CN104525933B - 一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，将钴粉放入钨网氢气炉内先进行高温退火处理，高温退火处理降低钴粉表面活性，还原钴粉表面氧化层，消除杂质，增大较小颗粒粒度，然后将块状钴饼在一定转速和时间下球磨，利用自由落体的玛瑙球对钴饼进行粉碎，进一步降低较大颗粒粒度，最后将球磨后的钴粉在筛网上进行筛选，剔除较大颗粒，进一步使粒度分布更加集中，对筛选后的钴粉进行包装防止钴粉受潮、氧化。本发明可以用于双模行波管阴极钎焊，经过该处理方法后的钴粉，避免了钴粉易潮湿和易氧化现象，提高了钴粉粒度分布，纯度达到99.99%以上，从而满足双模行波管阴极钎焊的需要。

Description

一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法

技术领域

本发明属于微波电真空领域，具体属于双模行波管的阴极制造领域。

背景技术

在制造双模行波管阴极基体时，先将难熔金属粉末冲压制成圆柱形状，再经高温烧结、浸盐、两次车加工和钎焊工序处理而成。在其生产工艺中，W基海绵与支撑它的Mo筒之间的焊接是完成阴极整体必不可少的工序。传统的焊接工艺有阴极电子束焊和激光束焊，出现保护气体使用不当造成Mo筒龟裂、发脆，以至脱落，同时要求被焊母体之间保持紧密配合，否则Mo筒首先熔化收缩，无法焊牢。并且，焊过之后也难以保证W基与Mo筒处处紧密贴实，尽管二者表面焊接很好。诸上原因，容易造成因焊接不当而使阴极成品率较低，因此需要被焊母体之间缝隙处填充钨钴焊料进行钎焊，增加焊料的流淌性和减小零件匹配公差，从而满足双模行波管阴极钎焊的要求。

在制备钨钴焊料时，需要粒度分布集中、高纯度的钨粉和钴粉，而传统的钴粉处理方法使得钴粉粒度存在分布不集中、杂质高、空气中易吸水等缺点。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，首先对钴粉进行高温退火处理，然后在一定转速下球磨，最后进行筛选和包装得到粒度分布比较集中、纯度高的阴极钎焊用钴粉。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，对钴粉先进行高温退火处理，高温退火处理降低钴粉表面活性，还原钴粉表面氧化层，消除杂质，增大较小颗粒粒度，然后将块状钴饼在一定转速和时间下球磨，利用自由落体的玛瑙球对钴饼进行粉碎，进一步降低较大颗粒粒度，最后将球磨后的钴粉在筛网上进行筛选，剔除较大颗粒，进一步使粒度分布更加集中，对筛选后的钴粉进行包装防止钴粉受潮、氧化。包括下述步骤：

1.称量适量钴粉；

2. 钴粉在钨网炉内进行高温退火处理；

3. 将钴粉装入球磨罐中并放置在球磨机上进行球磨和搅拌；

4.对球磨和搅拌后的钴粉进行筛选；

5.将筛选合格的钴粉进行包装保存，钴粉处理完成。

步骤2具体包括以下步骤，将钴粉放入钼碗中，钴粉铺平放置；将装有钴粉的钼碗放入干燥瓶中进行转移，在钨网炉内进行高温退火处理， 110min内从室温升至900℃~950℃，保温70~110min，随炉冷却。

钨网炉为钨网氢气炉，工作气体为干燥氢气。

步骤3具体包括以下步骤： 将钴粉的烧结海绵体放进玛瑙钵中，捣碎成颗粒，然后将颗粒状钴粉、玛瑙球、放入的玛瑙罐内，盖上盖子，将所述玛瑙罐放入外罩中，旋上外罩盖子，旋紧固定螺栓和螺帽，将带外罩的玛瑙罐放到球磨机上，进行搅拌和球磨后，取出钴粉。

球磨机转速为50～70转/分钟。

玛瑙球包括直径为20mm玛瑙球、直径为10mm玛瑙球、直径为5mm玛瑙球。

步骤4具体包括以下步骤，将无毛纸平放在工作台上，将经过步骤3球磨后的钴粉倒入筛网中，摆动筛网进行筛选，将没有通过筛网网格的钴粉倒入玛瑙钵内进行研磨后，再次将其倒入筛网内进行筛选，直至没有通过筛网网格的钴粉量不超过原钴粉粉末的十分之一。

本发明的通过对钴粉先进行高温退火处理，高温退火处理降低钴粉表面活性，还原钴粉表面氧化层，消除杂质，增大较小颗粒粒度，然后将块状钴饼在一定转速和时间下球磨，利用自由落体的玛瑙球对钴饼进行粉碎，进一步降低较大颗粒粒度，最后将球磨后的钴粉在筛网上进行筛选，剔除较大颗粒，进一步使粒度分布更加集中，对筛选后的钴粉进行真空包装防止钴粉受潮、氧化。

本发明一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法的优点在于：

1、钴粉表面活性低、纯度高，表面呈灰色无氧化色；

2、钴粉粒度分布比较集中，粒度分布在（0.004～0.007）mm之间；

3、保存在干燥瓶内，耐潮湿性高，且方便、周期长，可满足双模行波管阴极钎焊的使用要求。

附图说明

图1双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法;

