLA，并将预先制备的相容剂PETG-G-PLA添加在可降解高流动的PC/PLA合金材料中，作为优选实施例，本发明采用自制的相容剂PETG-G-PLA，在具体实施例中，该相容剂PETG-G-PLA的质量百分含量可以是2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等具体组分。
上述相容剂PETG-G-PLA由如下方法制备：
(1)按如下重量百分比称取原料
PLA 20-50％
PETG 30-70％
聚乙二醇二缩水甘油醚 1-10％；
其中，全部组分之和为100％；
(2)对称取的PLA、PETG进行预处理
将步骤(1)中称取的PLA在60℃除湿干燥4-8小时，PETG在80℃除湿干燥3-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理的PLA和PETG以及步骤(1)中的聚乙二醇二缩水甘油醚放入高速混合机进行混合，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机，经熔融挤出，得到相容剂PETG-G-PLA，工艺条件为：双螺杆挤出机选用L:D>40:1，挤出温度为200-230℃，转速为150-250r/min。
具体地，在步骤(1)中，所述PLA在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min，所述PETG分子量为20000-50000，所述聚乙二醇二缩水甘油醚分子量为3000-5000。
在上述相容剂PETG-G-PLA中PETG是由对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和1，4-环己烷二甲醇(CHDM)三种单体用酯交换法缩聚的产物，其中，PTA与PC结构相近，相容性好，采用低分子量的聚乙二醇二缩水甘油醚中的环氧官能团对PLA于PETG进行接枝，同时，聚乙二醇可以作为PLA的增塑剂，可以改善PLA的韧性。
上述PLA对水分特别敏感，因此，在制备相容剂PETG-G-PLA前需要对原料进行预处理，其中，将PLA在60℃除湿干燥4-8小时，PETG在80℃除湿干燥3-6小时。
推荐选用同向双螺杆挤出机，L:D>40:1，挤出温度为180-220℃，转速为150-250r/min。
上述制备相容剂PETG-G-PLA熔融挤出的工艺条件为：双螺杆挤出机选用L:D>40:1，挤出温度为200-230℃，转速为150-250r/min。作为优选实施例，双螺杆挤出机选用同向双螺杆挤出机，L:D>40:1，挤出温度为180-220℃，转速为150-250r/min。
上述PLA在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min，作为优选实施例，PLA可购置于海正的REVODE 201。
上述PETG分子量为20000-50000，作为优选实施例，PETG可购置于伊斯曼的GN071。
上述聚乙二醇二缩水甘油醚分子量为3000-5000，作为优选实施例，聚乙二醇二缩水甘油醚可购置于YF-DH1502。
为了解决可降解高流动的PC/PLA合金材料韧性的问题，本发明在可降解高流动的PC/PLA合金材料中添加增韧剂，以对可降解高流动的PC/PLA合金材料进行增韧处理，作为优选实施例，该增韧剂为MBS、有机硅接枝丙烯酸改性剂或聚烯烃接枝多元丙烯酸类中至少一种，其中，MBS可购置于三菱的C-223A，有机硅接枝丙烯酸改性剂可购置于锦湖日丽的S-2030，聚烯烃接枝多元丙烯酸类可购置于阿科玛的AX8900，在具体实施例中，该增韧剂的质量百分含量可以是3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等具体组分。
上述其他组分为润滑剂和/或抗氧化剂，在可降解高流动的PC/PLA合金材料中添加抗氧剂是为了防止可降解高流动的PC/PLA合金材料在加工过程中的氧化及黄变速度，提高可降解高流动的PC/PLA合金材料在制备和使用过程中的抗氧化性能，延长其使用寿命，作为优选实施例，该抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂(如1010)或亚磷酸酯类辅助抗氧剂(如168)或二者的复配。
在可降解高流动的PC/PLA合金材料中添加润滑剂，可以进一步改善加工过程中材料的流动性和脱模性，并与相容剂协同提高上述各组分在制备过程的分散均匀性，作为优选实施例，该润滑剂为润滑剂为改性硬脂酸酰胺类(如EBS、TAF等)。
相应地，本发明实施例提供一种可降解高流动的PC/PLA合金材料制备方法，该制备方法流程图如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
(1)称取配方组分
按照上述可降解高流动的PC/PLA合金材料的配方分别称取聚碳酸酯、聚乳酸、相容剂PETG-G-PLA、增韧剂、其他助剂；
