CN104520965A - 带电粒子束装置以及试样观察方法 - Google Patents

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Abstract

现有的带电粒子束装置都是为了大气压下或与大气压大致相等的压力的气体氛围下的观察而专门制造的装置，而不存在使用通常的高真空型带电粒子显微镜能够简便地进行大气压下或与大气压大致相等的压力的气体氛围下的观察的装置。并且，在现有技术的方法中，没有控制隔膜与试样的距离的方法，存在隔膜破损的可能性高的问题。因此，本发明的特征在于具备：可拆卸的隔膜，其将放置了试样的空间隔离，以便保持放置了试样的空间的压力大于所述壳体内部的压力，并使一次带电粒子束透射或通过；接触防止部件，其防止试样与隔膜接触；以及调整机构，其可使接触防止部件的至少一部分在带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动。

Description

带电粒子束装置以及试样观察方法
技术领域
本发明涉及一种可在大气压或预定的压力下对试样进行观察的带电粒子束装置。
背景技术
为了对物体的微小的领域进行观察，使用扫描性电子显微镜(SEM)或透射型电子显微镜(TEM)等。一般，在这些装置中对用于配置试样的壳体进行真空排气，使试样氛围成为真空状态后对试样进行拍摄。然而，生物化学试样或液体试样等由于真空而受到伤害，或状态发生变化。另一方面，通过电子显微镜观察这样的试样的需求大，近年来开发了可在大气压下对观察对象试样进行观察的SEM装置或试样保持装置等。
这些装置在原理上通过在电子光学系统与试样之间设置电子束可透射的隔膜或微小的贯通孔来分为真空状态和大气状态，共同点在于都是在试样与电子光学系统之间设置隔膜。
例如，在专利文献1中公开了如下的SEM，将电子光学镜筒的电子源侧配置成朝下，此外将物镜侧配置成朝上，在电子光学镜筒终端的电子束的射出孔上设置了经由O环电子束可透射的隔膜。在该文献中记载的发明中，将观察对象试样直接放置在隔膜上，从试样的下表面照射一次电子束，检测反射电子或二次电子来进行SEM观察。在由设置在隔膜周围的环状部件与隔膜构成的空间内保持试样，并且在该空间内充满了水等液体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-158222号公报(美国专利申请公开号第2009/0166536号说明书)
发明内容
发明要解决的课题
现有的带电粒子束装置都是为了大气压下或与大气压大致相等的压力的气体氛围下的观察而专门制造的装置，而不存在使用通常的高真空型带电粒子显微镜能够简便地进行大气压下或与大气压大致相等的压力的气体氛围下的观察的装置。
例如，在专利文献1中记载的SEM是结构上非常特殊的装置，不能执行通常的高真空氛围下的SEM观察。
并且，在现有技术中，没有对隔膜与试样的距离进行控制的方法，存在使隔膜破损的可能性高的问题。
本发明是鉴于该问题而提出的，其目的在于提供一种不大幅变更现有的高真空型带电粒子显微镜的结构，可在大气氛围或气体氛围下对试样进行观察的带电粒子束装置。
解决课题的手段
为了解决上述课题，例如采用权利要求所记载的结构。
本申请包括多个用于解决上述课题的手段，举其中一例，具备可使接触防止部件的至少一部分在带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动的调整机构，上述接触防止部件用于防止试样与可使一次带电粒子束透射或通过的可装卸的隔膜的接触。
发明效果
根据本发明，能够提供一种不大幅变更现有的高真空型带电粒子显微镜的结构，可在大气氛围或气体氛围下对试样进行观察，此外能够在隔膜与试样不接触的状态下进行观察的带电粒子束装置。
通过对以下的实施方式的说明，上述以外的课题、结构以及效果更佳明确。
附图说明
图1是实施例1的带电粒子显微镜的全体结构图。
图2是隔膜的详细图。
图3是接触防止部件的说明图。
图4是接触防止部件的说明图。
图5是接触防止部件的说明图。
图6是接触防止部件的说明图。
图7是接触防止部件的说明图。
图8是实施例二的带电粒子显微镜的结构图。
图9是实施例二的带电粒子显微镜的结构图。
图10是实施例二的带电粒子显微镜的结构图。
图11是实施例三的带电粒子显微镜的结构图。
图12是实施例四的带电粒子显微镜的结构图。
具体实施方式
以下，使用附图对各实施方式进行说明。
以下，作为带电粒子束装置的一例，对带电粒子束显微镜进行说明。但是，这仅为本发明的一例，本发明并不局限于以下说明的实施方式。也可以将本发明应用于扫描电子显微镜、扫描离子显微镜、扫描透射电子显微镜、这些显微镜与试样加工装置的复合装置，或应用它们的分析/检查装置。
此外，本说明书中的“大气压”是大气氛围或预定的气体氛围，表示大气压或若干负压或加压状态的压力环境。具体而言，是从105Pa(大气压)～103Pa程度。
实施例1
在本实施例中，对基本的实施方式进行说明。图1表示本实施例的带电粒子显微镜的全体结构图。图1所示的带电粒子显微镜主要由以下构成：带电粒子光学镜筒2、对于装置设置面支撑带电粒子光学镜筒的第1壳体7(以下，有时也称为真空室)、向第1壳体7插入后使用的第2壳体121(以下，有时也称为配件)以及对它们进行控制的控制系统。当使用带电粒子显微镜时，通过真空泵4对带电粒子光学镜筒2和第1壳体7的内部进行真空排气。真空泵4的启动以及停止动作也通过控制系统来控制。在图中，仅示出了一个真空泵4，但也可以有两个以上。
带电粒子光学镜筒2由产生带电粒子束的带电粒子源8和光学透镜1等要素构成，其中，所述光学透镜1对产生的带电粒子束进行聚焦后向镜筒下部引导，将其作为一次带电粒子束来扫描试样6。将带电粒子光学镜筒2配置成向第1壳体7的内部突出，经由真空密封部件123固定在第1壳体7上。在带电粒子光学镜筒2的端部配置检测器3，该检测器3检测通过上述一次带电粒子束的照射而得到的二次带电粒子(二次电子或反射电子等)。
