CN114989623B - 一种基于沥青改性的稳定剂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及公路铺筑材料领域，具体涉及一种基于沥青改性的稳定剂及其生产方法，稳定剂包括如下重量份数的组分：90～100份预处理过的片状硫磺粉、12～14份预制体A、25～28份预制体B和42～45份预制体C；本发明通过过减二线糠醛抽出油、SBR橡胶、沥青粉等材料既是造粒粘合剂，且通过减二线糠醛抽出油高含量的芳香分、SBR橡胶的高分子弹性体、沥青粉中的沥青质等有益因子，对基质沥青的组份进行了适当地调整，增进了SBS与基质沥青的相容性，解决基质沥青与SBS相容性差的问题，并通过酸碱并用、相互活化的原理，并通过基质沥青对SBS硫化反应的复杂影响，减少了促进剂和硫磺的总体使用量，解决了生产中出现的高粘度甚至结胶等问题。
Description
技术领域
本发明涉及公路铺筑材料领域，具体涉及一种基于沥青改性的稳定剂及其生产方法。
背景技术
自从我国首条高速公路建设完成以来，道路石油沥青及对其改质的各种改性沥青，在公路建设中得到蓬勃发展。后来，随着我国技术水平的不断提高，以SBS为主导的聚合物改性沥青迅速成为我国公路建设的最重要的铺路材料，在我国公路建设中发挥着主力军的作用。但是，由于我国原油来源的多渠道化和炼油工艺的独特性，利用国产基质沥青生产聚合物改性沥青有极大的难度，是业界的普遍共识。
目前，生产SBS聚合物改性沥青的主要难点有：
(1)由于基质沥青组份的差别性，SBS与基质沥青的相容性较差，大多数国产基质沥青不适宜于SBS聚合物改性沥青的生产，无法满足高速公路建设的高质量要求。
(2)熔融后的SBS与国产基质沥青容易分离，出现离析问题，不利于SBS聚合物改性沥青的长期存储和长途运输，无法满足多地施工、连续施工的大规模供货需求。
(3)SBS在基质沥青中的稳定的温度普遍偏高，生产过程中，高温导致沥青的性能衰减严重，增加了生产成本和能耗，也造成大量的COC排放、CO2排放等环境问题，无法适应现社会绿色发展要求。
现有解决上述难题的主要方法有：
1)采用现场加工的方法，即时生产即时使用。该方法可以回避运输和储存中出现的问题，但是，该方法是一个简单的物理处理方法，只能做到SBS与基质沥青的高温混融，SBS高分子之间以及SBS与基质沥青之间缺少必要的化学反应，成品质量不稳定，无法对成品检测和质量控制，也不利于监理方的质量监督，存在严重的道路质量隐患。目前，该方法只在交通极不发达、道路等级要求不高的少数地区使用，已经逐渐被淘汰。
2)采用单质硫粉作稳定剂，再者添加一定份数的无极矿物质起到分散和抑制作用。该方法过于单一化，没有考虑基质沥青对SBS稳定的影响，造成不同基质沥青生产出的聚合物改性沥青的稳定性波动大、粘度大、结胶、沥青颗粒等问题，给生产带来很大困难。为了应付生产中的这些问题，又不得不提高生产温度，带来不必有的能耗和 COC、CO2排放等负面影响。
发明内容
解决的技术问题
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种基于沥青改性的稳定剂及其生产方法，能够有效地解决现有技术的基质沥青与 SBS相容性差、生产过程中带来不必有的能耗和COC、CO2排放等负面影响以及在生产中出现的高粘度甚至结胶的问题。
技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种基于沥青改性的稳定剂，所述稳定剂包括如下重量份数的组分：90～100份预处理过的片状硫磺粉、12～14份预制体A、25～28份预制体B和42～45份预制体C，其中，预制体A包括如下重量份数的原料：90～100份2-巯基苯骈噻唑、42～46份二硫化二苯骈噻唑和54～58份二邻甲苯胍，预制体B包括如下重量份数的原料：90～100份碳酸钙、35～40份氧化锌、15～20份十八烷酸和10～15份沥青粉，预制体C包括如下重量份数的原料：90～100份减二线糠醛抽出油和5～8 份SBR1502丁苯橡胶。
更进一步地，所述片状硫磺粉的预处理工艺为先用双辊碾压机碾碎，再分别使用40目和60目筛网进行筛选，其要求40目筛网的通过率100％，60目筛网的通过率不大于25％。
更进一步地，所述制体A制备方法包括如下步骤：
(1)将2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温；
(2)再将干燥至恒重的2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍依次倒入卧式滚筒混合器，混合30～40min后，得到预制体A，密封备用。