(2)预处理
将步骤(1)中称取的PC在120℃干燥3-4小时，PLA和相容剂PETG-G-PLA在60℃除湿干燥4-6小时。
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理后的PC、PLA和相容剂PETG-G-PLA以及步骤(1)中称取的增韧剂和其他助剂放入高速混合机中混合5-20min，混合均匀，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物由主喂料系统加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得到可降解的高流动的PC/PLA合金材料，工艺条件为：挤出温度为200-230℃。
具体地，由于PLA对水分的敏感，在可降解高流动的PC/PLA合金材料制备前也要对PC、PLA和相容剂PETG-G-PLA进行预处理，其中，PC在120℃干燥3-4小时，PLA和相容剂PETG-G-PLA在60℃除湿干燥4-6小时。
上述可降解高流动的PC/PLA合金材料制备中，通过双螺杆挤出机可以实现PC、PLA及增韧剂和其他助剂的均匀混合，同时，在相容剂和增韧剂等助剂的作用下，PC与PLA可以实现合金化，合金后的材料中主要连续相为PC，而PLA自身的脆性不会体现，另外，PLA的存在会降低PC的加工温度，改善PC自身存在的内应力。
本发明可降解高流动的PC/PLA合金材料制备方法，操作简单，成本低廉，非常适于工业化生产，通过采用和PC可以任意比例混溶的PETG与PLA接枝物来对PC/PLA进行增容，从而使得该可降解高流动的PC/PLA合金材料具有高流动性、高韧性、易成型及抵抗缺口冲击的能力强的特点，另外，由于添加了PLA，本发明可降解高流动的PC/PLA合金材料具备生物可降解性，对环境更加友好，符合目前材料的发展方向。
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
实施例1
第一步，预先制备相容剂PETG-G-PLA，该相容剂PETG-G-PLA由如下方法制备：
(1)按如下重量百分比称取原料
PLA 37％
PETG 60％
聚乙二醇二缩水甘油醚 3％；
(2)对称取的PLA、PETG进行预处理
将步骤(1)中称取的PLA在60℃除湿干燥5小时，PETG在80℃除湿干燥3小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理的PLA和PETG以及步骤(1)中的聚乙二醇二缩水甘油醚放入高速混合机进行混合，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机，经熔融挤出，得到相容剂PETG-G-PLA，选用同向双螺杆挤出机，L:D＝41:1，挤出温度为200-230℃，转速为190r/min。
第二步，制备可降解高流动的PC/PLA合金材料，该可降解高流动的PC/PLA合金材料按重量份数，由以下组分组成：
PC 62％、PLA 25％、相容剂PETG-G-PLA 5％、增韧剂C-223A 7％、抗氧剂10100.2％、抗氧剂168 0.2％、润滑剂TAF 0.6％。
其制备方法如下：
(1)称取配方组分
按照上述可降解高流动的PC/PLA合金材料的配方分别称取所述聚碳酸酯、聚乳酸、相容剂PETG-G-PLA、增韧剂、其他助剂；
(2)预处理
将步骤(1)中称取的所述PC在120℃干燥3-4小时，所述PLA和相容剂PETG-G-PLA在60℃除湿干燥4-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理后的PC、PLA和相容剂PETG-G-PLA以及步骤(1)中称取的所述增韧剂和其他助剂放入高速混合机中混合20min，混合均匀，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物由主喂料系统加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得到可降解的高流动的PC/PLA合金材料，双螺杆工艺参数为：一区160-200℃，二区180-210℃，三区200-220℃，四区200-230℃，五区180-200℃，六区180-200℃，七区180-200℃，八区180-200℃，模头温度210-240℃，转速为380r/min。
挤出造粒完成后将所得粒子于80℃烘干4-6小时，用于注射ASTM标准样条，对材料进行机械性能测试。
实施例2
相容剂使用实施例1所制的PETG-G-PLA。
该可降解高流动的PC/PLA合金材料按重量份数，由以下组分组成：PC69％、PLA18％、PETG-G-PLA 5％、增韧剂AX8900 7％、抗氧剂1010 0.2％、抗氧剂168 0.2％、润滑剂TAF 0.6％，其他步骤同实施例1。
