CN104499272A - 一种高弹性导电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高弹性导电纤维及其制备方法,所述制备方法包括:首先,对弹性纱线进行预处理;其次,采用金属纳米线分散液浸渍涂布经预处理的弹性纱线,使其表面吸附金属纳米线;再者,将表面吸附有金属纳米线的弹性纱线进行氢气等离子体处理或者热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高弹性导电纤维及其制备方法,属于柔性及可拉伸电子学领域以及新材料技术领域。
背景技术
传统电子学的发展趋势是微型化以及集成化,而当前电子学的最新发展趋势与发展要求是柔性、可伸缩性以及可穿戴性【参照文献1,2】。柔性以及可伸缩电子学受到研究人员的广泛关注并取得了一系列的应用进展,如柔性触摸屏显示器、可弯折以及可拉伸的电子元件阵列、柔性的压力传感器以及应变传感器【参照文献3-5】。这些应用器件的实现经常会需要用到弹性导电体作为可伸缩的电路连接。目前已有的弹性导电体的制备方法主要分为三大类:第一种是在橡胶类聚合物中直接填充分散导电填充剂,如碳纳米管、石墨烯、金属纳米材料等【参照文献6-7】,这种方法的缺点是,当填充量大时会导致聚合物硬度变大,不利于弹性变形;第二种方法是在三维多孔导电网络中,如泡沫状石墨烯、碳纳米管森林,渗入液态聚合物并进行聚合【参照文献8,9】,这种方法得到的弹性导电体由于需要保证三维导电网络的完整性,变形限度通常较小;第三类方法是在导电材料中构筑能够预存应变的结构,如波浪形【参照文献10-12】,这种方法应用最广,但是也存在着工艺复杂并且通常只能在预应变范围内保持高性能的问题。另外,现有技术中还有一些导电纤维材料,如专利号为ZL201280012457.3的专利申请公开了一种导电纤维材料,将大量纳米粒子沉积在所述基底纤维材料的外表面。这种导电纤维的导电能力较差(单位长度导电纤维的电阻约为~102Ω/cm),且断裂伸长率低(~5.5%)。
因此,开发一种工艺简单、易于操作并且能够扩大量产的高弹性导电纤维的制备方法是十分重要的,但就本发明的发明人所知,目前为止还没有开发出有效的方法。
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发明内容
本发明旨在克服现有弹性导电体制备方法的缺陷,本发明提供了一种超高弹性导电纤维及其制备方法。
本发明提供了一种高弹性导电纤维的制备方法,包括:
首先,对弹性纱线进行预处理;
其次,采用金属纳米线分散液浸渍涂布经预处理的弹性纱线,使其表面吸附金属纳米线;
再者,将表面吸附有金属纳米线的弹性纱线进行氢气等离子体处理或者热处理。
较佳地,弹性纱线具有弹性芯纱线、以及螺旋缠绕在芯纱线外表面的纤维,优选弹性包覆纱、弹性包芯纱,更优选氨纶包覆纱。
较佳地,预处理为能够提高弹性纱线表面的亲水性、增强弹性纱线对金属纳米线吸附能力的处理方式,预处理包括超声清洗干燥后利用空气等离子体或氧气等离子体进行处理。
所述的对弹性纱线的预处理方法是超声清洗干燥后利用空气或氧气等离子体进行表面改性,以提高表面的亲水性,从而增强对金属纳米线的吸附能力。但不排除其他可以提高棉氨纶纤维表面亲水性的处理方法。
较佳地,空气等离子体或氧气等离子体处理的工艺参数包括:功率50-200W,时间5-30分钟。
较佳地,金属纳米线包括铜纳米线、银纳米线、金纳米线、以及合金纳米线,在分散液中金属纳米线的浓度为1-20mg/mL,分散液中溶剂包括醇、甲苯。
较佳地,金属纳米线分散液含有表面活性剂,表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮和/或十六胺。
所述的金属纳米线高浓度分散液采用微量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六胺(HDA)作为促进金属纳米线分散的表面活性剂分子,溶剂可以使用乙醇或甲苯,但不排除使用其他的用于促进分散的表面活性剂分子以及其他的常用有机溶剂。
较佳地,氢气等离子体处理的工艺参数包括:功率10-500W,优选50-200W,时间5-30分钟;热处理的温度为180-220℃,时间为5-30分钟,优选10-30分钟。
表面具有金属纳米线的弹性纱线本身具有一定导电能力,在经过氢气等离子体处理后,得到的弹性纱线的电导率相对于未处理之前进一步提升,但不排除通过一定温度下(如200℃)加热处理去除残留的表面活性剂分子以及其他后处理方法来提高电导率。
较佳地,所述制备方法还包括:
氢气等离子体处理或热处理完毕后,将表面吸附有金属纳米线的弹性纱线浸渍包含二甲基硅氧烷和固化剂的混合液后取出,在60-120℃下加热2-10小时,从而在吸附有金属纳米线的弹性纱线上原位聚合固化一层聚二甲基硅氧烷。
用于聚合的PDMS液态聚合物配比为(单体:固化剂=10:1),原位聚合的温度为60-120℃,聚合时间为2-10h。但不排除使用其他具有弹性的橡胶类聚合物作为外层保护层或不使用聚合物保护层。
又,本发明还提供了一种上述方法制备的高弹性导电纤维,所述高弹性导电纤维包括弹性纱线基底、分散于弹性纱线表面的金属纳米线。