本实施例的带电粒子显微镜具备：装置使用者使用的计算机35、与计算机35连接来进行通信的上位控制部36、根据从上位控制部36发送的命令进行真空排气系统或带电粒子光学系统等的控制的下位控制部37，来作为控制系统。计算机35具备：显示装置的操作画面(GUI)的监视器和键盘、鼠标等向操作画面的输入单元。上位控制部36、下位控制部37以及计算机35通过各通信线43、44连接。
下位控制部37是收发用于控制真空泵4、带电粒子源8、光学透镜1等的控制信号的部位，并且将检测器3的输出信号变换成数字图像信号后发送给上位控制部36。在图中，把来自检测器3的输出信号经由前置放大器等放大器154与下位控制部37连接。如果，不需要放大器则也可以没有放大器。
在上位控制部36和下位控制部37中可以混合存在逻辑电路、数字电路等，此外也可以将上位控制部36和下位控制部37统一成一个。另外，图1所示的控制系统的结构仅为一例，只要控制单元或阀、真空泵或通信用配线等的变形例满足本实施例所希望的功能，则属于本实施例的带电粒子束显微镜的范畴。
对第1壳体7连接一端与真空泵4连接的真空配管16，从而能够将内部维持为真空状态。同时，具备用于使壳体内部连通大气的泄压阀14，在进行维护时等，能够使第1壳体7的内部连通大气。可以没有泄压阀14，也可以有两个以上。此外，第1壳体7中的泄压阀14的配置位置并不局限于图1所示的位置，也可以配置在第1壳体7的其他位置上。并且，第1壳体7在侧面具备开口部，通过该开口部插入上述第2壳体121。
第2壳体121由长方体形状的本体部131和结合部132构成。如后所述，本体部131的长方体形状的侧面中的至少一个侧面成为开放面9。本体部131的长方体形状的侧面中的、设置隔膜保持部件155的面以外的面，可以由第2壳体121的壁构成，也可以为第2壳体121自身没有壁而是在装入第1壳体7中的状态下由第1壳体7的侧壁构成。将第2壳体121的位置固定在第1壳体7的侧面或不存在的壁面或带电粒子光学镜筒上。本体部131通过上述的开口部插入第1壳体7内部，具有在装入第1壳体7中的状态下储存作为观察对象的试样6的功能。结合部132构成与第1壳体7的设置了开口部的侧面一侧的外壁面的结合面，经由真空密封部件126固定在上述侧面一侧的外壁面上。由此，将第2壳体121整体与第1壳体7嵌合。最简便的方法是利用带电粒子显微镜的真空试样室原本具备的用于试样运入/运出的开口来制造上述的开口部。即，如果与原本打开的孔的大小相符地制造第2壳体121，在孔的周围安装真空密封部件126，则装置的改造为所需要的最小限度。此外，也可以从第1壳体7拆卸第2壳体121。
在第2壳体121的上侧面，当第2壳体121整体与第1壳体7嵌合时，在上述带电粒子光学镜筒2的正下方的位置具备隔膜10。该隔膜10可以使从带电粒子光学镜筒2的下端放出的一次带电粒子束透射或通过，一次带电粒子束通过隔膜10后最终到达试样6。
通过到达试样6的带电粒子束，从试样内部或表面放出反射带电粒子或透射带电粒子等二次带电粒子束。通过检测器3检测该二次带电粒子。因为检测器3位于照射带电粒子的试样面一侧，所以可以取得试样表面的信息。检测器3是可以检测以数keV至数十keV的能量飞来的带电粒子的检测元件。并且，该检测元件还可以具备信号的放大单元。从装置结构的要求出发，优选该检测元件又薄又平。例如，是由硅等半导体材料制作的半导体检测器或可以在镜面或内部将带电粒子信号变换成光的闪烁器等。
如图1所示，第2壳体121的侧面是通过至少可取出放入试样的大小的面与大气空间连通的开放面9，在第2壳体121的内部(图中的虚线的右侧；以后，称为第2空间)储存的试样6在观察过程中，处于大气压状态。另外，因为图1是与光轴平行方向的装置剖视图，因此开放面9仅示出了一面，但如果通过图1的纸面深度方向以及靠前方向的第1壳体的侧面进行了真空密封，则第2壳体121的开放面9并不局限于一面。在将第2壳体121装入第1壳体7中的状态下，至少有一个面以上的开放面即可。另一方面，在第1壳体7上连接真空泵4，可对由第1壳体7的内壁面与第2壳体的外壁面以及隔膜10构成的封闭空间(以下，称为第1空间)进行真空排气。配置隔膜以便保持第2空间的压力大于第1空间的压力，由此在本实施例中，可以对第2空间进行压力隔离。即，通过隔膜10将第1空间11维持在高真空，另一方面将第2空间12维持在大气压或与大气压大致相等的气体氛围，因此在装置的动作过程中，可以将带电粒子光学镜筒2或检测器3维持在真空状态，且可以将试样6维持在大气压。
图2表示隔膜10的详细图。在基座159上，对隔膜10进行成膜或蒸镀。隔膜10是碳材料、有机材料、四氮化三硅、碳化硅、氧化硅等。基座159例如是硅等部件，通过湿蚀刻等加工如图所示挖出锥形孔165，在图2中，在下表面具备隔膜10。也可以是配置了多个隔膜10部的多窗。能够使一次带电粒子束透射或通过的隔膜的厚度为数纳米～数微米程度。也可以使用具备一次带电粒子束的通过孔的孔径部件来代替隔膜，关于此时的孔径，从通过现实的真空泵可进行差动排气的请求出发，希望面积为1mm2程度以下。当带电粒子束为离子时，很难不破坏隔膜地贯通，因此使用面积1mm2程度以下的孔径。调整隔膜10的位置以使隔膜10的中心与带电粒子光学镜筒2的光轴(图1中的点划线)的轴上一致。由此，将隔膜10与带电粒子光学镜筒2的光轴(图1中的点划线)配置为同轴。放置适当高度的试样台17来调整试样6与隔膜10的距离。但是，在为设置了多个隔膜10部的多窗时，试样错误地接触隔膜而破损的概率增加。因此，也可以仅在一个位置上配置隔膜10。