更进一步地，所述预制体B制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸钙、氧化锌、沥青粉置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温；
(2)碾碎轻微结块的沥青粉，过300目筛，除去筛上剩余物；
(3)再将碳酸钙、氧化锌、沥青粉和十八烷酸依次倒入卧式滚筒混合器内，混合30～40min后，得预制体B，密封备用。
更进一步地，所述鼓风干燥箱烘干温度为100～105℃。
更进一步地，所述预制体C制备方法包括如下步骤：
(1)将2/3份数的减二线糠醛抽出油泵入反应釜，搅拌升温至140～145℃，再缓慢加入丁苯橡胶，在140～145℃温度下，持续搅拌至丁苯橡胶完全溶解；
(2)补加剩余1/3份数的减二线糠醛抽出油，将温度下调至 80～85℃，搅拌，得预制体C，保温备用。
更进一步地，所述稳定剂还包括重量份数为3～5份的钙粉，用于防止粒料粘连。
一种基于沥青改性的稳定剂的生产方法，所述生产方法包括如下步骤：
S1、搅拌缸升温至40～50℃后，将预处理过的片状硫磺粉倒入搅拌缸内；
S2、搅拌升温至80～85℃后，将1～1.5/10份数的预制体C加入搅拌缸内，再搅拌30～40min后，降温至40～50℃，再将预制体A和预制体B依次加入搅拌缸内，搅拌均匀后，再将剩余份数的预制体C加入搅拌缸内，在55～65℃温度下搅拌均匀，得混合物；
S3、将造粒机的料仓、螺杆和切刀部位预热至58～62℃后，将混合物和钙粉放入造粒机进行进行造粒作业，得稳定剂，装袋、封袋以备用。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明通过减二线糠醛抽出油、SBR橡胶、沥青粉等材料既是造粒粘合剂，且通过减二线糠醛抽出油高含量的芳香分、SBR橡胶的高分子弹性体、沥青粉中的沥青质等有益因子，对基质沥青的组份进行了适当地调整，增进了SBS与基质沥青的相容性，解决基质沥青与SBS相容性差的问题，改善SBS聚合物改性沥青成品的软化点、离析、延度等指标。
2、本发明通过酸碱并用、相互活化的原理，并通过基质沥青对 SBS硫化反应的复杂影响，采用了2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑、二邻甲苯胍三元组合的促进剂选用方式，2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑属于酸性促进剂，为主促进剂，二邻甲苯胍属于碱性促进剂，为副促进剂；三者的合理搭配，可以达到超速级促进剂的效果，缩短了稳定时间，降低了稳定温度，减少了促进剂和硫磺的总体使用量，解决了生产中出现的高粘度甚至结胶等问题，降低了生产成本和能耗，减少了COC和碳排放。
3、本发明通过十八烷酸和氧化锌作为活性剂，提高了交联密度，减少了交联键中的硫原子数量，将较长的多硫键变成数量更多的短硫键，解决了多硫键在高温下容易断裂的问题，从而解决了高温下储存时，因为硫键断裂而导致的改性沥青性能衰减和离析的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种基于沥青改性的稳定剂，所述稳定剂包括如下重量份数的组分：100份预处理过的片状硫磺粉、14份预制体A、28份预制体B和45份预制体C，其中，预制体A包括如下重量份数的原料：100份2-巯基苯骈噻唑、46份二硫化二苯骈噻唑和58份二邻甲苯胍，预制体B包括如下重量份数的原料：100份碳酸钙、40份氧化锌、20份十八烷酸和15份沥青粉，预制体C包括如下重量份数的原料：100份减二线糠醛抽出油和8份SBR1502丁苯橡胶。
更进一步地，所述片状硫磺粉的预处理工艺为先用双辊碾压机碾碎，再分别使用40目和60目筛网进行筛选，其要求40目筛网的通过率100％，60目筛网的通过率不大于25％。
更进一步地，所述制体A制备方法包括如下步骤：
(1)将2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温；
(2)再将干燥至恒重的2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍依次倒入卧式滚筒混合器，混合30min后，得到预制体 A，密封备用。
更进一步地，所述预制体B制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸钙、氧化锌、沥青粉置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温；
(2)碾碎轻微结块的沥青粉，过300目筛，除去筛上剩余物；
(3)再将碳酸钙、氧化锌、沥青粉和十八烷酸依次倒入卧式滚筒混合器内，混合30min后，得预制体B，密封备用。