较佳地,所述高弹性导电纤维的电导率能够达到10-4000S/cm。
本发明的有益效果:
(1)所使用的弹性纱线特点是芯纱线具有高弹性(如氨纶芯),包覆纱线具有吸湿性(如棉纱线或其他天然、人造纱线),并且包覆纱线以螺旋缠绕的方式包覆于芯纱线的表面;
(2)所使用的金属纳米线在乙醇或甲苯溶剂中通过添加微量表面活性剂来显著提高金属纳米线的分散,从而可以得到分散性良好的高浓度金属纳米线分散液,铜纳米线浓度在1-10mg/ml之间可调,银纳米线浓度在1-20mg/ml之间可调;
(3)金属纳米线进行涂覆后,通过氢气等离子体处理(50-200W,5-30min),可以将复合纤维表面的金属纳米线网络中的表面活性剂分子除去,可以显著提高复合纤维的电导率;
(4)本申请中的导电纤维通过采用独特的螺旋缠绕构型来制备弹性导电纤维,所制备的导电纤维的电导率极高(可高达4000S/cm,单位长度导电纤维的电阻约为~0.1Ω/cm),并且在超高的弹性范围都能够保持一定的导电能力(应变达500%时电导率仍可高达688S/cm)。
附图说明
图1为实施例1-9中所使用的棉氨纶双包覆纱的SEM图;
图2为实施例1中所制备的样品的实物图;
图3为实施例1,2,3中所制备的样品(进行PDMS包覆前)的扫描电镜图,其中,a为实施例1中棉氨纶浸渍前的扫描电镜图,d为实施例1中棉氨纶浸渍后的扫描电镜图,b为实施例2中棉氨纶浸渍前的扫描电镜图,e为实施例2中棉氨纶浸渍后的扫描电镜图,c为实施例3中棉氨纶浸渍前的扫描电镜图,f为实施例3中棉氨纶浸渍后的扫描电镜图,比例尺:500μm;
图4为实施例4中所制备的银纳米线复合导电纤维的表面与截面的SEM图;
图5为实施例8中所制备的铜纳米线复合导电纤维(进行PDMS包覆前)的外表面SEM图;
图6为实施例6中所制备的样品的循环拉伸中电导率的测试。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明,应理解,附图及下述实施方式仅用于说明本发明,而非限制本发明。
本发明所要解决的课题是提供一种能够在各种拉伸以及弯曲变形下保持优异的导电能力的弹性导电纤维的制备方法,以及提供这种超高弹性导电纤维材料。
为了解决上述课题,本发明是一种超高弹性导电纤维的制备方法,通过在包覆纱外层的螺旋缠绕长纤维表面负载金属及合金纳米线得到导电纤维的制备方法。
本发明提供了一种超高弹性导电纤维的制备方法,该方法如下:对一种弹性纱线A进行预处理,之后在一种金属纳米线高浓度分散液B中利用浸渍涂布的方法,在弹性纱线表面吸附金属纳米线,得到弹性复合纤维C,对弹性复合纤维C采取氢气等离子体处理进一步提高电导率,得到弹性复合纤维D,最后采用原位聚合的方法在弹性复合纤维D的表面浸渍涂布一层液态聚二甲基硅氧烷(PDMS),加热聚合固化,得到超高弹性导电纤维E。
所述的弹性纱线A为棉氨纶双包覆纱,棉纤维螺旋状紧致地缠绕于氨纶芯纤维的外表面,但不排除其他弹性包覆纱或弹性包芯纱。
所述的对弹性纱线A的预处理方法是超声清洗干燥后利用空气或氧气等离子体进行表面改性,以提高表面的亲水性,从而增强对金属纳米线的吸附能力。但不排除其他可以提高棉氨纶纤维表面亲水性的处理方法。
所述的金属纳米线高浓度分散液B可以是铜纳米线、银纳米线,金纳米线以及合金纳米线(如铜银合金纳米线、铜镍合金纳米线等),但不排除其他金属纳米线的分散液。
所述的金属纳米线高浓度分散液B采用微量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十六胺(HDA)作为促进金属纳米线分散的表面活性剂分子,溶剂可以使用乙醇或甲苯,但不排除使用其他的用于促进分散的表面活性剂分子以及其他的常用有机溶剂。
所使用的涂覆金属纳米线的方法为浸渍涂布法,但不排除其他的溶液相涂布的方法。
浸渍涂布后的弹性复合C中的金属纳米线含量根据浸渍涂布的次数可以进行调控。
弹性复合纤维C本身具有一定导电能力,在经过氢气等离子体处理后,得到的弹性复合纤维D的电导率相对弹性复合纤维C得到进一步提升,但不排除通过一定温度下(如200℃)加热处理去除残留的表面活性剂分子以及其他后处理方法来提高电导率。
用于聚合的PDMS液态聚合物配比为(单体:固化剂=10:1),原位聚合的温度为60-120℃,聚合时间为2-10h。但不排除使用其他具有弹性的橡胶类聚合物作为外层保护层或不使用聚合物保护层。
超高弹性导电纤维的电导率可以通过所使用的金属纳米线分散液浓度以及浸渍涂布的次数来调控,调控范围可以达到10-4000S/cm。
更具体地来说,
本发明中超高弹性导电纤维的制备方法如下:将金属纳米线(铜纳米线或银纳米线)分散于含有PVP或十六胺的乙醇溶液中,形成高浓度分散液,浓度为1-20mg/ml。将经过预处理(清洗干燥后氧气等离子体处理)的棉氨纶纤维(直径~600μm)浸泡于金属纳米线分散液中5秒后取出,待干燥后继续重复相同操作以提高复合纤维表面金属纳米线含量,完成金属纳米线的涂覆后,将弹性复合纤维使用氢气等离子体进行处理,最后采用原位聚合固化的方法,将弹性复合纤维浸渍于液态PDMS中3秒后取出,在60-120℃下加热2-10h进行聚合固化,即完成制备过程。