需要隔膜在用于分离大气压与真空的差压下不破损。因此，隔膜10的面积为数十微米至大的数毫米程度的大小。隔膜10的形状可以不是正方形，而是如长方形那样的形状。关于形状，可以采用任何形状。即，在图2所示的一侧，将有锥部165的一侧配置在真空侧(图中的上侧)。这是为了通过检测器3高效地检测从试样放出的二次带电粒子。
在局部能够维持在大气气氛的如环境盒(environmental cell)那样的现有技术中，能够进行大气压/气体氛围下的观察，但存在只能对可插入盒内的尺寸的试样进行观察，而不能在大气压/气体氛围下对大型试样进行观察的问题。此外，在为环境盒时，为了观察不同的试样，必须从SEM的真空试样室中取出环境盒，更换试样后再次运入真空试样室内，因此存在试样更换复杂的问题。另一方面，根据本实施例的方式，将第2壳体121的一个侧面开放，将试样6放置在宽阔的大气压空间即第2空间12中，因此即使是半导体晶片等大型试样也能够在大气压下进行观察。尤其本实施例的第2壳体是从试样室的侧面插入的方式，所以容易大型化，因此即使是无法封入到环境盒内的大型试样，也能够进行观察。并且，在第2壳体121具有开放面，因此在观察过程中能够在第2空间12的内部与外部之间移动试样，能够容易地进行试样更换。
此外，在盛满了液体的隔膜上部保持试样的现有技术中，当一度进行大气压观察时试样被弄湿，因此在大气氛围以及高真空氛围双方下观察相同状态的试样非常困难。此外，液体始终与隔膜接触，因此还存在隔膜破损的可能性非常高的问题。另一方面，根据本实施例的方式，在与隔膜10非接触的状态下配置试样6，因此不用改变试样的状态地可以在高真空下和大气压下进行观察。此外，不将试样放置在隔膜上，因此能够降低因试样使隔膜破损的可能性。
通过了隔膜后的带电粒子束由于大气空间而散射。当在大气压下时，带电粒子束的平均自由行程非常短。因此，希望隔膜10与试样6的距离更短。具体而言，需要在1000μm程度以下。但是，当使隔膜10与试样6接近时，如果隔膜10与试样6误接触，则隔膜10可能破损。
因此，在本实施例中具备用于防止隔膜10与试样6接触的接触防止部件。以下，使用图3对接触防止部件进行说明。在图中为了简化说明，仅图示了隔膜周边部和试样周边部。在本实施例中，在试样6与隔膜10之间具备接触防止部件400。将接触防止部件设置成从试样台凸起，如图3(a)所示，将接触防止部件400的前端始终配置为比试样6靠近隔膜侧。并且，如图3(b)所示，在使试样台401的位置向隔膜10方向接近时，接触防止部件400接触隔膜保持部件155，从而能够防止隔膜10与试样6接触。另一方面，试样6的高度B根据试样而变化。因此，需要具有根据试样B的高度能够调整接触防止部件400的高度A的调整机构。因此，例如接触防止部件400是外螺纹，使试样台401侧为内螺纹402，由此可以通过旋转接触防止部件400的螺丝部来变更接触防止部件400高度A。另外，调整机构只要是可以使接触防止部件400的试样与隔膜接触的位置在带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动的机构即可。
将从试样台401至试样为止的距离设成B，将隔膜保持部件155与隔膜10的距离设成C时，使接触防止部件400与隔膜保持部件155接触时的隔膜与试样之间的距离Z如下式所示。
[式1]Z＝(A－B)－C
如上所述，从带电粒子束的平均自由行程的观点出发，希望隔膜与试样之间的距离Z短在1000μm以下。此外，为了隔膜10与试样6不接触，需要遵循下式。
[式2]Z＝A－B＞C
图示了为了在隔膜保持部件155与隔膜10之间进行真空密封，具备真空密封部件407的样子。真空密封部件407例如是粘合剂或双面胶等。如果在所述隔膜保持部件155与隔膜10之间存在该真空密封部件时，则所述距离C是对隔膜保持部件155与隔膜10的真空密封部件以及隔膜10的厚度进行累计得到的距离。
当各距离A、B、C不是已知时，可以将放置了试样6的试样台401和保持隔膜10的隔膜保持部件155，在装置外部等通过使用激光或光能够测定高度的设备来观测A、B、C的距离。当试样6和隔膜10始终使用相同高度时，如果一旦决定了从试样台401至接触防止部件400的距离A，则不需要重新调整接触防止部件400。如上所述，接触防止部件还具有通过设为使接触防止部件与隔膜保持部件接触的状态，可以恒定地保持从所述隔膜至所述试样的表面的距离的效果。
在此，表示从试样放置至带电离子束的照射的一连串的流程。首先，将试样6放置在试样台401上。接着，将接触防止部件400插入到内螺纹402内。在此，从试样6表面到接触防止部件400上部的距离成为通过[式1]或[式2]所表示的(A－B)项。如上所述，在想要正确地知道距离(A－B)时，通过使用激光或光能够测定高度的设备来进行测定或记录。接着，将一直具备该接触防止部件400以及试样6的试样台配置在隔膜10正下方的试样平台5上。接着，使用试样平台5使隔膜10与试样6接近，从而使该接触防止部件400与隔膜保持部件155接触。由此，能够使带电粒子束经由隔膜10照射试样6。另外，也可以在试样6接近前进行带电粒子束的照射。当使该接触防止部件400与隔膜保持部件155接触时，隔膜保持部件155会动，因此可以通过基于带电粒子束照射的观察来识别已接触。
图4是设置了多个接触防止部件400的例子。图4(a)表示侧面剖视图图，图4(b)表示立体图。在图3中仅配置了一个接触防止部件400，但可以如图4所示在两个地方配置。通过在两个地方配置，与仅在一个地方配置时相比，能够减少由于试样台相对于隔膜倾斜时等情况下隔膜10与试样6接触的概率。