图2为钴粉进行球磨和搅拌时的装置示意图；

附图标记如下：1、钴粉；2、玛瑙球；3、玛瑙球；4、玛瑙球；5、玛瑙罐；6、盖子；7、外罩；8、外罩盖子；9、固定螺栓；10、螺帽。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

如图1所示，一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，包括下述步骤：

S01，称量钴粉；

S02，钴粉在钨网炉内进行高温退火处理；

S03，将钴粉装入球磨罐中放置在球磨机上进行球磨和搅拌；

S04，对步骤S03球磨和搅拌后的钴粉进行筛选；

S05，将筛选合格的钴粉进行包装保存。

本实施例具体实施步骤如下：

1、在天平左右托盘上各垫上无毛纸，称量钴粉，钴粉体积不超过钼碗高度的2/3。

2、用牛角勺将钴粉放入钼碗中，并弄平；然后将装有钴粉的钼碗放入干燥瓶中进行转移，在钨网氢气炉内进行高温退火处理，工作气体为干燥氢气，110min内从室温升至（925±25）℃，保温70~110min（本实施例保温90 min），随炉冷却。

3、将钴粉的烧结海绵体放到玛瑙钵中，并用玛瑙棒将其捣碎成1毫米～4毫米的颗粒，然后按照图2将（50±5）钴粉1、6个Ф20mm玛瑙球2、15个Ф10mm玛瑙球3和20个Ф5mm玛瑙球4放入250ml的玛瑙罐5内（玛瑙球的数量与钴粉重量相适应，本发明不局限于本实施例数据），盖上盖子6，放入外罩7中，旋上外罩盖子8，先用起子将固定螺栓9旋紧，再用扳手将螺栓上的螺帽10旋紧，将带外罩7的玛瑙罐5放到球磨机上，转速为（50～70）转/分钟，在（110～120）分钟内进行搅拌和球磨，关闭球磨机，取出玛瑙罐5，取下盖子6，并用牛角勺取出同种的玛瑙球，倒出钴粉。

4、 剪一张（400×400）毫米的无毛纸平放在工作台上，用牛角勺将球磨后的钴粉倒入筛网中，用手在水平面上摆动筛网进行筛选，绝对禁止擦去通过筛网网格的钴粉，没有通过筛网网格的钴粉倒入玛瑙钵内，用玛瑙棒对其研磨，时间为（25～35）分钟，再次将其倒入筛网内进行筛选，重复几次，直至没有通过筛网网格的钴粉量不超过原粉末（步骤1称量的钴粉重量）的十分之一。

5、取出装有筛选过的钴粉的无毛纸，倒入干净的称量瓶中，盖上盖子，将没有从网中筛出的钴粉倒入杯子中，作为残渣保存，在称量瓶和杯子上贴上标签纸，注明粉末名称、批号、包装日期，钴粉包装好后，放在干燥瓶中进行保存。钴粉处理完成了。

本发明可以用于双模行波管阴极钎焊，经过该处理方法后的钴粉，避免了钴粉易潮湿和易氧化现象，提高了钴粉粒度分布，纯度达到99.99%以上，从而满足双模行波管阴极钎焊的需要。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，其特征在于，包括下述步骤：

S01，称量钴粉；

S02，钴粉在钨网炉内进行高温退火处理；

S03，将钴粉装入球磨罐中放置在球磨机上进行球磨和搅拌；

S04，将步骤S03球磨和搅拌后的钴粉进行筛选；

S05，将筛选合格的钴粉进行包装保存；

所述步骤2具体包括以下步骤，将钴粉放入钼碗中，钴粉铺平放置；将装有钴粉的钼碗放入干燥瓶中进行转移，在钨网炉内进行高温退火处理，110min内从室温升至900℃～950℃，保温70min～110min，随炉冷却；

所述钨网炉为钨网氢气炉，工作气体为干燥氢气。

2.根据权利要求1所述的双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，其特征在于：所述步骤3具体包括以下步骤：

将钴粉的烧结海绵体放进玛瑙钵中，捣碎成颗粒，然后将颗粒状钴粉、玛瑙球，放入到玛瑙罐内，盖上盖子，将所述玛瑙罐放入外罩中，旋上外罩盖子，旋紧固定螺栓和螺帽，将带外罩的玛瑙罐放到球磨机上，进行搅拌和球磨后，取出钴粉。

3.根据权利要求2所述的双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，其特征在于：所述球磨机转速为50～70转/分钟。

4.根据权利要求2所述的双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，其特征在于：所述玛瑙球包括直径为20mm玛瑙球、直径为10mm玛瑙球、直径为5mm玛瑙球。

5.根据权利要求1所述的双模行波管阴极钎焊用钴粉处理方法，其特征在于：所述步骤4具体包括以下步骤：将无毛纸平放在工作台上，将经过步骤3球磨后的钴粉倒入筛网中，摆动筛网进行筛选，将没有通过筛网网格的钴粉倒入玛瑙钵内进行研磨后，再次倒入筛网内进行筛选，直至没有通过筛网网格的钴粉量不超过原钴粉粉末的十分之一。