CN104513489B - 一种用于sbs改性沥青的复合稳定剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂。其按质量份计，包括30～60份交联剂、10～40份促进剂、10～20份活性剂、5～20份相容剂；所述交联剂为硫磺、二硫代二吗啉、多聚磷酸、马来酸酐中的一种或几种；所述促进剂为二硫化四乙基秋兰姆、2‑硫醇基苯骈噻唑、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、异丙基黄原酸钠中的一种或几种。与现有技术相比，本发明所述的复合稳定剂加入SBS改性沥青后，不仅很好地解决了SBS改性沥青的高温储存稳定性问题，而且全面改善了沥青混合料的高、低温稳定性，水稳定性等性能，显著提升了高温抗车辙、低温抗裂、抗水损、抗老化性能。
Description
技术领域
本发明属于改性沥青添加剂技术领域，具体来说，涉及到一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂。
背景技术
聚合物改性沥青能大大提高沥青路面的使用时间，其高温抗流淌、低温抗开裂能力明显提高，耐老化和耐候性增强，弹性较大，且和石料的粘附能力较强。常用的聚合物改性剂中，因SBS改性后的沥青高温下不软化，低温下不发脆，使用温度范围宽，力学性能好，使其成为目前国内外使用最为广泛的一种聚合物改性剂，占改性剂总用量的40％之多。
然而，SBS和沥青的相对分子质量、化学结构及组成均有很大差异，使得SBS无法很好地溶入沥青介质中，仅以细微颗粒分布，呈现两相结构，从而高温储存稳定性差。已有一些研究针对此问题开展，并已申请了相关专利，但是这些稳定剂均不具有全面提升SBS改性沥青路用性能的能力。例如CN 101628989B公开了一种SBS改性沥青稳定剂及其制备方法，可解决离析的问题，控制软化点差在2.5℃内；CN 102010610B公开了SBS改性沥青及其制备方法，得到稳定性好的改性沥青，仅可提高软化点并降低针入度。不仅如此，实际施工中很多情况下，SBS改性后的沥青很快就投入使用，不存在高温储存的问题，不需要添加稳定剂，避免了额外成本投入，这便使得稳定剂产品应用受限。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高温稳定、适用性广的SBS改性沥青复合稳定剂。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，所述复合稳定剂按质量份计，包括30～60份交联剂、10～40份促进剂、10～20份活性剂、5～20份相容剂；所述交联剂为硫磺、二硫代二吗啉、多聚磷酸、马来酸酐中的一种或几种；所述促进剂为二硫化四乙基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、异丙基黄原酸钠中的一种或几种。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，所述活性剂为氧化锌、氧化镁、氧化铜、二氧化钛中一种或几种。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，所述相容剂为炼油厂的渣油。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，所述SBS改性沥青为线型、星型SBS改性的壳牌、SK、中海的90号、70号沥青。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂的使用方法，所述使用方法为在140～180℃下，将所述复合稳定剂与SBS改性沥青在储存罐中搅拌后使用。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂的使用方法，所述复合稳定剂按质量比计算，为SBS改性沥青的0.2～0.8％。
本发明所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，所述复合稳定剂按质量份计，还包括1-2份的4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮。
