CN104513405B - 一种超大孔径水凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超大孔径水凝胶的制备方法，属于水凝胶材料制备技术领域。该制备方法包括以下步骤：A、将一定量水凝胶单体溶于水中，配制出一定浓度的Ⅰ溶液；B、在搅拌或超声的条件下，将一定量乙酸纤维素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均匀后得到Ⅱ溶液；C、将Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；D、将产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提，得到产品Ⅳ；E、将产品Ⅳ进行干燥，最终获得超大孔径的水凝胶材料。本发明简单易行，利用该方法制备的多孔水凝胶材料，可以在完全吸水的状态下，具有宏观的大孔和透气保水的双重效果，且不用掺杂其他试剂，更加纯净。
Description
技术领域
本发明属于水凝胶材料制备技术领域，尤其涉及一种超大孔径水凝胶的制备方法。
背景技术
水凝胶是一类具有吸水、保水、缓释和吸附功能的高分子材料。1960年，捷克的Wicherle和Lim合成出聚羟乙基丙烯酸甲酯高分子材料，提出水凝胶的概念，现在已经发展成一类重要的高分子材料，广泛应用于日用品、工业、农业、医药以及生物材料领域。常见的水凝胶有聚丙烯酸类以及衍生物、聚丙烯酰胺类、聚乙烯醇类等。
大孔或超大孔水凝胶是指孔径超过几十甚至几百微米的水凝胶，可以有效的提高水分的吸附速率，非常利于高分子材料在水分吸收、离子吸附和气体过滤方面的应用。大孔径水凝胶的制备方法主要有相分离法、模板法、致孔剂法、冷冻干燥法以及发泡法等，这些方法可以制备出具有微纳米孔径的水凝胶，难以制备宏观具有超大孔径的水凝胶材料，例如几千微米之上孔径的水凝胶。另外，上述方法制备的水凝胶还含有一定量的杂质(引发剂，发泡剂等)，制备过程比较复杂。
发明内容
本发明的目的是提出一种超大孔径水凝胶的制备方法，该制备方法简单，不掺杂其他试剂，能够获得纯净、具有透气保水双重效果的超大孔径水凝胶材料。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
发明提供了一种超大孔径水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将一定量的水凝胶单体溶于水中，配制出一定浓度的Ⅰ溶液；所述Ⅰ溶液为丙烯酸水溶液、丙烯酰胺水溶液或丙烯酸酯类水溶液中的一种或两种；所述Ⅰ溶液的质量分数范围为5％-90％；
B、在搅拌或超声的条件下，将一定量的乙酸纤维素粉末添加到所述Ⅰ溶液中，分散均匀后得到Ⅱ溶液；所述Ⅱ溶液的质量分数范围为5％-50％；
C、将所述Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；
D、将所述产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提，得到产品Ⅳ；
E、将所述产品Ⅳ进行干燥，最终获得超大孔径的水凝胶材料。
作为一种优选方案，在所述步骤C中，辐照剂量为30kGy-100kGy。
作为一种优选方案，在所述步骤D中，抽提时间为48h。
本发明的有益效果为：
本发明提供的一种超大孔径水凝胶的制备方法，包括以下步骤：A、将一定量的水凝胶单体溶于水中，配制出一定浓度的Ⅰ溶液；B、在搅拌或超声的条件下，将一定量的乙酸纤维素粉末添加到所述Ⅰ溶液中，分散均匀后得到Ⅱ溶液；C、将所述Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；D、将所述产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提，得到产品Ⅳ；E、将所述产品Ⅳ进行干燥，最终获得超大孔径的水凝胶材料。其中，乙酸纤维素用于水凝胶的成孔，通过钴源提供γ射线，实现水凝胶高分子材料的交联。
本发明的辐照交联制备方法简单易行，利用该方法制备的多孔水凝胶材料，可以在完全吸水的状态下，具有宏观的大孔(10μm-10mm)，具有透气保水的双重效果，且不用掺杂其他试剂，获得的水凝胶材料更加纯净。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供了一种超大孔径水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将10g水凝胶单体丙烯酸溶于90ml的高纯水中，分散均匀后配制出质量分数为10％的Ⅰ溶液；
B、在搅拌或超声的条件下，将5.3g乙酸纤维素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均匀后得到醋酸纤维素质量分数为5％的Ⅱ溶液；
C、将Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气除氧气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束以辐照剂量为30kGy辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；
D、将产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提48h，得到产品Ⅳ；
E、将产品Ⅳ放入烘箱进行干燥，最终获得孔径为100μm的水凝胶材料。
其中，乙酸纤维素用于水凝胶的成孔，通过钴源提供γ射线，实现水凝胶高分子材料的交联。
实施例二：
本实施例提供了一种超大孔径水凝胶的制备方法，本实施例则采用丙烯酰胺为水凝胶单体，制备方法具体包括以下步骤：
A、将5g水凝胶单体丙烯酰胺溶于95ml的高纯水中，分散均匀后配制出质量分数为5％的Ⅰ溶液；