此外，如图5所示，也可以将滚珠轴承406配置在接触防止部件400上。此时，该滚珠轴承406与隔膜保持部件155接触。在将滚珠轴承406配置在接触防止部件400的前端时，在接触防止部件400与隔膜保持部件155接触的状态下，可以使试样在图中的横向或纸面方向上移动。在此，如果是在通过接触防止部件400恒定地限制了试样台与隔膜保持部件155之间的距离(或试样表面与隔膜之间的距离)的状态下，能够在与带电粒子光学镜筒的光轴垂直的方向上驱动试样台的结构，则不限于滚珠轴承，将该部件称为微调整用部件。如果接触防止部件400与隔膜保持部件155之间的摩擦小，则该微调整用部件可以不是滚珠轴承。例如，可以使用以聚四氟乙烯为代表的氟树脂等有机物等中的摩擦系数小的材料，还可以通过使接触面积极力变小来使接触防止部件400与隔膜保持部件155之间的滑动变好。
此外，图6表示其他的例子。图6(a)表示侧面剖视图，图6(b)表示立体图。如此可以将接触防止部件400配置在试样台401整体的外侧。此时，例如，试样台401的外周成为外螺纹，接触防止部件400的内侧成为内螺纹，通过使试样台401相对于接触防止部件400进行旋转，可以将接触防止部件400配置在比试样6表面高的位置。此外，可以在试样台401与接触防止部件400之间配置橡胶等偏离防止部件404，以便不会因所述螺丝松动而在边界403部发生位置偏离。在为本构造时，与图4等结构相比，特征在于接触防止部件400的部位大因此能够简单地进行调整。此外，虽然未进行图示，但还可以在图6的接触防止部件400的上侧进一步追加滚珠轴承406或凸起部件，只要满足本实施例所希望的功能，则属于本实施例的带电粒子束显微镜的范畴。
此外，如图7所示，可以在隔膜保持部件155具备接触防止部件400。此时，当改变试样台401的高度时，试样台401与隔膜保持部件155所具备的接触防止部件400接触。此时，能够直接继续使用面向一般销售的带电粒子显微镜的平坦的试样台。
此外，虽未进行图示，但可以设置用于检测接触防止部件400与隔膜保持部件155接触时的检测单元。作为检测单元，例如具有电气的检测单元，其在试样台401以及接触防止部件400与隔膜保持部件155之间不接触的情况下为非导通状态，在接触时为导通。此外，也可以是在试样台401以及接触防止部件400与隔膜保持部件155接触时，上述某个部件具有机械式开关的机械式检测单元。
此外，将接触防止部件400设成可装卸。当放置或更换试样时，如果接触防止部件400与试样产生干扰，则暂时取下接触防止部件400，在放置了试样后，可以再次安装接触防止部件400。
实施例二
在本实施例中，对向带电粒子显微镜的应用例进行说明。另外，作为带电粒子显微镜，具体可以列举扫描电子显微镜、离子显微镜等。以下省略与实施例1相同部分的说明。
图8表示本实施例的带电粒子显微镜的整体结构。与实施例1同样地，本实施例的带电粒子显微镜也由带电粒子光学镜筒2、对于装置设置面支撑该带电粒子光学镜筒的第1壳体(真空室)7、插入第1壳体7中使用的第2壳体(配件)121以及控制系统等构成。这些各要素的动作/功能或对各要素附加的附加要素与实施例1大致相同，因此省略详细的说明。
将隔膜保持部件155固定在第2壳体121的上表面一侧，更具体地说，经由真空密封部件可装卸地固定在天花板的下表面一侧。基于带电粒子束透射的要求，隔膜10的厚度非常薄为数纳米～数十微米以下，因此存在随时间老化或观察准备时破损的可能性。此外，隔膜10非常薄，因此直接操作非常困难。如本实施例所示，不是直接操作隔膜10，而是可以经由隔膜保持部件155操作隔膜10，由此隔膜10的安装(尤其更换)变得非常容易。也就是说，当隔膜10破损时，只要更换隔膜保持部件155即可，万一必须直接更换隔膜10时，可以将隔膜保持部件155拆卸到装置外部，在装置外部进行隔膜10的更换。为了替换隔膜，可以使用具有面积1mm2以下程度的孔的孔径部件这一点与实施例1相同。
并且，在本实施例的试样台401上具备上述的接触防止部件400。可以将试样6与试样台401以及接触防止部件400一起拆卸到装置外部。
此外，在为本实施例的带电粒子显微镜时，通过盖部件122能够覆盖第2空间的至少一侧面(第2壳体121的开放面)，从而能够实现各种功能。以下，对此进行说明。
在本实施例的带电粒子显微镜中，具备向第2壳体内供给置换气体的功能。从带电粒子光学镜筒2的下端放出的带电粒子束通过被维持为高真空的第1空间11后，通过图8所示的隔膜10(或者孔径部件)，侵入被维持在大气压或所希望的压力状态或气体状态的第2空间12。第2空间的氛围是大气压或与大气压相同程度的压力，是至少真空度比第1空间的差(低真空度)的状态。在真空度低的空间中，带电粒子束由于气体分子而散射，因此平均自由行程变短。也就是说，当隔膜10与试样6的距离大时，通过带电粒子束或所述带电粒子束的照射产生的二次电子、反射电子或透射电子不会到达试样以及检测器3。另一方面，电子束的散射概率与气体分子的质量数成比例。因此，当用质量数比大气轻的气体分子置换第2空间12时，带电粒子束的散射概率下降，带电粒子束可以到达试样。此外，可以至少对第2空间中的电子束的通过路径的大气进行气体置换，而不是对整个第2空间进行气体置换。作为置换气体的种类，如果是氮、水蒸气等比大气轻的气体，则能够实现图像S/N的改善效果，但质量更轻的氦气、氢气的图像S/N的改善效果大。
根据以上的理由，在本实施例的带电粒子显微镜中，在盖部件122上设置气体供给管100的安装部(气体导入部)。气体供给管100通过连接部102与储气瓶103连接，由此向第2空间12内导入置换气体。在气体供给管100的途中配置气体控制用阀101，可以控制流过管内的置换气体的流量。因此，从气体控制用阀101向下位控制部37伸出信号线，装置用户可以通过在计算机35的监视器上显示的操作画面来控制置换气体的流量。此外，也可以通过手动操作气体控制用阀101来进行开关。