本发明还提供了一种高弹性导电纤维,所述导电纤维是通过在包覆纱外层的螺旋缠绕长纤维表面负载金属及合金纳米线而制备得到的。
本发明所要解决的另一课题是提供一种能够利用上述的制备方法制备超高弹性导电纤维从而制备高性能的电子装置的电子装置制备方法,以及这种高性能的电子装置。
本发明还提供一种电子装置,包括了使用高弹性导电纤维,所述导电纤维是通过在包覆纱外层的螺旋缠绕长纤维表面负载金属及合金纳米线而制备得到的。
本发明还提供了一种电子装置的制备方法,包括了使用通过液相涂布的方法在弹性纤维的螺旋缠绕外层纤维表面吸附金属及合金纳米线的步骤。另外,本发明是一种电子装置,包括了通过液相涂布的方法在弹性纤维的螺旋缠绕外层纤维表面吸附金属及合金纳米线所得到的弹性导电纤维。
本发明的特征在于:
(1)所使用的弹性纱线特点是芯纱线具有高弹性(如氨纶芯),包覆纱线具有吸湿性(如棉纱线或其他天然、人造纱线),并且包覆纱线以螺旋缠绕的方式包覆于芯纱线的表面;
(2)所使用的金属纳米线在乙醇或甲苯溶剂中通过添加微量表面活性剂来显著提高金属纳米线的分散,从而可以得到分散性良好的高浓度金属纳米线分散液,铜纳米线浓度在1-10mg/ml之间可调,银纳米线浓度在1-20mg/ml之间可调;
(3)金属纳米线进行涂覆后,通过氢气等离子体处理(50-200W,5-30min),可以将复合纤维表面的金属纳米线网络中的表面活性剂分子除去,可以显著提高复合纤维的电导率。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(100W,10min),然后在浓度为20mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布2次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,10min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,4h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为100S/cm。
实施例2
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(200W,5min),然后在浓度为20mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布10次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(200W,5min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(100℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为750S/cm。
实施例3
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(50,15min),然后在浓度为20mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布20次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(200W,10min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(100℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为4000S/cm。
实施例4
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(100W,10min),然后在浓度为20mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量十六胺)中浸渍涂布10次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,10min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为700S/cm。
实施例5
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用空气等离子体处理(100W,20min),然后在浓度为10mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布2次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,10min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,4h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为40S/cm。
实施例6
