CN104511273B - 一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，属于吸附剂技术领域。它以纤维基材料为原料，经氧化剂活化处理，通过交联反应将吸附活性物质负载到纤维基材料上，制备得到吸附材料粗产物，粗产物用乙醇和蒸馏水反复洗涤，除去未反应的物质，干燥得到纯净的产物挥发性有机化合物吸附材料，其制备方法简单、反应条件温和，可操作性好，得到的吸附材料能够吸附气体中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯等挥发性有机化合物成分，吸附能力强，吸附后的吸附材料在高温或者饱和蒸汽加热后能够脱附再生，并重复使用，重复使用达5次以上，吸附饱和量变化率在10%以内。

Description

一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种用于吸附挥发性有机化合物的吸附剂材料的制备方法。
背景技术
挥发性有机化合物（即VOC）是指在常温下，沸点50℃—260℃的各种有机化合物。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等。目前已鉴定出的有300多种。最常见的有苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等。空气中的挥发性有机化合物（VOC）对环境及人类健康都有影响。传统的有机废气处理的处理方法包括化学降解、低温冷凝、溶剂吸收等，以上的处理方法对于低浓度含VOC气体的处理效率均不高，吸附法也被广泛的用于VOC物质的处理，但是常规吸附剂不能显示对VOC足够的吸附性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种吸附性能好的用于吸附挥发性有机化合物的吸附剂材料的制备方法。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将纤维基材料加入氧化剂的水溶液中进行活化处理1-2小时，得到的活化纤维基材料洗净烘干；
2）将步骤1）得到的烘干后的活化纤维基材料加入含有吸附剂的溶液中，在10-50℃下搅拌2-4小时，室温放置12-24小时；
3）调节步骤2）溶液的pH值，10-50℃条件下搅拌滴加交联剂，氮气保护反应30-60分钟，得到反应粗产物；
4）用乙醇和蒸馏水反复洗涤粗产品，除去未反应的物质，在60-80℃下干燥24-48小时，得到纯净的产物挥发性有机化合物吸附材料，简称VOC吸附材料。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的纤维基材料为碳纤维、棉纤维或竹纤维。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或竹碳纤维。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸、高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸、硫酸等中的任意一种，纤维基材料与氧化剂的投料质量比为1：5-10。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中活化处理后的纤维基材料用去离子水洗涤，再在100℃温度下烘干。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的吸附剂为β-环糊精、改性环糊精、可溶性淀粉、改性淀粉、活性氧化铝中的一种或几种的混合物，纤维基材料与吸附剂的投料质量比为1：0.15-0.35。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的交联剂为丙烯酸丁酯、环氧氯丙烷、戊二醛、柠檬酸中的一种或几种的混合物，纤维基材料的质量与吸附剂的体积比为1：0.6-1.5。
所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤3）中pH值调至9-13。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明以纤维基材料为原料，经氧化剂活化处理，通过交联反应将吸附活性物质负载到纤维基材料上，制备得到吸附材料粗产物，粗产物用乙醇和蒸馏水反复洗涤，除去未反应的物质，干燥得到纯净的产物挥发性有机化合物吸附材料，其制备方法简单、反应条件温和，可操作性好；得到的吸附材料能够吸附气体中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯等挥发性有机化合物成分，吸附能力强，吸附后的吸附材料在高温或者饱和蒸汽加热后能够脱附再生，并重复使用，重复使用达5次以上，吸附饱和量变化率在10%以内。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实例1：VOC吸附材料的制备
准备10g 聚丙烯腈基碳纤维，加入100ml的1wt%的H2O2溶液中1h，取出碳纤维用去离子水洗涤，100℃烘干。10g活化碳纤维和2.5g β-环糊精加入水中，25℃下搅拌4小时，放置12小时；调节溶液pH值至11，缓慢滴加环氧氯丙烷15ml，搅拌氮气保护反应30min，反应温度控制在50℃。反应完成后，改性碳纤维材料洗涤、烘干。得到VOC吸附材料1。
测试得到VOC吸附材料1常压下对以下物质的饱和吸附能力：乙醇800mg/g，丙酮560mg/g，乙酸乙酯530mg/g。
上述实施例中：氧化剂用次氯酸、高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸或硫酸中的任意一种代替过氧化氢；吸附剂用β-环糊精、改性环糊精材料、可溶性淀粉、改性淀粉、活性氧化铝中一种或几种的混合物代替β-环糊精；交联剂用丙烯酸丁酯、环氧氯丙烷、戊二醛、柠檬酸、过硫酸钾、等一种或几种的混合物代替环氧氯丙烷，均能取得同样的技术效果。
本实施例得到的吸附材料对其他烷类、芳烃类、酯类、醛类等挥发性有机化合物如苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等也有类似的吸附效果。
实例2：VOC吸附材料的制备
准备10g 竹碳纤维，加入100ml的1wt%的NaClO溶液中2h，取出碳纤维用去离子水洗涤，100℃烘干。10g活化碳纤维、1.2 g β-环糊精和0.3g活性氧化铝加入10wt%的PEG-200水溶液中，25℃下搅拌2小时，放置12小时；调节溶液pH值至12，缓慢滴加丙烯酰胺5ml+戊二醛1ml，搅拌氮气保护反应60min，反应温度控制在50℃。反应完成后，改性碳纤维材料洗涤、烘干。得到VOC吸附材料2。
测试得到VOC吸附材料2常压下对以下物质的饱和吸附能力：乙醇850mg/g，丙酮350mg/g，乙酸乙酯320mg/g。
实例3：VOC吸附材料的制备
准备10g 棉纤维，100ml的1wt%的H2O2溶液中1h，取出棉纤维用去离子水洗涤，100℃烘干。10g活化棉纤维、3.0g β-环糊精和0.5g可溶性淀粉加入2wt%的柠檬酸水溶液中，25℃下搅拌3小时，放置12小时；过滤160℃烘箱8小时；去离子水洗涤至洗涤液中性。将经过处理的棉纤微加入水中，调节pH值至10，缓慢滴加丙烯酸丁酯5ml+戊二醛1ml，搅拌氮气保护反应60min，反应温度控制在50℃。反应完成后，改性棉纤维材料洗涤、烘干。得到VOC吸附材料3。
测试得到VOC吸附材料3常压下对以下物质的饱和吸附能力：乙醇650mg/g，丙酮380mg/g，乙酸乙酯460mg/g。
实例4：VOC吸附材料的制备
准备10g 棉纤维，100ml的5wt%的稀硫酸中2h，取出棉纤维用去离子水洗涤至中性，100℃烘干。10g活化棉纤维、3.0g β-环糊精和1.0g过硫酸钾加入100ml水中5℃下搅拌15分钟；缓慢滴加0.5g丙烯酸丁酯，调节pH值至13，搅拌氮气保护反应60min，反应温度控制在50℃。反应完成后，改性棉纤维材料洗涤、烘干。得到VOC吸附材料4。
测试得到VOC吸附材料4常压下对以下物质的饱和吸附能力：乙醇760mg/g，丙酮340mg/g，乙酸乙酯210mg/g。
VOC吸附材料4在220℃高温脱附后，使用5次后测试得到VOC吸附材料4的饱和吸附能力：乙醇710mg/g，丙酮320mg/g，乙酸乙酯230mg/g。
实例5：VOC吸附材料的制备
准备10g 聚丙烯腈基碳纤维，加入100ml的1wt%的H2O2溶液中1h，取出碳纤维用去离子水洗涤，100℃烘干。10g活化碳纤维和2.5g β-环糊精加入水中，25℃下搅拌4小时，放置12小时；调节溶液pH值至12，缓慢滴加环氧氯丙烷5ml+戊二醛2ml，搅拌氮气保护反应60min，反应温度控制在50℃。反应完成后，改性碳纤维材料洗涤、烘干。得到VOC吸附材料5。
测试得到VOC吸附材料5常压下对以下物质的饱和吸附能力：乙醇830mg/g，丙酮510mg/g，乙酸乙酯350mg/g。
VOC吸附材料5在105℃饱和蒸汽加热脱附，烘干；使用5次后测试得到后VOC吸附材料5的饱和吸附能力：乙醇770mg/g，丙酮440mg/g，乙酸乙酯370mg/g。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明范围所作的均等变化与改进等，应仍归属于本专利涵盖范围之内，本发明的吸附材料对其他烷类、芳烃类、酯类、醛类等挥发性有机化合物如苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷、二异氰酸酯（TDI）、二异氰甲苯酯等也有类似的吸附效果。