实施例3
相容剂使用实施例1所制的PETG-G-PLA。
该可降解高流动的PC/PLA合金材料按重量份数，由以下组分组成：PC52％、PLA35％、PETG-G-PLA 7％、增韧剂C-223A 9％、抗氧剂1010 0.2％、抗氧剂168 0.2％、润滑剂TAF 0.6％，其他步骤同实施例1。
实施例4
相容剂使用实施例1所制的PETG-G-PLA。
该可降解高流动的PC/PLA合金材料按重量份数，由以下组分组成：PC83％、PLA5％、PETG-G-PLA 3％、增韧剂AX8900 6％、抗氧剂1010 0.2％、抗氧剂168 0.2％、润滑剂TAF 0.6％，其他步骤同实施例1。
对上述实施例1-4的可降解高流动的PC/PLA合金材料进行性能测试，结果如表1所示：
表1
由表1可知，通过以上实施例可以发现该可降解高流动的PC/PLA合金材料具有高流动性、高韧性、易成型及抵抗缺口冲击的能力强的特点，另外，由于添加了PLA，本发明可降解高流动的PC/PLA合金材料具备生物可降解性，对环境更加友好，符合目前材料的发展方向。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可降解高流动的PC/PLA合金材料，包括如下重量百分比的组份：
所述相容剂PETG-G-PLA由如下方法制备：
(1)按如下重量百分比称取原料
PLA 20-50％
PETG 30-70％
聚乙二醇二缩水甘油醚 1-10％；
其中，全部组分之和为100％；
(2)对称取的PLA、PETG进行预处理
将步骤(1)中称取的所述PLA在60℃除湿干燥4-8小时，所述PETG在80℃除湿干燥3-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理的所述PLA和PETG以及步骤(1)中的所述聚乙二醇二缩水甘油醚放入高速混合机进行混合，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物加入双螺杆挤出机，经熔融挤出，得到相容剂PETG-G-PLA，工艺条件为：双螺杆挤出机选用L:D>40:1，挤出温度为200-230℃，转速为150-250r/min。
2.如权利要求1所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料，其特征在于，所述聚碳酸酯为双酚A型芳香族聚碳酸酯，其在300℃/1.2kg条件下熔融指数为8-30g/10min。
3.如权利要求1所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料，其特征在于，所述聚乳酸为L型聚乳酸或D型聚乳酸，其在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min。
4.如权利要求1所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料，其特征在于，在步骤(1)中，所述PLA在190℃/2.16kg条件下熔融指数为5-30g/10min，所述PETG分子量为20000-50000，所述聚乙二醇二缩水甘油醚分子量为3000-5000。
5.如权利要求1所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料，其特征在于，所述增韧剂为MBS、有机硅接枝丙烯酸改性剂或聚烯烃接枝多元丙烯酸类中的至少一种。
6.如权利要求1所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料，其特征在于，所述其他组分为润滑剂和/或抗氧化剂。
7.如权利要求1-6任一项所述的可降解高流动的PC/PLA合金材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取配方组分
按照权利要求1所述可降解高流动的PC/PLA合金材料的配方分别称取所述聚碳酸酯、聚乳酸、相容剂PETG-G-PLA、增韧剂、其他组分 ；
(2)预处理
将步骤(1)中称取的所述PC在120℃干燥3-4小时，所述PLA和相容剂PETG-G-PLA在60℃除湿干燥4-6小时；
(3)制备混合物
将步骤(2)中经过预处理后的PC、PLA和相容剂PETG-G-PLA以及步骤(1)中称取的所述增韧剂和其他组分 放入高速混合机中混合5-20min，混合均匀，得到混合物；
(4)熔融挤出
将步骤(3)中得到的混合物由主喂料系统加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒，得到可降解的高流动的PC/PLA合金材料，工艺条件为：挤出温度为200-230℃。
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