与现有技术相比，本发明所述的复合稳定剂加入SBS改性沥青后，不仅很好地解决了SBS改性沥青的高温储存稳定性问题，而且全面改善了沥青混合料的高、低温稳定性，水稳定性等性能，显著提升了高温抗车辙、低温抗裂、抗水损、抗老化性能。具体如下：(1)离析软化点差，线性SBS改性沥青小于1.0℃，星型SBS改性沥青小于2.0℃；(2)车辙动稳定度由3000～4000次/mm提升至7000～8000次/mm；(3)低温破坏劲度模量由1000～2000MPa提升至6000～8000MPa；(4)冻融劈裂强度比由80～84％提升至90～96％；(5)老化前后的针入度比由94～96％提升至96～99％，且老化后的5℃低温延度仍大于30cm，软化点高于70℃。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的SBS改性沥青复合稳定剂做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
下述各实施例中，相容剂为炼油厂的渣油，采用AC-13级配，油石比4.6％，按照JTGE20-2011制备并测试沥青混合料各项性能指标。
实施例1
复合稳定剂由50份二硫代二吗啉、30份2-硫醇基苯骈噻唑、10份多聚磷酸、5份氧化镁、5份相容剂组成。在140℃下，将星型SBS改性中海90#沥青，与掺量为0.4％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由29.8℃降低至1.6℃；车辙动稳定度由3768次/mm提升至7131次/mm；低温破坏劲度模量由1420MPa提升至6160MPa；冻融劈裂强度比由81％提升至90％；针入度比由95％提升至96％。
实施例2
复合稳定剂由40份二硫代二吗啉、20份二硫化四乙基秋兰姆、15份氧化镁、5份相容剂组成。在160℃下，将星型SBS改性中海90#沥青，与掺量为0.6％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由29.8℃降低至1.2℃；车辙动稳定度由3768次/mm提升至7124次/mm；低温破坏劲度模量由1420MPa提升至6530MPa；冻融劈裂强度比由84％提升至90％；针入度比由94％提升至96％。
实施例3
复合稳定剂由20份多聚磷酸、40份马来酸酐、15份过氧化二异丙苯、15氧化锌、10份相容剂组成。在170℃下，将星型SBS改性壳牌90#沥青，与掺量为0.6％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由21.9℃降低至1.3℃；车辙动稳定度由3910次/mm提升至7782次/mm；低温破坏劲度模量由1610MPa提升至7640MPa；冻融劈裂强度比由84％提升至92％；针入度比由96％提升至98％。
实施例4
复合稳定剂由50份硫磺、10份多聚磷酸、20份过氧化苯甲酰、10份氧化铜、10份相容剂组成。在150℃下，将线性SBS改性SK 90#沥青，与掺量为0.8％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由7.8℃降低至0.3℃；车辙动稳定度由3068次/mm提升至7346次/mm；低温破坏劲度模量由1530MPa提升至7195MPa；冻融劈裂强度比由83％提升至94％；针入度比由94％提升至96％。
实施例5
复合稳定剂由50份马来酸酐、15份2-硫醇基苯骈噻唑、20份异丙基黄原酸钠、10份二氧化钛、5份相容剂组成。在180℃下，将线性SBS改性中海90#沥青，与掺量为0.6％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由9.6℃降低至0.8℃；车辙动稳定度由3175次/mm提升至7642次/mm；低温破坏劲度模量由1390MPa提升至6750MPa；冻融劈裂强度比由84％提升至92％；针入度比由94％提升至96％。
实施例6
复合稳定剂由20份硫磺、20份马来酸酐、30份过氧化苯甲酰、10份过氧化二异丙苯、15氧化锌、5份相容剂组成。在160℃下，将星型SBS改性SK 70#沥青，与掺量为0.5％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由25.7℃降低至1.8℃；车辙动稳定度由3352次/mm提升至7536次/mm；低温破坏劲度模量由1045MPa提升至6570MPa；冻融劈裂强度比由80％提升至90％；针入度比由95％提升至96％。
实施例7
复合稳定剂由20份二硫代二吗啉、30份马来酸酐、30份异丙基黄原酸钠、10氧化锌、10份相容剂组成。在150℃下，将星型SBS改性壳牌90#沥青，与掺量为0.7％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由21.9℃降低至0.9℃；车辙动稳定度由3910次/mm提升至7346次/mm；低温破坏劲度模量由1610MPa提升至6860MPa；冻融劈裂强度比由84％提升至93％；针入度比由96％提升至97％。