Claims (5)

1.一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将纤维基材料加入氧化剂的水溶液中进行活化处理1-2小时，得到的活化纤维基材料洗净烘干；
2）将步骤1）得到的烘干后的活化纤维基材料加入含有吸附剂的溶液中，在10-50℃下搅拌2-4小时，室温放置12-24小时，所述的吸附剂为β-环糊精、改性环糊精、可溶性淀粉、改性淀粉、活性氧化铝中的一种或几种的混合物，纤维基材料与吸附剂的投料质量比为1：0.15-0.35；
3）调节步骤2）溶液的pH值至9-13，10-50℃条件下搅拌滴加交联剂，氮气保护反应30-60分钟，得到反应粗产物，所述的交联剂为丙烯酸丁酯、环氧氯丙烷、戊二醛、柠檬酸中的一种或几种的混合物，纤维基材料的质量与交联剂的体积比为1：0.6-1.5，纤维基材料的质量与交联剂的体积比单位为g/ml；
4）用乙醇和蒸馏水反复洗涤粗产品，除去未反应的物质，在60-80℃下干燥24-48小时，得到纯净的产物挥发性有机化合物吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的纤维基材料为碳纤维、棉纤维或竹纤维。
3.根据权利要求2所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或竹碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸、高锰酸钾、次氯酸钠、硝酸、硫酸中的任意一种，纤维基材料与氧化剂的投料质量比为1：5-10。
5.根据权利要求1所述的一种挥发性有机化合物吸附材料的制备方法，其特征在于步骤1）中活化处理后的纤维基材料用去离子水洗涤，再在100℃温度下烘干。
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