因为置换气体为轻元素气体，因此容易滞留在第2空间12的上部，下侧难以进行置换。因此可以在盖部件122在气体供给管100的安装位置的下侧，设置使第2空间的内外连通的开口。例如，在图6中在压力调整阀104的安装位置设置开口。由此，被从气体导入部导入的轻元素气体推压，大气气体从下侧的开口被排出，因此可以有效地通过气体对第2壳体121内进行置换。另外，可以将该开口兼用作后述的粗排气端口。
可以在第2壳体121或盖部件122设置真空排气端口，对第2壳体121内进行一次真空排气使其成为若干的负压状态。此时的真空排气只要将残留在第2壳体121内部的大气气体成分减少至一定量以下即可，因此不需要进行高真空排气，进行粗排气即可。可以在进行了粗排气后从气体供给管100导入气体。作为真空度是105Pa～103Pa等。如果不进行气体导入，则即使将储气瓶103置换成真空泵，也能够形成若干的负压状态。
但是，当观察生物试样等包含水分的试样等时，一次放置在真空状态下的试样的水分蒸发，状态发生变化。因此，如上所述，理想的是从大气氛围直接导入置换气体。在导入置换气体后，通过盖部件将上述的开口关闭，从而可以将置换气体有效地封闭在第2空间12内。
如果在上述开口的位置安装三通阀，则可以将该开口兼用作粗排气端口以及大气泄压用排气口。即，如果将三通阀的一方安装在盖部件122上，将另一方与粗排气用真空泵连接，在剩下的一个上安装泄压阀，则可以实现上述的兼用排气口。
也可以代替上述开口而设置压力调整阀104。该压力调整阀104具有当第2壳体121的内部压力成为1大气压以上时，阀自动打开的功能。通过具备具有这样的功能的压力调整阀，在导入轻元素气体时，如果内部压力成为1大气压以上则自动打开，向装置外部排出氮、氧等大气气体成分，从而可以使装置内部充满轻元素气体。另外，如果还存在在带电粒子显微镜中配备图示的储气瓶103的情况，则还存在装置用户事后进行安装的情况。
如上所述，在本实施例中，可以将放置了试样的空间控制成大气压(约105Pa)至约103Pa的任意的真空度。在现有的所谓的低真空扫描电子显微镜中，电子束柱与试样室连通，因此当降低试样室的真空度使其成为接近大气压的压力时，电子束柱中的压力也联动地发生变化，从而难以将试样室控制为大气压(约105Pa)～约103Pa的压力。根据本实施例，将第2空间与第1空间通过隔膜进行隔离，因此可以自动地控制被第2壳体121以及盖部件122包围的第2空间中的氛围气体的压力以及气体种类。因此，可以将试样室控制为到目前为止难以控制的大气压(约105Pa)～约103Pa的压力。并且，不仅可以进行大气压(约105Pa)下的观察，还可以连续变化为其附近的压力来对试样的状态进行观察。
接着，对试样6的位置调整方法进行说明。本实施例的带电粒子显微镜具备试样平台5，来作为观察视野的移动单元。在试样平台5上具备向面内方向的XY驱动机构以及向高度方向的Z轴驱动机构。在盖部件122上安装了成为用于支撑试样平台5的底板的支撑板107，将试样平台5固定在支撑板107上。朝向盖部件122的向第2壳体121的相向面，以向第2壳体121的内部延伸的方式安装了支撑板107。从Z轴驱动机构以及XY驱动机构分别伸出支轴，与各个操作旋钮108以及操作旋钮109连接。装置用户通过操作这些操作旋钮108以及操作旋钮109，来调整试样6在第2壳体121内的位置。
接着，对用于更换试样6的机构进行说明。本实施例的带电粒子显微镜在第1壳体7的底面以及盖部件122的下表面分别具备盖部件用支撑部件19、底板20。经由真空密封部件125可装卸地将盖部件122固定在第2壳体121上。另一方面，还将盖部件用支撑部件19可装卸地固定在底板20上。如图9所示，可以从第2壳体121将盖部件122以及盖部件用支撑部件19整体拆卸。另外，在本图中省略了电气配线等。
在底板20中具备作为拆卸时的轨道使用的支柱18。在通常的观察时的状态下，将支柱18收纳在在底板20设置的收纳部中，拆卸时向盖部件122的拉出方向延伸。同时，将支柱18固定在盖部件用支撑部件19上，从而在从第2壳体121拆卸盖部件122时，盖部件122与带电粒子显微镜本体不会完全分离。由此，能够防止试样平台5或试样6落下。
在向第2壳体121内运入试样时，首先旋转试样平台5的Z轴操作旋钮，来使试样6远离隔膜10。接着，将压力调整阀104打开，使第2壳体内部与大气连通。之后，在确认第2壳体内部没有成为减压状态或极端的增压状态后，将盖部件122向与装置本体相反侧的方向拉出。由此，成为可更换试样6的状态。更换试样后，将盖部件122推入第2壳体121内，通过未图示的锁紧部件将盖部件122固定在结合部132上后，根据需要导入置换气体。在向电子光学镜筒2内部的光学透镜2施加高电压的状态或从带电粒子束源8放出电子束的状态时，也可以执行以上的操作。因此，本实施例的带电粒子显微镜可以在更换试样后，迅速地开始观察。本方式也与实施例1同样地，在试样台401上具备接触防止部件400。可以将试样6与试样台401以及接触防止部件400一起拆卸到装置外部。
可以将本实施例的带电粒子显微镜作为通常的高真空SEM来使用。在图10中表示了在作为高真空SEM使用的状态下的、本实施例的带电粒子显微镜的全体结构图。在图10中，控制系统与图8相同，因此省略图示。图10表示了在将盖部件122固定在第2壳体121上的状态下，从盖部件122拆卸了气体供给管100和压力调整阀104后，将气体供给管100和压力调整阀104的安装位置用盖部件130堵住的状态的带电粒子显微镜。如果通过该前后的操作从第2壳体121拆卸隔膜10以及隔膜保持部件155，则可以将第1空间11与第2空间12连接，可以通过真空泵4对第2壳体内部进行真空排气。由此，在安装了第2壳体121的状态下，能够进行高真空SEM观察。
如以上说明那样，在本实施例中，将试样平台5及其操作旋钮108、109、气体供给管100、压力调整阀104全部集中安装在盖部件122上。因此，装置用户可以对第1壳体的相同的面进行上述操作旋钮108、109的操作、试样的更换作业，或气体供给管100、压力调整阀104的装卸作业。由此，与将上述结构物分别安装在试样室的其他面上的结构的带电粒子显微镜相比，切换大气压下的观察用状态与高真空下的观察用状态时的操作性有非常大的提高。
