CN107904734B - 一种高强、高弹性导电纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强、高弹性导电纤维及其制备方法，属于功能纤维技术领域。首先，以涂覆‑溶胀‑还原的方式制备了高强度、高导电性的纤维材料，导电涂层为纳米化复合结构，该纳米化结构均匀、稳定、可控，而且制备方法耗时短、效率高、导电能力强。随后，通过复合编织的方式将刚性的导电高性能纤维与柔性的橡胶结合起来，编织成结构均匀，稳定性高的复合编织物，该材料初始弹性好，断裂强度高，适应性强。本发明所用工艺简单、无污染、效率高，有利于规模化生产，因此有非常好的应用前景。

Description

一种高强、高弹性导电纤维及其制备方法
技术领域：
本发明属于功能纤维技术领域，具体涉及一种高强、高弹性导电纤维及其制备方法。
技术背景：
近年来，电子设备逐渐向着便携式和智能化方向发展，而集高弹性与导电性能为一体的导电弹性材料由于具有良好的柔韧性，能够覆盖于活动和弯曲的表面等优点，已成为高性能电子器件发展的趋势，其在大面积压力传感器、探测器等领域表现出重要的应用价值。根据人体工程学、电子学原理，将弹性导电材料与柔性纺织材料相结合，开发可应用监测人体生理信号的智能医疗保健、健康监测材料，对于提高人类寿命、保障人体安全具有重要意义。
多种不同的技术需求推动了高弹性导体的研究。柔性电子设备、神经义肢技术、心脏移植、柔软机器人技术以及其他曲线系统都要求材料在超过100％拉伸应力下还能具有高导电性。另外，植入的装置或高弹性的显示系统需要材料当应力维持在100％的时候有很好的导电能力。同时，柔性电子产品在装配的过程中，需要采用导电连接材料将各个电子元器件与柔性基板相互结合；而聚合物基导电复合材料由于具有质轻、易加工成型和性能可设计等特点，被视为理想的导电连接材料。但是，由于柔性电子产品在使用过程中要经受弯曲变形，聚合物基导电复合材料不仅需要具备优异的力学性能和电性能，还必须同时确保其具有较好的柔性，即在发生变形时电阻不会发生明显增大的现象。
为了保证导电复合材料优异的电性能，往往需要在柔性聚合物基体中填充大量的导电填料，而这将会使得导电复合材料的柔性大大降低，电阻稳定性变差。另外，导电填料在外力的作用下会不可避免地产生滑移现象，使填料之间的间距增大，导电通路受到破坏，这同样也会导致导电复合材料的电阻稳定性降低。因此，如何同时保证导电性以及形变下的电阻稳定性是当前柔性导电复合材料亟需解决的关键问题。
发明内容：
本发明是要解决高弹性导电材料的高弹性与高强度不兼容的问题，从而提供的一种高性能导电材料及其制备方法。
本发明提供的高强、高弹性导电纤维的制备方法所采取的技术方案如下：
1)采用硅烷偶联剂对高性能纤维进行表面处理；
2)将金属化合物溶液涂覆在改性后的高性能纤维表面，干燥；
3)将步骤2)得到的纤维浸泡在还原剂溶液中，进行溶胀与还原，待还原反应结束后，干燥得带有导电涂层的导电纤维；
4)将上述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，形成可变形的导电皮层，芯层与皮层复合形成高强、高弹性导电纤维。
步骤1)所述高性能纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)、芳纶纤维、碳纤维、聚酯纤维、PBT纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚(2,3,5,6-四胺基吡啶-2,5二羟基对苯二甲酸)纤维(PIPD)中的一种或二种以上；所述高性能纤维直径为1～60μm。
步骤1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、苯基硅烷、硅酸酯、环氧硅烷偶联剂中的一种或二种以上。
步骤1)所述表面处理，具体为：将纤维浸入偶联剂中，0.1～60分钟后取出并吹干。
步骤2)所述的金属化合物为硝酸银、氯金酸、硝酸铜、氯铂酸、硝酸铂、硝酸镍中的一种或二种以上。
步骤2)所述的金属化合物溶液，其中还含有与金属化合物质量比为0.01～99的聚乙烯醇，金属化合物溶液的固含量为1～55wt％。
步骤2)干燥操作后，涂层厚度为0.01～2μm。
步骤3)所述的还原剂为硼氢化钠、柠檬酸，肼，抗坏血酸，甲醇中的一种或二种以上。