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(100W,10min),然后在浓度为10mg/ml的银纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布20次,每次浸渍时间3秒,最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为1040S/cm。
实施例7
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(100W,10min),然后在浓度为5mg/ml的铜纳米线甲苯分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布2次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,10min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为10S/cm。
实施例8
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用氧气等离子体处理(100W,10min),然后在浓度为10mg/ml的铜纳米线乙醇分散液(加入微量PVP)中浸渍涂布6次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,20min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,4h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为40S/cm。
实施例9
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用空气等离子体处理(200W,10min),然后在浓度为10mg/ml的铜纳米线乙醇分散液(加入微量十六胺)中浸渍涂布10次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,20min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为100S/cm。
实施例10
将棉氨纶双包覆纱清洗后使用空气等离子体处理(200W,10min),然后在浓度为10mg/ml的铜镍合金纳米线乙醇分散液(加入微量十六胺)中浸渍涂布10次,每次浸渍时间3秒,之后使用氢气等离子体处理(100W,20min),最后在液态PDMS中浸泡5s后取出进行加热聚合固化(80℃,2h),即完成制备过程,制备的弹性纤维电导率为85S/cm。
Claims (10)
1.一种高弹性导电纤维的制备方法,其特征在于,包括:
首先,对弹性纱线进行预处理;
其次,采用金属纳米线分散液浸渍涂布经预处理的弹性纱线,使其表面吸附金属纳米线;
再者,将表面吸附有金属纳米线的弹性纱线进行氢气等离子体处理或者热处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,弹性纱线具有弹性芯纱线、以及螺旋缠绕在芯纱线外表面的纤维,优选弹性包覆纱、弹性包芯纱,更优选氨纶包覆纱。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,预处理为能够提高弹性纱线表面的亲水性、增强弹性纱线对金属纳米线吸附能力的处理方式,预处理包括超声清洗干燥后利用空气等离子体或氧气等离子体进行处理。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,空气等离子体或氧气等离子体处理的工艺参数包括:功率50-200W,时间5-30分钟。
5.根据权利要求1-4中任一所述的制备方法,其特征在于,金属纳米线包括铜纳米线、银纳米线、金纳米线、以及合金纳米线,在分散液中金属纳米线的浓度为1-20mg/mL,分散液中溶剂包括醇、甲苯。
6.根据权利要求1-5中任一所述的制备方法,其特征在于,金属纳米线分散液含有表面活性剂,表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮和/或十六胺。
7.根据权利要求1-6中任一所述的制备方法,其特征在于,氢气等离子体处理的工艺参数包括:功率10-500W,时间5-30分钟;热处理的温度为180-220℃,时间为5-30分钟。
8.根据权利要求1-7中任一所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
氢气等离子体处理或热处理完毕后,将表面吸附有金属纳米线的弹性纱线浸渍包含二甲基硅氧烷和固化剂的混合液后取出,在60-120℃下加热2-10小时,从而在吸附有金属纳米线的弹性纱线上原位聚合固化一层聚二甲基硅氧烷。
9.一种权利要求1-8中任一所述方法制备的高弹性导电纤维,其特征在于,所述高弹性导电纤维包括弹性纱线基底、分散于弹性纱线表面的金属纳米线。
10.根据权利要求9所述的高弹性导电纤维,其特征在于,所述高弹性导电纤维的电导率能够达到10-4000 S/cm。
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