除了以上说明的结构外，可以设置用于检测第2壳体121与盖部件122的接触状态的接触监视器，来监视第2空间的封闭或打开。
此外，除了二次电子检测器或反射电子检测器外，也可以设置X射线检测器或光检测器，来进行EDS分析或荧光线的检测。也可以将X射线检测器或光检测器设置在第1空间11或第2空间12的某个上。
此外，可以向试样平台5施加电压。当对试样6施加电压时，可以使来自试样6的放出电子或透射电子具有高能量，来增加信号量，改善图像S/N。
如上所述，根据本实施例，除了实施例1的效果外，还可以作为高真空SEM来使用，并且能够实现简便地进行大气压或若干负压状态的气体氛围下的观察的SEM。此外，可以导入置换气体来执行观察，因此本实施例的带电粒子显微镜能够取得S/N比实施例1的带电粒子显微镜良好的图像。
另外，在本实施例中，对以桌面电子显微镜为目标的结构例进行了说明，但也可以将本实施例应用于大型的带电粒子显微镜。在为桌面电子显微镜时，通过壳体在装置设置面上支撑整个装置或带电粒子光学镜筒，但是在大型的带电粒子光学镜筒的情况下，将整个装置放置在架台上即可，因此，如果将第1壳体7放置在架台上，可以将本实施例中说明的结构直接转用于大型的带电粒子显微镜中。
实施例3
图11表示第三实施例。以下，对与实施例1、2相同的部分省略说明。
在本实施例中，由与带电粒子光学镜筒2连接的用于支撑的壳体(真空室)7、配置在大气氛围下的试样平台5以及对这些进行控制的控制系统构成。在壳体(真空室)7的下部配置有隔膜10。在使用带电粒子显微镜时，将带电粒子光学镜筒2和第1壳体的内部通过真空泵4进行真空排气。
在壳体7所具备的隔膜10的下部具有配置在大气氛围下的试样平台5。试样平台5中至少具备可以使试样6接近隔膜10的高度调整功能。例如，可以通过旋转操作部204等操作，使试样6向隔膜10方向接近。当然，也可以具备在试样面内方向移动的XY驱动机构。在本方式中也与实施例1和实施例2同样地，在试样台401上具备接触防止部件400。可以将试样6与试样台401以及接触防止部件400一起拆卸到装置外部。
在为本装置结构时，因为配置试样的空间为完全的大气空间，因此与上述的实施例相比，即使是比较大的试样也可以进行试样导入以及观察。
实施例4
在本实施例中，对本实施例1的变形例即带电粒子光学镜筒2位于隔膜10的下侧的结构进行说明。图12表示本实施例的带电粒子显微镜的结构图。在图中省略了真空泵、控制系统等。此外，对于装置设置面通过柱或支架等支撑真空室即壳体7、带电粒子光学镜筒2。各要素的动作/功能或向各要素附加的附加要素与上述的实施例大致相同，因此省略详细的说明。
为了使试样6与隔膜10不接触，在隔膜上方具备试样平台5。也就是说，观察图中试样6下侧的试样。使用用于操作试样平台5的操作部204，从而可以使试样的图中下侧面接近隔膜10部。此外，与上述的实施例同样地，在试样台401上具备接触防止部件400，因此能够防止试样与隔膜的接触以及进行距离控制。
另外，本发明并不限于上述的实施例，包括各种变形例。例如，上述的实施例是为了便于理解地说明本发明而详细说明的，但并不限于必须具备说明的全部结构。此外，可以将某实施例的结构的一部分置换成其他实施例的结构，此外，也可以向某实施例的结构增加其他实施例的结构。此外，可以对各实施例的结构的一部分追加/删除/置换其他结构。此外，关于上述的各结构、功能、处理部、处理单元等，例如可以通过集成电路进行设计等，由硬件来实现它们的一部分或全部。此外，上述的各结构、功能等也可以通过处理器解析、执行用于实现各个功能的程序，由软件来实现。
可以将用于实现各功能的程序、表、文件等信息存储在存储器、硬盘、SSD(Solid State Drive，固态硬盘)等记录装置中，或者，放置在IC卡、SD卡、DVD等记录介质中。
此外，控制线或信息线表示认为说明上需要，但并不局限于必须表示产品上所有的控制线或信息线。实际上，也可以认为几乎所有的结构相互连接。
符号说明
1 光学透镜
2 电子光学(带电粒子光学)镜筒
3 检测器
4 真空泵
5 试样平台
6 试样
7 第1壳体
8 电子源(带电粒子源)
9 开放面
10 隔膜
11 第1空间
12 第2空间
14 泄压阀
16 真空配管
17 试样台
18 支柱
19 盖部件用支撑部件
20 底板
35 计算机
36 上位控制部
37 下位控制部
43、44 通信线
100 气体供给管
101 气体控制用阀
102 连接部
103 储气瓶
104 压力调整阀
105 制限部件
106 照相机
107 支撑板
108、109 操作旋钮
121 第2壳体
122、130 盖部件
123、124、125、126、128、129 真空密封部件
131 本体部
132 结合部
152 信号放大器
155 隔膜保持部件
156、157、158 信号线
159 一次带电粒子束
165 锥部
400 接触防止部件
401 试样台
402 内螺纹
403 边界
404 防滑材料
405 接触防止部件
406 滚珠轴承
407 真空密封部件
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.(修改后)一种带电粒子束装置，其具备向试样上照射一次带电粒子束的带电粒子光学镜筒和真空泵，其特征在于，具备：
壳体，其构成所述带电粒子束装置的一部分，通过所述真空泵对内部进行真空排气；
可装卸的隔膜，其对放置了所述试样的空间进行隔离，以便保持放置了所述试样的空间的压力大于所述壳体内部的压力，并且使所述一次带电粒子束透射或通过；
接触防止部件，其防止所述试样与所述隔膜的接触；以及