步骤3)所述的还原剂溶液，还原剂浓度为0.1～300g/L。
步骤3)所述溶胀与还原，反应温度为-5～90℃，时间为0.01～60min。
步骤4)所述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，带有导电涂层的导电纤维与高性能纤维混合编织；所述高性能纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)、芳纶纤维、碳纤维、聚酯纤维、PBT纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚(2,3,5,6-四胺基吡啶-2,5二羟基对苯二甲酸)纤维(PIPD)中的一种或二种以上；所述高性能纤维直径为1～60μm。
步骤4)所述弹性芯层为弹性聚合物纤维。
步骤4)所述弹性聚合物纤维为天然橡胶、丁苯橡胶(SBS)、氢化丁苯橡胶(SEBS)、异戊橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚硫橡胶、乙丙橡胶、聚氨酯及其衍生物中的一种或者多种的复合纤维，所述弹性聚合物纤维或其复合纤维直径为0.01～20mm。
步骤4)编织出的皮层为空心绳编织结构，由2～360锭空心绳编织机编织而成。
本发明还提供一种高强、高弹性导电纤维，由上述方法制成，包括芯层与皮层，所述芯层为弹性聚合物纤维，皮层由高强度纤维及其导电纤维混合编织而成。
所述的高强、高弹性导电纤维形变量0～500％内可控，而且全部形变范围内导电纤维材料电阻变化率≤1.5％，断裂强度0.1～5.9GPa。
本发明采用高性能纤维导电化与大变形编织结构相结合的方式将导电纳米复合材料涂层、高性能聚合物纤维与高弹性材料有机的结合在一起，得到一种高弹性、高导电、高强度的弹性导电材料。
本发明的有益效果是：1、本发明以涂覆-溶胀-还原的方式制备了高强度、高导电性的高性能纤维材料，导电涂层纳米化结构均匀、稳定、可控，而且该方法耗时短、效率高、导电能力强；2、通过复合编织的方式将刚性的高性能纤维与柔性的橡胶结合起来，编织成结构均匀，稳定性高的复合编织物，该材料初始弹性好，断裂强度高，适应性强；3、本发明所用工艺简单、无污染、效率高，有利于规模化生产，因此有非常好的应用前景。
附图说明
附图1为实施例1制备的导电纤维材料截面SEM照片
附图2为实施例1制备的导电纤维材料表面形貌SEM照片
附图3为实施例1制备的编织物表面形貌显微镜照片
具体实施方式：
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
实施例1：
1)采用硅烷偶联剂对高性能纤维进行表面处理；
2)将金属化合物溶液涂覆在改性后的高性能纤维表面，干燥；
3)将步骤2)得到的纤维浸泡在还原剂溶液中，进行溶胀与还原，待还原反应结束后，干燥得带有导电涂层的导电纤维；
4)将上述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，形成可变形的导电皮层，芯层与皮层复合形成高强、高弹性导电纤维。
步骤1)所述高性能纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)；所述高性能纤维直径为12μm。
步骤1)所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷。
步骤1)所述表面处理，具体为：将纤维浸入偶联剂中，0.1分钟后取出并吹干。
步骤2)所述的金属化合物为硝酸银。
步骤2)所述的金属化合物溶液，其中还含有与金属化合物质量比为0.25(1:4)的聚乙烯醇，金属化合物溶液的固含量为20wt％。
步骤2)干燥操作后，涂层厚度为4μm。
步骤3)所述的还原剂为硼氢化钠。
步骤3)所述的还原剂溶液，还原剂浓度为38.83g/L。
步骤3)所述溶胀与还原，反应温度为室温，时间为10min。
步骤4)所述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，带有导电涂层的导电纤维与高性能纤维混合编织；所述高性能纤维为芳纶纤维；所述高性能纤维直径为15μm。
步骤4)所述弹性芯层为弹性聚合物纤维。
步骤4)所述弹性聚合物纤维为氢化丁苯橡胶(SEBS)纤维，所述弹性聚合物纤维直径为1mm。