B、在搅拌或超声的条件下，将55.5g乙酸纤维素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均匀后得到醋酸纤维素质量分数为50％的Ⅱ溶液；
C、将Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气除氧气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束以辐照剂量为100kGy辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；其中，D、将产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提48h，得到产品Ⅳ；
E、将产品Ⅳ放入烘箱进行干燥，最终获得孔径为10mm的水凝胶材料。
实施例三：
本实施例提供了一种超大孔径水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将90g水凝胶单体丙烯酸溶于10ml的高纯水中，分散均匀后配制出质量分数为90％的Ⅰ溶液；
B、在搅拌或超声的条件下，将5.3g乙酸纤维素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均匀后得到醋酸纤维素质量分数为5％的Ⅱ溶液；
C、将Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气除氧气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束以辐照剂量为50kGy辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；
D、将产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提48h，得到产品Ⅳ；
E、将产品Ⅳ放入烘箱进行干燥，最终获得孔径为10μm的水凝胶材料。
实施例四
本实施例提供了一种超大孔径水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
A、将30g水凝胶单体丙烯酰胺溶70ml的高纯水中，分散均匀后配制出质量分数为30％的Ⅰ溶液；
B、在搅拌或超声的条件下，将11.1g乙酸纤维素粉末添加到Ⅰ溶液中，分散均匀后得到醋酸纤维素质量分数为10％的Ⅱ溶液；
C、将Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气除氧气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束以辐照剂量为60kGy辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；
D、将产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提48h，得到产品Ⅳ；
E、将产品Ⅳ放入烘箱进行干燥，最终获得孔径为200μm的水凝胶材料。
本发明中的Ⅰ溶液不局限于上述的聚丙烯酸水凝胶、聚丙烯酰胺水凝胶和聚氨酯类水凝胶，还可以为聚丙烯酸酯类水凝胶，或为上述所有水凝胶中任意二者的混合凝胶。本发明制备方法中的Ⅰ溶液的质量分数控制在5％-90％的范围内。Ⅱ溶液的质量分数控制在5％-50％的范围内。钴放射源或电子束的辐照剂量为30kGy-100kGy。
本发明的辐照交联制备方法简单易行，利用该方法制备的多孔水凝胶材料，可以在完全吸水的状态下，具有宏观的大孔(10μm-10mm)，具有透气保水的双重效果，且不用掺杂其他试剂，获得的水凝胶材料更加纯净。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种超大孔径水凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将一定量的水凝胶单体溶于水中，配制出一定浓度的Ⅰ溶液；所述Ⅰ溶液为丙烯酸水溶液、丙烯酰胺水溶液或丙烯酸酯类水溶液中的一种或两种；所述Ⅰ溶液的质量分数范围为5％-90％；
B、在搅拌或超声的条件下，将一定量的乙酸纤维素粉末添加到所述Ⅰ溶液中，分散均匀后得到Ⅱ溶液；所述Ⅱ溶液的质量分数范围为5％-50％；
C、将所述Ⅱ溶液置于密封条件下，通入氮气或抽真空，然后通过钴放射源或电子束辐照进行交联反应，得到产品Ⅲ；
D、将所述产品Ⅲ置于索氏提取器中，以丙酮为试剂进行抽提，得到产品Ⅳ；
E、将所述产品Ⅳ进行干燥，最终获得超大孔径的水凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的超大孔径水凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤C中，辐照剂量为30kGy-100kGy。
3.根据权利要求2所述的超大孔径水凝胶的制备方法，其特征在于：在所述步骤D中，抽提时间为48h。
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Denomination of invention: A preparation method of super large aperture hydrogel Effective date of registration: 20211209 Granted publication date: 20171013 Pledgee: Zhongguancun Technology Leasing Co.,Ltd. Pledgor: Sino American Medical Technology Development Group Co.,Ltd. Registration number: Y2021980014542 |