更进一步地，所述鼓风干燥箱烘干温度为105℃。
更进一步地，所述预制体C制备方法包括如下步骤：
(1)将2/3份数的减二线糠醛抽出油泵入反应釜，搅拌升温至 145℃，再缓慢加入丁苯橡胶，在145℃温度下，持续搅拌至丁苯橡胶完全溶解；
(2)补加剩余1/3份数的减二线糠醛抽出油，将温度下调至 85℃，搅拌，得预制体C，保温备用。
更进一步地，所述稳定剂还包括重量份数为5份的钙粉，用于防止粒料粘连。
一种基于沥青改性的稳定剂的生产方法，所述生产方法包括如下步骤：
S1、搅拌缸升温至50℃后，将预处理过的片状硫磺粉倒入搅拌缸内；
S2、搅拌升温至85℃后，将1/10份数的预制体C加入搅拌缸内，再搅拌30min后，降温至40℃，再将预制体A和预制体B依次加入搅拌缸内，搅拌均匀后，再将剩余份数的预制体C加入搅拌缸内，在55℃温度下搅拌均匀，得混合物；
S3、将造粒机的料仓、螺杆和切刀部位预热至60℃后，将混合物和钙粉放入造粒机进行进行造粒作业，得稳定剂，装袋、封袋以备用。
实施例2
本实施例提供了采用实施例1所提供稳定剂的改性沥青制备步骤：
a、将基质沥青加热到剪切温度，在1000～1200r/min转速下，加入SBS后，将转速调至3000r/min，在剪切温度下，进行1～2h剪切；
b、剪切完毕后，将橡胶油加入到沥青里，在800～1000r/min转速下和溶胀温度下，进行溶胀；
c、溶胀完毕后，再将稳定剂加入到沥青里，在800～1000r/min转速下和发育温度下，进行发育，得改性沥青。
实施例3
以广州石化生产的重交70号为基质沥青，生产满足国标I-D技术指标的改性沥青；改性剂选用茂名石化生产的F503和燕山石化生产的 C4313，添加剂选用中东进口的橡胶油，稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
实施例3的比对试验的配比、控制条件与测试结果
实施例4
以广州石化生产的重交70号为基质沥青，生产满足PG分级要求的 PG76-22改性沥青；改性剂选用独山子石化生产的T6302H和岳阳石化生产的1301-1，添加剂选用中东进口的橡胶油，稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
实施例4的比对试验的配比、控制条件与测试结果
实施例5
以新疆克拉玛依生产的重交90号为基质沥青，生产满足国标I-C技术指标的改性沥青；改性剂选用茂名石化生产的F503和燕山石化生产的C4313；不加橡胶油；稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
实施例5的比对试验的配比、控制条件与测试结果
实施例6
以新疆克拉玛依生产的重交90号为基质沥青，生产满足PG分级要求的PG70-28改性沥青；改性剂选用独山子石化生产的T6302H和岳阳石化生产的1301-1，添加剂选用中东进口的橡胶油，稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
实施例6的比对试验的配比、控制条件与测试结果
实施例7
以辽河盘锦生产的重交90号为基质沥青，生产满足国标I-D技术指标的改性沥青；改性剂选用茂名石化生产的F503和燕山石化生产的 C4313，添加剂选用中石化生产的硬质沥青，稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
/>
实施例7的比对试验的配比、控制条件与测试结果
实施例8
以辽河盘锦生产的重交90号为基质沥青，生产满足PG分级要求的PG76-28改性沥青；改性剂选用独山子石化生产的T6302H和岳阳石化生产的1301-1，添加剂选用中石化的硬质沥青，稳定剂选用硫磺粉、硫磺粉配无机矿粉、本发明稳定剂，进行比对试验。具体实施方案与测试结果如下：
/>
实施例8的比对试验的配比、控制条件与测试结果
上述实施案例3～8中，广州石化沥青采用进口原油，克拉玛依沥青采用克拉玛依油田原油，盘锦沥青采用辽河油田原油；3家炼油厂的生产工艺各不相同；SBS聚合物改性沥青的技术指标不同，选用的 SBS各不相同，SBS的添加量也不一样；随着SBS添加量的变化和基质沥青的不同，生产条件需要相应地进行调整，SBS添加量越大，SBS 与基质沥青的相容性越差，存储稳定越差，需要的生产温度越高，添加的稳定剂越多，改性沥青的粘度越大，或者出现结交等问题。
通过上述6个实施案例分析，可以得出以下结论：
1)广州石化沥青相对容易生产SBS聚合物改性沥青，基本能够生产出满足要求的各种规格的改性沥青，本发明稳定剂比其他2种稳定剂的用量少10-25％；稳定温度下降10-15℃；粘度降低10-15％；离析平均降低6℃左右。