利用12锭编织机将4锭上述PBO导电纤维以及8锭上述芳纶纤维以可变形网络结构编织在上述弹性SEBS橡胶纤维表面，形成直径为1.2mm的高强、高弹性导电纤维材料，该纤维状导电材料形变量500％内可控，无变形时电导率为1.2*106S·m-1，全部形变范围内导电纤维材料电阻变化率≤1.5％，断裂强度5.9GPa。
附图1为实施例1制备的导电纤维材料截面SEM照片，从图中可以看出导电涂层均匀的分布在单根纤维及纤维束表面；附图2为实施例1制备的导电纤维材料表面形貌SEM照片，从图中可以看出银纳米颗粒在纤维表面形成完善的导电通路；附图3为实施例1制备的编织物表面形貌显微镜照片，从图中可以看出导电纤维在橡胶条上形成交叉螺旋的弹性织物结构。
实施例2
1)采用硅烷偶联剂对高性能纤维进行表面处理；
2)将金属化合物溶液涂覆在改性后的高性能纤维表面，干燥；
3)将步骤2)得到的纤维浸泡在还原剂溶液中，进行溶胀与还原，待还原反应结束后，干燥得带有导电涂层的导电纤维；
4)将上述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，形成可变形的导电皮层，芯层与皮层复合形成高强、高弹性导电纤维。
步骤1)所述高性能纤维为芳纶纤维；所述高性能纤维直径为1μm。
步骤1)所述硅烷偶联剂为氨基硅烷。
步骤1)所述表面处理，具体为：将纤维浸入偶联剂中，60分钟后取出并吹干。
步骤2)所述的金属化合物为氯金酸。
步骤2)所述的金属化合物溶液，其中还含有与金属化合物质量比为0.01的聚乙烯醇，金属化合物溶液的固含量为1wt％。
步骤2)干燥操作后，涂层厚度为0.01μm。
步骤3)所述的还原剂为柠檬酸。
步骤3)所述的还原剂溶液，还原剂浓度为0.1g/L。
步骤3)所述溶胀与还原，反应温度为-5℃，时间为60min。
步骤4)所述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，带有导电涂层的导电纤维与高性能纤维混合编织；所述高性能纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)；所述高性能纤维直径为1μm。
步骤4)所述弹性芯层为弹性聚合物纤维。
步骤4)所述弹性聚合物纤维为丁苯橡胶(SBS)、异戊橡胶的复合纤维，所述弹性聚合物复合纤维直径为20mm。
利用20锭编织机将5锭上述芳纶导电纤维以及15锭上述PBO纤维以可变形网络结构编织在上述弹性复合纤维表面，形成高强、高弹性导电纤维材料，该纤维状导电材料形变量100％内可控，无变形时电导率为1.2*106S·m-1，全部形变范围内导电纤维材料电阻变化率≤1.5％，断裂强度5.6GPa。
实施例3
1)采用硅烷偶联剂对高性能纤维进行表面处理；
2)将金属化合物溶液涂覆在改性后的高性能纤维表面，干燥；
3)将步骤2)得到的纤维浸泡在还原剂溶液中，进行溶胀与还原，待还原反应结束后，干燥得带有导电涂层的导电纤维；
4)将上述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，形成可变形的导电皮层，芯层与皮层复合形成高强、高弹性导电纤维。
步骤1)所述高性能纤维为聚(2,3,5,6-四胺基吡啶-2,5二羟基对苯二甲酸)纤维(PIPD)；所述高性能纤维直径为60μm。
步骤1)所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基硅烷。
步骤1)所述表面处理，具体为：将纤维浸入偶联剂中，10分钟后取出并吹干。
步骤2)所述的金属化合物为硝酸镍。
步骤2)所述的金属化合物溶液，其中还含有与金属化合物质量比为99的聚乙烯醇，金属化合物溶液的固含量为55wt％。
步骤2)干燥操作后，涂层厚度为2μm。
步骤3)所述的还原剂为甲醇。
步骤3)所述的还原剂溶液，还原剂浓度为300g/L。
步骤3)所述溶胀与还原，反应温度为90℃，时间为0.01min。
步骤4)所述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性芯层的表面，带有导电涂层的导电纤维与高性能纤维混合编织；所述高性能纤维为聚酰亚胺纤维；所述高性能纤维直径为60μm。
步骤4)所述弹性芯层为弹性聚合物纤维。
步骤4)所述弹性聚合物纤维为丁腈橡胶、硅橡胶、乙丙橡胶的复合纤维，所述弹性聚合物复合纤维直径为20mm。