调整机构，其能够使所述接触防止部件的与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触的位置在所述带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
第1壳体，其构成所述带电粒子束装置的一部分，并通过所述真空泵对内部进行真空排气；以及
第2壳体，其将位置固定在所述第1壳体的侧面或内壁面或所述带电粒子光学镜筒上，在内部收纳所述试样，
将所述隔膜设置在所述第2壳体的上表面一侧，
使所述第2壳体内部的压力与所述第1壳体内部的压力相等，或将所述第2壳体内部的压力维持为高于所述第1壳体内部的压力的状态。
3.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
在保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件上具备所述接触防止部件。
4.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
所述接触防止部件具有微调整用部件，
在所述接触防止部件经由所述微调整用部件与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触，由此通过所述接触防止部件恒定地限制了所述试样台与保持所述隔膜的部件之间的距离的状态下，能够在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向上驱动所述试样台。
5.(修改后)根据权利要求4所述的带电粒子束装置，其特征在于，
所述微调整用部件为滚珠轴承。
6.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备用于检测所述接触防止部件与保持所述隔膜的部件接触的检测单元。
7.根据权利要求2所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具有盖部件，其以用于形成放置了所述试样的空间的至少一个侧面的方式设置，
在所述盖部件上设置对所述试样的位置进行变更的试样平台。
8.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备能够使放置了所述试样的空间成为希望的气体氛围以及希望的压力的气体导入导出口。
9.一种试样观察方法，其在通过使一次带电粒子束透射或通过的可装卸的隔膜，将放置了所述试样的空间隔离，从而保持放置了所述试样的空间的压力大于所述带电粒子光学镜筒内部的压力的状态下，向所述试样照射所述一次带电粒子束，由此来观察所述试样，其特征在于，具备：
对用于防止所述试样与所述隔膜的接触的接触防止部件的相对于所述试样表面的高度进行调整的步骤；
将所述试样配置在所述隔膜的正下方的步骤；
使配置在所述隔膜的正下方的试样在所述带电粒子束光学镜筒的光轴方向上移动，来使其接近所述隔膜的步骤；
通过所述接触防止部件将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定的步骤；以及
在所述试样与所述隔膜非接触的状态下，向所述试样照射所述一次带电粒子束的步骤。
10.根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，
通过使所述接触防止部件接触保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件，将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定。
11.根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，具有：
在将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定的状态下，在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向上驱动所述试样的步骤。
12.(追加)根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
所述接触防止部件在多个点与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触。
13.(追加)根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，
所述接触防止部件在保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件中的多个点进行接触，由此恒定地保持从所述隔膜至所述试样的表面的距离。
14.(追加)根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
以将用于保持所述试样的试样台的周围包围的方式设置所述接触防止部件。
15.(追加)根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，
以将用于保持所述试样的试样台的周围包围的方式设置所述接触防止部件。
16.(追加)根据权利要求4所述的带电粒子束装置，其特征在于，
所述微调整用部件的与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触的位置能够在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直面内移动。
17.(追加)根据权利要求11所述的试样观察方法，其特征在于，