实施例8
复合稳定剂由40份二硫代二吗啉、15份2-硫醇基苯骈噻唑、20份异丙基黄原酸钠、10氧化镁、15份相容剂、2份4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮组成。在160℃下，将线性SBS改性壳牌70#沥青，与掺量为0.5％的复合稳定剂混合，随后制备混合料。
4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮制备方法：在100mL圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚2.27g(15.0mmol)和乙醇45mL，搅拌溶解后加入氢氧化钾0.42g(7.5mmol)和碳酸钾2.07g(15.0mmol)，继续搅拌30min后加入二氯甲烷20mmol，回流反应6h；将反应液减压蒸干乙醇后得到白色固体，水洗，干燥得到粗品，经乙酸乙酯重结品得到纯品化合物N-(4-氯甲烷氧基苯基)乙酰胺；将N-(4-氯甲烷氧基苯基)乙酰胺(12.0mmol)加入到40mL氢氧化钾水溶液((0.9mol·L-1)中，同时加入乙醇10mL，回流反应36h；反应完后，减压蒸除乙醇，二氯甲烷(30mL×3)萃取，无水硫酸镁干燥，回收二氯甲烷后得到油状产物4-氯甲烷氧基苯胺；在100mL圆底烧瓶中加入肼羧酸甲酯1.62g(18mmol)和原丙酸三乙酯3.17g(18mmol)，于90℃反应30h；放冷后加入4-氯甲烷氧基苯胺(15mmol)和无水乙醇30mL，回流反应20h；TLC检测完全反应后，加入甲醇钠(22.5mmol)，继续反应5h；待反应完全后，减压蒸馏反应液，所得残渣加入100mL水搅拌30min，抽滤得到灰白色固体，干燥，用石油醚、二氯甲烷(体积比5:1)重结晶，得到4-(4-氯甲烷氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮。
添加稳定剂前后，SBS改性沥青主要性能变化如下：离析软化点差由8.2℃降低至0.6℃；车辙动稳定度由3036次/mm提升至7918次/mm；低温破坏劲度模量由1365MPa提升至7892MPa；冻融劈裂强度比由82％提升至96％；针入度比由95％提升至99％。
与现有技术相比，本发明所述的复合稳定剂加入SBS改性沥青后，不仅很好地解决了SBS改性沥青的高温储存稳定性问题，而且全面改善了沥青混合料的高、低温稳定性，水稳定性等性能，显著提升了高温抗车辙、低温抗裂、抗水损、抗老化性能。具体如下：(1)离析软化点差，线性SBS改性沥青小于1.0℃，星型SBS改性沥青小于2.0℃；(2)车辙动稳定度由3000～4000次/mm提升至7000～8000次/mm；(3)低温破坏劲度模量由1000～2000MPa提升至6000～8000MPa；(4)冻融劈裂强度比由80～84％提升至90～96％；(5)老化前后的针入度比由94～96％提升至96～99％，且老化后的5℃低温延度仍大于30cm，软化点高于70℃。
Claims (3)
1.一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，其特征在于，所述复合稳定剂按质量份计，包括30～60份交联剂、10～40份促进剂、10～20份活性剂、5～20份相容剂，2份的4-(4-氯甲氧基苯基)-3-乙基-1H-1,2,4-三唑-5(4H)-酮；所述交联剂为硫磺、二硫代二吗啉、多聚磷酸、马来酸酐中的一种或几种；所述促进剂为二硫化四乙基秋兰姆、2-硫醇基苯骈噻唑、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、异丙基黄原酸钠中的一种或几种；所述活性剂为氧化锌、氧化镁、氧化铜、二氧化钛中一种或几种；所述相容剂为炼油厂的渣油；
所述的用于SBS改性沥青的复合稳定剂的使用方法为：在140～180℃下，将所述复合稳定剂与SBS改性沥青在储存罐中搅拌后使用。
2.根据权利要求1所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，其特征在于，所述SBS改性沥青为线型、星型SBS改性的壳牌、SK、中海的90号、70号沥青。
3.根据权利要求1所述的一种用于SBS改性沥青的复合稳定剂，其特征在于，所述复合稳定剂按质量比计算，为SBS改性沥青的0.2～0.8％。
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