2)利用新疆克拉玛依沥青生产SBS聚合物改性沥青，其他2种稳定剂只能用来生产低SBS含量的改性沥青，但是，粘度不可测，无法满足改性沥青的技术指标要求；SBS添加量增大，会出现结胶问题，即使提高稳定温度，也无法解决问题；本发明稳定剂可以适用于克拉玛依沥青的改性沥青生产。
3)利用国产原油生产的盘锦沥青生产SBS聚合物改性沥青时，如果生产国标I-D，SBS添加量较低，基本能够生产；本发明稳定剂生产的改性沥青粘度平均降低10℃左右；离析减少5℃左右。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种基于沥青改性的稳定剂，其特征在于：所述稳定剂包括如下重量份数的组分：90~100份预处理过的片状硫磺粉、12~14份预制体A、25~28份预制体B和42~45份预制体C，其中，预制体A包括如下重量份数的原料：90~100份2-巯基苯骈噻唑、42~46份二硫化二苯骈噻唑和54~58份二邻甲苯胍，预制体B包括如下重量份数的原料：90~100份碳酸钙、35~40份氧化锌、15~20份十八烷酸和10~15份沥青粉，预制体C包括如下重量份数的原料：90~100份减二线糠醛抽出油和5~8份SBR1502丁苯橡胶；
所述预制体A制备方法包括如下步骤：
（1）将2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温，所述鼓风干燥箱烘干温度为100~105℃；
（2）再将干燥至恒重的2-巯基苯骈噻唑、二硫化二苯骈噻唑和二邻甲苯胍依次倒入卧式滚筒混合器，混合30~40min后，得到预制体A，密封备用。
2.根据权利要求1所述的一种基于沥青改性的稳定剂，其特征在于，所述片状硫磺粉的预处理工艺为先用双辊碾压机碾碎，再分别使用40目和60目筛网进行筛选，其要求40目筛网的通过率100%，60目筛网的通过率不大于25%。
3.根据权利要求1所述的一种基于沥青改性的稳定剂，其特征在于，所述预制体B制备方法包括如下步骤：
（1）将碳酸钙、氧化锌、沥青粉置于鼓风干燥箱内烘干至恒重，并置于干燥室内冷却至常温；
（2）碾碎轻微结块的沥青粉，过300目筛，除去筛上剩余物；
（3）再将碳酸钙、氧化锌、沥青粉和十八烷酸依次倒入卧式滚筒混合器内，混合30~40min后，得预制体B，密封备用。
4.根据权利要求1所述的一种基于沥青改性的稳定剂，其特征在于，所述预制体C制备方法包括如下步骤：
（1）将2/3份数的减二线糠醛抽出油泵入反应釜，搅拌升温至140~145℃，再缓慢加入丁苯橡胶，在140~145℃温度下，持续搅拌至丁苯橡胶完全溶解；
（2）补加剩余1/3份数的减二线糠醛抽出油，将温度下调至80~85℃，搅拌，得预制体C，保温备用。
5.根据权利要求1所述的一种基于沥青改性的稳定剂，其特征在于，所述稳定剂还包括重量份数为3~5份的钙粉。
6.根据权利要求5所述的一种基于沥青改性的稳定剂的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：
S1、搅拌缸升温至40~50℃后，将预处理过的片状硫磺粉倒入搅拌缸内；
S2、搅拌升温至80~85℃后，将1~1.5/10份数的预制体C加入搅拌缸内，再搅拌30~40min后，降温至40~50℃，再将预制体A和预制体B依次加入搅拌缸内，搅拌均匀后，再将剩余份数的预制体C加入搅拌缸内，在55~65℃温度下搅拌均匀，得混合物；
S3、将造粒机的料仓、螺杆和切刀部位预热至58~62℃后，将混合物和钙粉放入造粒机进行造粒作业，得稳定剂，装袋、封袋以备用。
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Citations (3)
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| GB2029417A (en) * | 1978-09-01 | 1980-03-19 | British Petroleum Co | Foamable bituminous/rubber compositions and foams thereof |
| CN104513489A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-04-15 | 山西省交通科学研究院 | 一种用于sbs改性沥青的复合稳定剂 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《纳米ZnO对基于硫磺类稳定剂的SBS改性沥青性能影响研究》;张文刚，丁龙亭，李忠梅;《中外公路》;20200419;第40卷(第2期);全文 * |
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