所述接触防止部件经由微调整用部件与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触，
所述微调整用部件的与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触的位置能够在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直面内移动。
说明或声明(按照条约第19条的修改)
1.修正内容
将补正前的权利要求1的“调整机构，其能够使所述接触防止部件的所述试样与所述隔膜接触的位置在所述带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动”修改为“调整机构，其能够使与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触的位置在所述带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动”。修改的依据为本申请说明书[0032]段落、图3－7。
在修改后的权利要求5中，变更为从属于权利要求4。
新追加了权利要求12－17。修改的依据为本申请说明书[0036][0037][0038]段落、图4－7。
2.说明
对于任意一个对比文件，都没有公开修改后的权利要求所涉及的本发明，并且也未给出技术启示以及动机。

Claims (11)

1.一种带电粒子束装置，其具备向试样上照射一次带电粒子束的带电粒子光学镜筒和真空泵，其特征在于，具备：
壳体，其构成所述带电粒子束装置的一部分，通过所述真空泵对内部进行真空排气；
可装卸的隔膜，其对放置了所述试样的空间进行隔离，以便保持放置了所述试样的空间的压力大于所述壳体内部的压力，并且使所述一次带电粒子束透射或通过；
接触防止部件，其防止所述试样与所述隔膜的接触；以及
调整机构，其能够使所述接触防止部件的所述试样与所述隔膜接触的位置在所述带电粒子光学镜筒的光轴方向上移动。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
第1壳体，其构成所述带电粒子束装置的一部分，并通过所述真空泵对内部进行真空排气；以及
第2壳体，其将位置固定在所述第1壳体的侧面或内壁面或所述带电粒子光学镜筒上，在内部收纳所述试样，
将所述隔膜设置在所述第2壳体的上表面一侧，
使所述第2壳体内部的压力与所述第1壳体内部的压力相等，或将所述第2壳体内部的压力维持为高于所述第1壳体内部的压力的状态。
3.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
在保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件上具备所述接触防止部件。
4.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，具备：
所述接触防止部件具有微调整用部件，
在所述接触防止部件经由所述微调整用部件与保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件接触，由此通过所述接触防止部件恒定地限制了所述试样台与保持所述隔膜的部件之间的距离的状态下，能够在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向上驱动所述试样台。
5.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
所述微调整用部件为滚珠轴承。
6.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备用于检测所述接触防止部件与保持所述隔膜的部件接触的检测单元。
7.根据权利要求2所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具有盖部件，其以用于形成放置了所述试样的空间的至少一个侧面的方式设置，
在所述盖部件上设置对所述试样的位置进行变更的试样平台。
8.根据权利要求1所述的带电粒子束装置，其特征在于，
具备能够使放置了所述试样的空间成为希望的气体氛围以及希望的压力的气体导入导出口。
9.一种试样观察方法，其在通过使一次带电粒子束透射或通过的可装卸的隔膜，将放置了所述试样的空间隔离，从而保持放置了所述试样的空间的压力大于所述带电粒子光学镜筒内部的压力的状态下，向所述试样照射所述一次带电粒子束，由此来观察所述试样，其特征在于，具备：
对用于防止所述试样与所述隔膜的接触的接触防止部件的相对于所述试样表面的高度进行调整的步骤；
将所述试样配置在所述隔膜的正下方的步骤；
使配置在所述隔膜的正下方的试样在所述带电粒子束光学镜筒的光轴方向上移动，来使其接近所述隔膜的步骤；
通过所述接触防止部件将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定的步骤；以及
在所述试样与所述隔膜非接触的状态下，向所述试样照射所述一次带电粒子束的步骤。
10.根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，
通过使所述接触防止部件接触保持所述试样的试样台或保持所述隔膜的部件，将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定。
11.根据权利要求9所述的试样观察方法，其特征在于，具有：
在将从所述隔膜至所述试样表面的距离保持恒定的状态下，在所述带电粒子光学镜筒的光轴的垂直方向上驱动所述试样的步骤。
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