利用10锭编织机将3锭上述PIPD导电纤维以及7锭上述聚酰亚胺纤维以可变形网络结构编织在上述弹性复合纤维表面，形成高强、高弹性导电纤维材料，该纤维状导电材料形变量300％内可控，无变形时电导率为9*105S·m-1，全部形变范围内导电纤维材料电阻变化率≤1.5％，断裂强度5.8GPa。

Claims (10)

1.一种高强、高弹性导电纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)采用硅烷偶联剂对高性能纤维进行表面处理；
2)将金属化合物溶液涂覆在改性后的高性能纤维表面，干燥；
3)将步骤2)得到的纤维浸泡在还原剂溶液中，进行溶胀与还原，待还原反应结束后，干燥得带有导电涂层的导电纤维；
4)利用编织机将带有导电涂层的导电纤维与高强度纤维以可变形网络结构编织在弹性纤维的表面，形成可变形的导电皮层，芯层与皮层复合形成高强、高弹性导电纤维；所得纤维形变量300％内可控，无变形时电导率为9*105S·m-1，全部形变范围内电阻变化率≤1.5％，断裂强度5.8GPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述高性能纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)、芳纶纤维、碳纤维、聚酯纤维、PBT纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚(2,3,5,6-四胺基吡啶-2,5二羟基对苯二甲酸)纤维(PIPD)中的一种或二种以上；所述高性能纤维直径为1～60μm；步骤1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、苯基硅烷、硅酸酯、环氧硅烷偶联剂中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)所述表面处理，具体为：将纤维浸入偶联剂中，0.1～60分钟后取出并吹干。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)所述的金属化合物为硝酸银、氯金酸、硝酸铜、氯铂酸、硝酸铂、硝酸镍中的一种或二种以上；步骤2)所述的金属化合物溶液，其中还含有与金属化合物质量比为0.01～99％的聚乙烯醇，金属化合物溶液的固含量为1～55wt％；步骤2)干燥操作后，涂层厚度为0.01～2μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)所述的还原剂为硼氢化钠、柠檬酸，肼，抗坏血酸，甲醇中的一种或二种以上；步骤3)所述的还原剂溶液，还原剂浓度为0.1～300g/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)所述溶胀与还原，反应温度为-5～90℃，时间为0.01～60min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)所述带有导电涂层的导电纤维以可变形网络结构编织在弹性纤维的表面，带有导电涂层的导电纤维与高强度纤维混合编织；所述高强度纤维为聚对苯撑苯并双恶唑纤维(PBO)、芳纶纤维、碳纤维、聚酯纤维、PBT纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、聚(2,3,5,6-四胺基吡啶-2,5二羟基对苯二甲酸)纤维(PIPD)中的一种或二种以上；所述高强度纤维直径为1～60μm；步骤4)所述弹性纤维为弹性聚合物条。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)编织出的皮层为空心绳编织结构，由2～360锭空心绳编织机编织而成。
9.一种按照权利要求1-8任一项权利要求所述方法制备的高强、高弹性导电纤维，其特征在于：包括芯层与皮层，所述芯层为弹性聚合物纤维，皮层由高强度纤维及其导电纤维混合编织而成。
10.根据权利要求9所述的高强、高弹性导电纤维，其特征在于：纤维形变量0～500％内可控，而且全部形变范围内导电纤维材料电阻变化率≤1.5％，断裂强度0.1～5.9GPa。
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