CN104512927A - 立方晶体三氧化二锑的制备方法 - Google Patents
立方晶体三氧化二锑的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种立方晶体三氧化二锑的制备方法,包括以下步骤:一、将三氯化锑溶于乙二醇中;二、升温至25℃-90℃,通氨气,至体系中pH值大于8;三、反应完成后,将所得固液混合物与蒸馏水混合,搅拌水解;四、水解完成后,离心分离,洗涤至无氯离子,烘干,即得立方晶体三氧化二锑。本发明提供的立方晶体三氧化二锑的制备方法,原料便宜,工艺简单,有机溶剂可循环利用,回收费用低,降低了生产成本,且得到的产品晶型单一,晶化完整,更有利于在塑料、涂料中的分散和在纤维上的附着。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机锑系阻燃剂的制备方法,具体涉及一种三氧化二锑的制备方法。
背景技术
锑系阻燃剂是最重要的无机阻燃剂之一,它们单独使用时阻燃作用很小,但与卤系阻燃剂并用时,可大大提高卤素阻燃剂的效能。
三氧化二锑是锑系阻燃剂主要品种之一,将三氧化二锑纳米化后添加到塑料、涂料和纤维中,形成无机-有机高分子纳米复合材料,一方面将会显著提高三氧化二锑的阻燃增效性和阻燃性及整个材料的阻燃性,另一方面也会显著地改善和提高复合材料的理化性能。
目前,三氧化二锑粉体的制备方法有干法和湿法两类,所有干法均需要某些特殊设备,而湿法易于进行,湿法常用的是醇盐水解法,但原料昂贵,损耗液比较大,且对水含量要求苛刻。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的在于,提供一种立方晶体三氧化二锑的制备方法,在降低生产成本的同时,以期得到一种单一晶型、晶化完整的立法晶体三氧化二锑。
一种立方晶体三氧化二锑的制备方法,它包括以下步骤:
一、将三氯化锑溶于乙二醇中;
二、升温至25℃-90℃,通氨气,至体系中pH值大于8;
三、反应完成后,将所得固液混合物与蒸馏水混合,搅拌水解;
四、水解完成后,离心分离,洗涤至无氯离子,烘干,即得立方晶体三氧化二锑。
本发明提供的立方晶体三氧化二锑的制备方法,其有益效果在于,原料便宜,工艺简单,有机溶剂可循环利用,回收费用低,降低了生产成本,且得到的产品晶型单一,晶化完整,更有利于在塑料、涂料中的分散和在纤维上的附着。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的立方晶体三氧化二锑的制备方法进行详细的说明。
实施例
一、取10g三氯化锑溶于40mL无水乙二醇中;
二、常温常压下通氨气至氨过量(体系中pH值大于8);
三、反应完成后,在所得固液混合物中加入4mL蒸馏水,搅拌水解5min;
四、水解完成后,离心分离沉淀和清液,倒出乙二醇清液,用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子,110℃烘干,即得立方晶体三氧化二锑。
Claims (1)
1. 一种立方晶体三氧化二锑的制备方法,其特征在于:它包括以下步骤:
一、将三氯化锑溶于乙二醇中;
二、升温至25℃-90℃,通氨气,至体系中pH值大于8;
三、反应完成后,将所得固液混合物与蒸馏水混合,搅拌水解;
四、水解完成后,离心分离,洗涤至无氯离子,烘干,即得立方晶体三氧化二锑。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN108557883A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米三氧化二锑的制备方法 |
CN112499680A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-16 | 南昌大学 | 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法 |
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2013
- 2013-09-27 CN CN201310444563.5A patent/CN104512927A/zh active Pending
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CN108557883A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-09-21 | 西北师范大学 | 一种纳米三氧化二锑的制备方法 |
CN112499680A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-03-16 | 南昌大学 | 一种球形纳米三氧化二锑的制备方法 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150415 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |